1.本发明属于化学分析测试方法技术领域，具体涉及一种分子筛硅铝比测试方法。
背景技术：
2.目前对于分子筛硅铝比的测试主要方法有：
①
分光光度法测硅及铁，edta和硝酸滴定法测铝铁总量，进而计算硅铝比；
②
xrf法测硅铝含量比。
3.其中，分光光度法检测硅铝比有如下技术问题：溶液若含其它显色离子时，吸光度测试准确度差；且此方法为间接法，有一定的测试误差。而xrf法存在寻找固体标样困难，只能做半定量测试的问题。
4.精确定量测分子筛硅铝比一直是行业上的难题。而人工合成分子筛，吸附能力高、耐高温，被广泛用于化工行业，也是煤气脱水的优良吸附剂，其硅铝比组成又是决定其性能的关键指标。
5.因此，实现精确定量测分子筛硅铝比，无论对分子筛的制备工艺，还是性能评价均有重要的意义。
技术实现要素：
6.针对上述技术问题，本发明提供一种分子筛硅铝比测试方法，能够直接测定分子筛的硅铝含量及硅铝比，无需间接计算，为精确定量测试方法。
7.本发明是通过以下技术方案实现的：
8.一种分子筛硅铝比测试方法，所述方法包括：
9.将待测分子筛样品磨成细粉；
10.将待测分子筛的细粉装入全密闭微波消解仪的消解罐，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解；
11.消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热以对氢氟酸进行初步络合，取出消解液在容量瓶中使用超纯水进行定容，获得消解络合溶液；
12.使用标准加入法，将所述消解络合溶液稀释一定倍数，向稀释后消解络合溶液中加入不同体积的硅标液和铝标液，制备获得符合硅铝比10-500测定的一系列测试混合标液，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液进行定容，并摇匀对氢氟酸进行二次络合；然后采用icp-oes，使用石英标准进样系统测定硅、铝含量，直接算出硅铝比。
13.进一步地，所述微波消解的具体步骤为：将待测分子筛细粉装入消解罐后，加入王水和氢氟酸的混合液为消解液，进行微波消解，200℃-220℃保温30-40分钟微波消解；王水和氢氟酸组成的消解液中，王水和氢氟酸的体积比范围为(2-6):1。
14.进一步地，所述初步络合的步骤具体为：消解完全后开盖加入饱和硼酸溶液，再盖盖加热至150℃-180℃保温30-40分钟进行初步络合；其中，按照重量比计，饱和硼酸溶液的加入量体积是消解液中氢氟酸的6-8倍。
15.进一步地，定容过程采用
声明：
“分子筛硅铝比测试方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：北京科技大学
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2025年06月20日 ~ 22日 
