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测定氧化钼中钼含量的X荧光熔片制备及分析方法与流程

1310   编辑:中冶有色网   来源:南京钢铁股份有限公司  
2023-09-14 10:56:13
本发明涉及冶金成分测定分析 技术领域: ,特别是涉及一种测定氧化钼中钼含量的x荧光熔片制备及分析方法。 背景技术: :目前,绝大多数钢厂都在使用氧化钼(氧化钼球)替代钼铁在冶金过程中使用,可以降低炼钢成本,减少还原过程使资源和能源节约,但是目前氧化钼球的分析仅有yb/t5039-2012氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法(化学法),方法原理为试料用过氧化钠熔融,或用硝酸、氢氟酸溶解后残渣回收,使钼转化为可溶性钼酸盐,经分离干扰元素后,钼与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀,过滤,计算出试料中的钼含量。化学分析方法虽是推荐标准方法,但其分析周期长、步骤多,且需使用大量化学品试剂,难以适应企业生产节奏的加快、高质量产品的研发。采用仪器分析代替化学分析是必然趋势,x射线荧光光谱法分析是目前较准确分析合金、辅料主量元素的较先进方法,虽然压片分析简单快速,但是物相和粒度很难与标样一致,粒度效应、矿物效应、基体干扰严重,熔融法操作相对复杂,但是可以通过熔融使物象统一,消除粒度效应,通过稀释,降低基体影响,使测量的精确度和准确度更好。为保证分析结果的准确性,使用熔融分析,此方法关键为玻璃熔片制备的温度为950~1150℃,但是氧化钼球熔点为790℃,高温会产生升华,导致分析结果不准确。技术实现要素:为了解决以上技术问题,本发明提供一种测定氧化钼中钼含量的x荧光熔片制备方法,包括s1、将氧化钼进行破碎,取样品并研磨,制成日常分析粉末样品;s2、选取日常验收氧化钼生产样,使用yb/t5039-2012氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法(化学法)分析定值,制作内控标样;s3、称取标样,加入混合试剂、抑制剂,搅拌均匀;s4、称取熔剂,再称取脱模剂,搅拌均匀;s5、将混合均匀的样品、混合试剂、抑制剂置于熔融炉,建立一条氧化钼熔融工作曲线,在抑制剂的作用下,低温预熔,然后在高温状态下将熔剂与预熔后的产物熔制成稳定、均一、透明的玻璃片。技术效果:本发明中添加抑制剂,抑制氧化钼(氧化钼球)粉状样熔片过程中产生升华,保证分析准确。样品的分析结果满足相关国家化学分析标准中的精密度要求,可适用于钢铁企业合金的验收、氧化钼(氧化钼球球)厂商的内部质控、出厂检验。本发明进一步限定的技术方案是:前所述的一种测定氧化钼中钼含量的x荧光熔片制备方法,具体步骤为:s1、将块状氧化钼用辊破碎机进行破碎,通过网格法取缩分样品6
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