矿石锡元素的测定方法

350 编辑：中冶有色技术网来源：云南华联锌铟股份有限公司

2024-12-12 14:58:26

权利要求

1.一种矿石锡元素的测定方法，其特征在于，包括：

对需要测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，将过氧化钠和所述矿石样品加入到高铝坩埚中，放置在马弗炉内进行熔融;

将熔融后的样品冷却至室温，转移至烧杯中，加入盐酸摇匀，向烧杯内加入硝酸，进行加热消解，待样品全部消解后冷却至室温，转移至容量瓶定容、摇匀，取中段液至离心管内，使用离心机进行离心，得到待测溶液样品;

采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测溶液样品中的锡含量。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述将过氧化钠和所述矿石样品加入到高铝坩埚中，包括：

将待测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，称取0.1200g样品，备用;

称取0.4g过氧化钠投入10mL的高铝坩埚底部，将备用的0.1200g样品投入高铝坩埚中，再称取0.8g过氧化钠覆盖于样品表面。

3.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述放置在马弗炉内进行高温熔融，包括：

将放有待测矿石样品和过氧化钠的高铝坩埚放置到温度为700℃的马弗炉内，高温熔融12min。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述加入盐酸摇匀，包括：

将冷却至室温的熔融样品放入盛装40mL水的烧杯中，向烧杯中加入10mL浓度为30%-40%的盐酸,进行晃动摇匀。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述向烧杯内加入硝酸，进行加热消解，包括：

向烧杯内加入2mL硝酸，将烧杯转移到电热板上加热至60℃，进行低温消解;

待烧杯中样品全部消解后取下烧杯冷却至室温，转移至100mL容量瓶，定容。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用离心机进行离心，包括：

将容量瓶的中段溶液放入到50mL离心管内，使用离心机离心3min，得到待测溶液样品。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测溶液样品中的锡含量，包括：

根据矿石中锡元素含量配置不同浓度的标准溶液，配置的锡标准溶液浓度为1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L;

将不同浓度的锡标准溶液置于ICP光谱分析仪中进行检测，绘制出标准浓度曲线，ICP光谱分析仪采用的波长为189.925nm;

将步骤待测溶液样品置于ICP光谱分析仪中进行检测，对比标准浓度曲线，得到待测溶液中锡元素含量的最终检测结果。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪，包括：

所述电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数为，RF功率1.2KW，辅助气流速1.0L/min,雾化器流量0.6L/min,稳定时间15S，提升延时10S，泵速12rpm。

说明书

技术领域

[0001]本申请涉及锡元素检测技术领域，尤其涉及矿石锡元素的测定方法。

背景技术

[0002]锡在地壳中的含量为0.004%，几乎都以锡石(氧化锡)的形式存在，此外还有极少量的锡的硫化物矿，在矿石分析检测领域，锡的测定方法主要有碘酸钾滴定法、示波极谱法、分光光度法等。

[0003]以上方法测定锡元素操作过程繁琐，碘酸钾滴定法试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝粉或铅片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点，终点判断较难。且试验中要用到纯二氧化碳气体及还原装置，步骤繁琐，装置复杂。示波极谱法电解池中插入两个电极：一个滴汞电极和一个参比电极(如甘汞电极)。通过施加一个随时间线性变化的直流电压，测量通过电解池的极谱电流，并在示波管上显示电流-电位曲线，采用汞对人体伤害较大。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。但分光光度计需要在比较干净、稳定的环境下使用，否则会影响测量精度。且分光光度计操作较为繁琐，需要经过一定的训练才能运用得当。以上方法均不利于批量处理样品。

发明内容

[0004]本申请提供一种矿石锡元素的测定方法，旨在解决目前的检测方法无法批量进行矿石中锡元素测定的问题。

[0005]本申请提供一种矿石锡元素的测定方法，包括：

[0006]对需要测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，将过氧化钠和矿石样品加入到高铝坩埚中，放置在马弗炉内进行高温熔融;

[0007]将熔融后的样品冷却至室温，转移至烧杯中，加入盐酸摇匀，向烧杯内加入硝酸，进行加热消解，待样品全部消解后冷却至室温，转移至容量瓶定容、摇匀，取中段液至离心管内，使用离心机进行离心，得到待测溶液样品;

[0008]采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测所述待测溶液样品中的锡含量。

[0009]可选的，在一些实施方式中，将过氧化钠和矿石样品加入到高铝坩埚中，包括将待测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，称取0.1200g样品，备用;称取0.4g过氧化钠投入10mL的高铝坩埚底部，将备用的0.1200g样品投入高铝坩埚中，再称取0.8g过氧化钠覆盖于样品表面。

[0010]可选的，在一些实施方式中，放置在马弗炉内进行高温熔融，包括将放有待测矿石样品和过氧化钠的高铝坩埚放置到温度为700℃的马弗炉内，高温熔融12min。

[0011]可选的，在一些实施方式中，加入盐酸摇匀，包括将冷却至室温的熔融样品放入盛装40mL水的烧杯中，向烧杯中加入10mL浓度为30%-40%的盐酸,进行晃动摇匀。

[0012]可选的，在一些实施方式中，向烧杯内加入硝酸，进行加热消解，包括向烧杯内加入2mL硝酸，将烧杯转移到电热板上加热至60℃，进行低温消解;待烧杯中样品全部消解后取下烧杯冷却至室温，转移至100mL容量瓶，定容。

[0013]可选的，在一些实施方式中，采用离心机进行离心，包括将容量瓶的中段溶液放入到50mL离心管内，使用离心机离心3min，得到待测溶液样品。

[0014]可选的，在一些实施方式中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测待测溶液样品中的锡含量，包括根据矿石中锡元素含量配置不同浓度的标准溶液，配置的锡标准溶液浓度为1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L;将不同浓度的锡标准溶液置于ICP光谱分析仪中进行检测，绘制出标准浓度曲线，ICP光谱分析仪采用的波长为189.925nm;将步骤待测溶液样品置于ICP光谱分析仪中进行检测，对比标准浓度曲线，得到待测溶液中锡元素含量的最终检测结果。

[0015]可选的，在一些实施方式中，电感耦合等离子体发射光谱仪，包括电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数为，RF功率1.2KW，辅助气流速1.0L/min,雾化器流量0.6L/min,稳定时间15S，提升延时10S，泵速12rpm。

[0016]本申请提供的技术方案可以包括以下有益效果：

[0017]通过样品破碎配合盐酸和硝酸进行充分溶融，使用离心机离心去除杂质，结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素，实现锡元素的快速度测定，降低化验劳动强度，提高化验分析效率。

[0018]应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。

附图说明

[0019]通过结合附图对本申请示例性实施方式进行更详细的描述，本申请的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本申请示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。

[0020]图1是本申请实施例示出的矿石锡元素的测定方法的流程示意图;

[0021]图2是本申请实施例示出的矿石锡元素的测定方法的另一实施流程示意图。

具体实施方式

[0022]下面将参照附图更详细地描述本申请的实施方式。虽然附图中显示了本申请的实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本申请更加透彻和完整，并且能够将本申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。

[0023]应当理解，尽管在本申请可能采用术语“第一”、“第二”、“第三”等来描述各种信息，但这些信息不应限于这些术语。这些术语仅用来将同一类型的信息彼此区分开。例如，在不脱离本申请范围的情况下，第一信息也可以被称为第二信息，类似地，第二信息也可以被称为第一信息。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

[0024]在本申请的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。

[0025]除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体;可以是机械连接，也可以是电连接;可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

[0026]在矿石分析检测领域，锡的测定方法主要有碘酸钾滴定法、示波极谱法、分光光度法等。以上方法测定锡元素操作过程繁琐，碘酸钾滴定法试料用硫酸和硫酸氢钾分解。在盐酸溶液中，用铁粉和铝粉或铅片将四价锡还原为二价锡。以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点，终点判断较难。且试验中要用到纯二氧化碳气体及还原装置，步骤繁琐，装置复杂。示波极谱法电解池中插入两个电极：一个滴汞电极和一个参比电极(如甘汞电极)。通过施加一个随时间线性变化的直流电压，测量通过电解池的极谱电流，并在示波管上显示电流-电位曲线，采用汞对人体伤害较大。分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量分析的方法。但分光光度计需要在比较干净、稳定的环境下使用，否则会影响测量精度。且分光光度计操作较为繁琐，需要经过一定的训练才能运用得当。以上方法均不利于批量处理样品。

[0027]针对上述问题，本申请实施例提供一种矿石锡元素的测定方法，能够通过样品破碎配合盐酸和硝酸进行充分溶融，使用离心机离心去除杂质，结合电感耦合等离子体发射光谱仪测定元素，实现锡元素的快速度测定，降低化验劳动强度，提高化验分析效率。

[0028]以下结合附图详细描述本申请实施例的技术方案。

[0029]图1是本申请实施例示出的矿石锡元素的测定方法的流程示意图。

[0030]参见图1，一种矿石锡元素的测定方法，包括：

[0031]S101、对需要测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，将过氧化钠和矿石样品加入到高铝坩埚中，放置在马弗炉内进行高温熔融;

[0032]具体的，将过氧化钠和矿石样品加入到高铝坩埚中，包括将待测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，称取0.1200g样品，备用;称取0.4g过氧化钠投入10mL的高铝坩埚底部，将备用的0.1200g样品投入高铝坩埚中，再称取0.8g过氧化钠覆盖于样品表面。

[0033]具体的，放置在马弗炉内进行高温熔融，包括将放有待测矿石样品和过氧化钠的高铝坩埚放置在温度升至700℃的马弗炉内，高温熔融12min。

[0034]S102、将熔融后的样品冷却至室温，转移至烧杯中，加入盐酸摇匀，向烧杯内加入硝酸，进行加热消解，待样品全部消解后冷却至室温，转移至容量瓶定容、摇匀，取中段液至离心管内，使用离心机进行离心，得到待测溶液样品;

[0035]具体的，加入盐酸摇匀，包括将冷却至室温的熔融样品放入盛装40mL水的烧杯中，向烧杯中加入10mL浓度为30%-40%的盐酸,进行晃动摇匀。

[0036]具体的，向烧杯内加入硝酸，进行加热消解，包括向烧杯内加入2mL硝酸，将烧杯转移到电热板上加热至60℃，进行低温消解;待烧杯中样品全部消解后取下烧杯冷却至室温，转移至100mL容量瓶，定容。

[0037]具体的，采用离心机进行离心，包括将容量瓶的中段溶液放入到50mL离心管内，使用离心机离心3min，得到待测溶液样品。

[0038]S103、采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测待测溶液样品中的锡含量。

[0039]具体的，采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测待测溶液样品中的锡含量，包括电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数为，RF功率1.2KW，辅助气流速1.0L/min,雾化器流量0.6L/min,稳定时间15S，提升延时10S，泵速12rpm。

[0040]具体的，根据矿石中锡元素含量配置不同浓度的标准溶液，配置的锡标准溶液浓度为1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L;将不同浓度的锡标准溶液置于ICP光谱分析仪中进行检测，绘制出标准浓度曲线，ICP光谱分析仪采用的波长为189.925nm;将步骤待测溶液样品置于ICP光谱分析仪中进行检测，对比标准浓度曲线，得到待测溶液中锡元素含量的最终检测结果。

[0041]图2是本申请实施例示出的矿石锡元素的测定方法的另一实施流程示意图。

[0042]本申请还提供了一种深地岩爆环境模拟及监测方法另一实施例，包括：

[0043]S201、对需要测定矿石样品进行破碎缩分，得到粉末状矿石样品，称取0.1200g样品。

[0044]S202、称取0.4g过氧化钠投入10mL的高铝坩埚底部，将称取的0.1200g样品投入高铝坩埚中，再称取0.8g过氧化钠覆盖于样品表面，放置到马弗炉内，温度升至700℃，高温熔融12min。

[0045]S203、将熔融后的样品冷却至室温转移至盛装40mL水的烧杯中，向烧杯中加入10mL盐酸，盐酸浓度为36.5%，用手进行适当晃动。

[0046]S204、向烧杯内加入2mL硝酸，转移至电热板上加热到60℃，进行低温消解，待高铝坩埚中样品全部消解后取下烧杯冷却至室温，转移到100mL容量瓶进行定容、摇匀，取容量瓶中段液至50mL离心管内，采用离心机离心3min，得到待测溶液样品。

[0047]S205、采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测溶液中锡含量。按电感耦合等离子体发射光谱仪开机步骤，设置仪器工作条件，RF功率1.2KW，辅助气(Ar)流速1.0L/min,雾化器流量0.6L/min，稳定时间15S，提升延时10S，泵速12rpm。

[0048]具体为建立待测溶液样品中各待测元素各浓度的标准曲线，根据矿石中锡元素含量配置不同浓度的标准溶液，配置的锡标准溶液浓度为1.0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L和60mg/L，置于ICP光谱分析仪中进行检测，绘制出标准浓度曲线，ICP光谱分析仪采用的波长为189.925nm，然后将步骤S204中的待测溶液置于ICP光谱分析仪中进行检测，对比标准浓度曲线，得到待测溶液中锡元素含量的最终检测结果。

[0049]对电感耦合等离子体发射光谱仪检测的锡含量进行验证，采用碘酸钾滴定法对测定标准溶液，同一样品进行10次及以上平行分析，对比检测结果与标准物质真值，是否在允许误差范围内。

[0050]以上已经描述了本申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

说明书附图(2)