引发全尾砂料浆触变特征的临界粒径研究

开发矿产资源促进了经济发展的同时也带来重大环境、安全问题

在中国的选矿过程中产生尾砂堆积量已接近150亿吨[1]，巨量尾砂堆积极容易诱发泥石流、尾矿溃坝，此外，遗留的采空区也是诱发矿区地表塌陷，巷道崩塌、矿井突水等重大灾害的起因[2]

近年来，膏体充填采矿法凭借着安全、经济等优点，在矿业领域得到广泛应用[3-4]

膏体充填采矿法是将全尾砂与胶凝材料(水泥)胶结成高浓度料浆并充填于采空区[5]，从而防止地表沉陷[6]，达到矿山固废资源化重复利用的目的[7]，符合我国目前提出的“双碳”要求

膏体充填过程中，高浓度料浆在搅拌制备[8]、管道输送[9]等环节会使料浆变形、流动，呈现显著触变特征[10]

触变性是高浓度料浆中普遍存在的复杂流变现象[11-12]，指高浓度料浆随剪切作用的进行黏度下降，停止剪切后料浆增稠的过程[13-14]

影响料浆触变性影响因素众多，但有关料浆触变性研究侧重于屈服应力[15]、黏度[16]、剪切速率[17]等因素，很少涉及对粒径级配研究

然而，根据以往研究可知[18]，料浆中只有存在部分细颗粒，才能引发触变性，且当尾砂中细颗粒占比越大，料浆内触变性能越强[19]，所以研究粒径级配对于料浆触变性的影响至关重要

目前，粒径级配对料浆触变性的影响研究尚不丰富，对复杂状态下料浆触变性的作用认知仍具有一定困难[20]

近年来，有关充填料浆粒径级配的研究取得了显著效果[21]，刘晓辉[22]等人以料浆的平均粒径推导触变经验模型；zhang[23]等人基于触变经验模型提出了适用于尾砂料浆触变性模型，程海勇[24]以剪切速率等参数为主，探讨了粒径级配对料浆触变性能的相关作用

但这些研究分析尾砂粒径的范围较小，并未详细探讨粒径值对料浆触变性的关系，得到的触变性结果具有局限性

目前可知，粒径级配可直接影响料浆的黏度、固体充填率，间接影响料浆屈服应力和静置恢复时间[25]，但是对于引发料浆触变性的具体粒径值，并未有深入探讨

为探讨尾砂料浆在不同粒径级配下对其触变特征的影响，揭示剪切作用下料浆触变响应特征，需要对引发全尾砂料浆触变特征的临界粒径进行界定

本文通过对筛分不同粒径级配尾砂采用控制变量法、FBRM技术进行试验，以全尾砂颗粒级配作为引入点，研究不同粒径颗粒对料浆触变特征的影响

基于试验结果，借鉴混凝土等悬浮体粒径分类原理，推导引起充填料浆触变性的临界粒径理论值，并构建触变性模型

1试验1.1试验材料试验尾砂来源为中国某铜矿的全粒级尾砂

经过激光粒度分析仪与人工湿筛，该矿尾砂粒径分布曲线如图1所示

将部分全尾砂进行XRF测定，结果如表1所示，该尾砂比重为2.73

从图中可以看出尾砂粒级连续性差，尾砂粒级小于30μm含量超过60%

图1尾砂粒径分布



Fig. 1Particle size distribution of tailings表1尾砂的主要化学成分Table 1Main chemical composition of tailingsCompositionPbZnSAsCuAgCaOMgOAl2O3SiO2Cotent(%)0.70.030.390.0570.051.599.261.46.1964.68本试验将试验全尾砂筛分得到大于300目(＞48μm)、小于300目(＜48μm)和全尾砂三类，分别进行试验，测试不同粒级组成对触变性的影响，此外，该试验不添加水泥

为了保证本实验的可重复性，为在试验中得到精准数值，每组实验样品均准备两组，试验结果取两组平均值

图2分级尾砂



Fig. 2Classified tailings1.2试验方法已往研究表明，粒径级配、剪切速率γ及质量分数是影响充填料浆触变行为的主要因素

因此本研究主要围绕上述3因素开展引发触变特征的尾砂粒径试验，分别为不同剪切速率下尾砂触变试验、不同质量分数下尾砂触变试验与不同质量分数下尾砂颗粒数目试验

1.2.1不同剪切速率下料浆触变试验采用控制剪切速率方法进行充填料浆触变测试

试验开始前将样品放置在一个直径95mm、高度115mm的烧杯

依据操作规范，将转子浸入料浆样品，先以剪切速率150s–1预剪切100s，保证尾砂浆内部网状结构被完全破坏，然后将尾砂浆放置60s，经过60s的静止恢复时间后开始剪切试验

为得到不同剪切速率下对料浆各性能的影响，尾砂浆质量分数固定为72%，每组进行五次不同速率剪切试验，试验速率为10s–1、30s–1、50s–1、70s–1、90s–1，剪切持续时间为600s，为消除温度对实验结果影响，水浴控制设定温度为20℃，记录频率为每20s一次

实验设备使用美国Brookfield公司生产的的R/S型旋转流变仪，采用VT-40-20型号的转子，通过软件进行实时监测，并输出数据进行处理，试验配比如表2(T-a~T-c)

表2实验配比表Table 2Experimental ratio tableGroupParticle size classificationShear rateMass fractionShearing timeT-a＞48(μm)10s–172%600s30s–150s–170s–190s–1T-b＜48(μm)10s–130s–150s–170s–190s–1T-cfull tailings10s–130s–150s–170s–190s–1T-d＞48(μm)10s–168%＜48(μm)full tailingsT-e＞48(μm)76%＜48(μm)full tailings1.2.2不同质量分数下料浆触变试验不同质量分数下充填料浆触变测试方法亦是采用控制剪切速率方法开展，在固定剪切速率的前提下得到不同质量分数下对充填料浆触变性能的影响

充填料浆剪切速率固定为10s–1，需进行三次不同质量分数试验，质量分数分别为68%、72%、76%，剪切持续时间亦为600s，试验配比如表2(T-d~T-e)

1.2.3不同质量分数下料浆内颗粒变化尾砂料浆内颗粒变化是在3种不同体积浓度(68%、72%、76%)采用FBRM技术进行检测

开始FBRM实验前，利用实验烧杯装取试样，开启试验后以90rpm/min剪切10分钟，来观察在固定剪切状态下不同质量分数对尾砂料浆内尾砂颗粒数量的影响，而后选取制备样品静置十分钟，以此来观察静置状态下不同质量分数料浆内尾砂颗粒数量变化

实验将小于48μm样组命名为(P-1、P-2、P-3)，大于48μm命名为(T-1、T-2、T-3)

整个实验装置包括FBRM探头、R/S流变仪、烧杯、试样、计算机

为保证FBRM探头所获得数据具有代表性，探头以倾斜角度45°放置于浆子侧上方

图3剪切试验示意图及FBRM试验原理图Fig.3Diagram of shear test and FBRM2试验结果与分析2.1剪切速率对尾砂浆触变性能影响图4为质量分数(72%)的充填料浆在不同剪切速率(10s–1、30s–1、50s–1、70s–1、90s–1)，剪切应力随时间的变化

由图可知，固定质量分数的充填料浆在不同剪切速率下均呈现触变现象，剪应力随时间逐渐减小，最终趋于恒定值，且伴随着剪切速率增大，其初始应力及平衡剪应力越大，触变时间会相应增加，且触变时间的增加速率由急剧逐渐平缓

这表明对于相同质量分数的充填料浆，强烈的剪切作用可使料浆絮网结构得到有效破坏

图4不同剪切速率下剪切应力变化：细颗粒(a)，全尾砂(b)，粗颗粒(c)Fig.4Variation of shear stress at different shear rates: fine particle (a), full tailings (b), coarse particles (c)其次，不同粒径组成的料浆对其触变性能的影响也不可忽视，细颗粒尾砂料浆(＜48um)受到相同作用的恒剪切时，料浆初始应力会大幅度增加

将初始应力与平衡应力之间差值命名，越大料浆触变效应越显著

相同剪切速率下粒径越小越大，增大剪切速率也随之增大

而粗颗粒充填料浆(＞48um)相较于细颗粒充填料浆过小，这就说明粗颗粒充填料浆在剪切作用下触变效应极其微小，几乎不存在触变效应

2.2质量分数对尾砂浆触变性能的影响图5为恒定剪切作用下(10s–1)，尾砂浆质量分数(68%、72%、76%)剪应力随时间的变化过程

由图可知，低质量分数条件下(68%)，尾砂浆体触变效应相对较小，伴随着质量分数提高，初始剪应力值增大

由此可知，固定剪切速率下尾砂浆质量分数越大则其触变效应越显著

这是因为质量分数越大颗粒间相互作用越强，絮网结构得到良好发育，尾砂料浆粘度进一步增强

图5不同质量分数下剪切应力变化：细颗粒(a)，全尾砂(b)，粗颗粒(c)Fig.5Variation of shear stress at different mass fractions: fine particle (a), full tailings (b), coarse particle (c)而不同质量分数下细颗粒充填料浆在承受恒剪切作用时，初始应力远大于全尾砂和大颗粒充填料浆，且伴随着质量分数增加，粒径越小初始应力越大，最终的平衡时剪切应力越大，而粗颗粒充填料浆虽然也呈现类似现象，但值较小

说明不同质量分数虽然会改变尾砂料浆触变应力，但粗粒径尾砂料浆改变幅度依然较小，说明充填料浆中粒径越大其触变效应越小

2.3FBRM探测尾砂料浆颗粒数目的变化不同质量分数下充填料浆的粒径级配与料浆颗粒数目之间存在紧密联系

通过采用FBRM探头对尾砂颗粒数目(尾砂单颗粒与尾砂絮团体)进行实时原位监测，进而获取不同时刻的颗粒群特征，并绘制出时间与颗粒数之间的关系（图6）

整体上看，伴随着剪切时间的延长料浆颗粒数量均呈现出上升曲线，而在剪切作用后期伴随剪切时间的延长，颗粒数基本保持稳定

但在不同粒径、不同质量分数间料浆的颗粒数目存在较大差别

首先是伴随着质量分数增大，料浆颗粒数量明显增加，P-1的数量相较于P-3下降了近20000；其次，粒径较小的料浆颗粒数目较多，其曲线上升的幅度也较大

图6不同质量分数下颗粒数目，剪切时细颗粒(a)，粗颗粒(b)；静置时细颗粒(c)，粗颗粒(d)Fig.6Numbers of particles at different mass fractions fine particles during shearing (a), coarse particles (b); fine particlesin standing (c), coarse particles (d)当剪切作用停止后充填料浆内大量独立的细微颗粒会团聚为絮团结构，继而凝结成为网状结构

随着静置时间的延长，充填料浆内颗粒数量呈现下降趋势，随后颗粒数保持动态稳定

值得说明的是，充填料浆在静置、剪切过程内达到稳定状态的时间相近，而不同质量分数下尾砂较大粒径(＞48um)虽然在剪切、静置状态下也存在类似变化，但相较于细颗粒数量可忽略不计

其次，粗尾砂颗粒相比于细尾砂料浆在较短的时间内颗粒数目便达到了动态稳定，这表明粗颗粒尾砂料浆处于堆积态，初期虽然会阻碍剪切作用，继而在较短时间内达到动态平稳

通过对剪切、静置作用下不同颗粒数目变化可知，细颗粒料浆在剪切作用下“1-5、5-22”um的粒径数量随着时间的变化呈现递增趋势，而伴随着剪切时间延长，“22-67”um的颗粒量呈现递减规律(图7(a))；静置状态下，“1-5、5-22”um的细粒径数量随着时间而递减，而“22-67、67-120”um颗粒量呈现递增规律(图7(c))

这表明剪切过程中细颗粒尾砂料浆的絮团演变过程一般为黏结-构造絮团-剪切料浆-絮团破裂阶段

当处于长时间剪切状态，料浆内颗粒由初始的聚团状态发生破碎，恢复颗粒单独存在的状态，不仅增加了料浆内颗粒数目状态，料浆内颗粒粒径状态也发生较大变化

而在剪切作用后期颗粒数量基本处于动态稳定，料浆内单独颗粒未发生絮团状态便被剪切破坏，无法组成网状结构，达到物理意义上数量动态稳定

而静置状态下，料浆的大量单独细颗粒间重新建立接触发生自絮凝现象，絮团体数量增多，形成网状结构

且从图7(e)中可知，静置后颗粒数目变化的绝对值较小，这表明料浆内的网状结构剪切破坏、静置恢复，对于颗粒数量的总数，影响不大

图7不同时刻料浆颗粒变化，剪切时细颗粒(a)，粗颗粒(b)；静置时细颗粒(c)，粗颗粒(d)；剪切/静置下颗粒绝对值变化，细颗粒(e)，粗颗粒(f)，Fig.7Variation of the slurry particles at different moments, fine particle during shearing (a), coarse particle (b); fine particle in standing (c), coarse particle (d); variation of absolute values of particles in shear/standing period, fine particle (e), coarse particle (f)而粗颗粒尾砂料浆剪切时颗粒粒径主要以“22-120”um粒径分布为主(图7(a)、(c))，且在剪切或静置状态下颗粒粒径尺寸随时间几乎无变化，这是因为粗颗粒运动状态多为颗粒碰撞，充填料浆内絮团组织较少，本身可粘结成分较少，加之单颗粒径较大，剪切、静置作用下颗粒间可粘结数目较少，粒径可粘结性不强，料浆内颗粒数目相对容易达到动态稳定状态

图7(f)中可知，静置后粗颗粒尾砂料浆数目变化的绝对值极小，这表明粗颗粒料浆剪切/静置作用对于颗粒总数无影响

3引发料浆触变特征的粒径推导现有研究表明，尾砂颗粒粒径级配会严重影响充填料浆触变性能

选用尾砂粒径较小，颗粒间吸附力远大于重力作用，充填料浆内存在大量网状结构，承受剪切作用时料浆网状结构被破坏，料浆由粘稠状态转变为稀释状态，停止剪切后，又会重新连接成网状结构，料浆又呈现粘稠态

若选用尾砂粒径尺寸过大，尾砂颗粒间吸附作用力将远小于尾砂自重，剪切时颗粒间会发生相互碰撞[26]，充填料浆很难形成网状结构，停止剪切后粗颗粒沉降，料浆离析，无法表现出触变特征(图8)

目前确定尾砂粒径对料浆触变性能的具体界限值尚不明朗，尾砂料浆作为高浓度非牛顿流体，与混凝土的特征具有较大差别，若研究尾砂颗粒剪切的响应情况，就需要选用适合非牛顿流体体系的推导公式

图8粗、细颗粒在不同情况下料浆内部结构分析Fig.8Analysis of internal structure of coarse and fine particles in different conditions考虑到尾砂料浆复杂触变性，研究选用非牛顿流体内颗粒悬浮方程[27]，该方程将尾砂颗粒重力与料浆中的悬浮力进行抵消

尾砂颗粒在悬浮体系中的临界公式满足不等式(4)：(1) 式中：g为重力加速度，m/s2；dmax为理想光滑球体颗粒临界粒径，cm；为固体颗粒密度，kg/m3；为悬浮液质密度，kg/m3；为常量，s-1，当单位为cm时，；为流体粘度，Pa·s

此不等式主要为计算非牛顿流体以及水介质等颗粒的受力分析

为减少计算工作量，将全尾砂颗粒看作是表面理想光滑的球体颗粒

然而，实际充填过程中，无论尾砂颗粒处于何种状态，其颗粒表面几乎都不是理想光滑球形

所以为减小计算误差，保证计算准确性，本文在计算过程中需要对尾砂颗粒表面形态进行修正[28-30]，添加参数如公式(5)进行换算

(2) 式中：为颗粒外形系数，理想球体，，非理想球体取1.2~2.0，在本文中取中间值1.6；为实际颗粒临界粒径

根据不等式(1)和公式(2)，代入相关值进行简化，得到不等式(3)，此时以理想条件进行计算引发尾砂剪切状态的临界粒径

其中取g=9.8m/s2、尾砂密度=2720 Kg/m3、悬浮基质(水)密度=1000 Kg/m3、理想条件下取室温为20℃，此时水的粘度=0.001Pa·s、系数=1.6、=100

(3) 从上式中可以得到引发尾砂料浆触变性的临界粒径值，=45μm，并以此认为直径为45μm颗粒是引发料浆产生触变性的临界粒径，换而言之，只有料浆中含有的尾砂颗粒小于45μm，该料浆才有可能呈现触变性

为区分不同料浆颗粒，将尾砂粒径不超过45μm自定义为A型颗粒，尾砂粒径大于45μm定义为B型颗粒

为验证计算准确性，将尾砂颗粒临界粒径与水泥砂浆中的水泥颗粒的临界粒径值进行对比，粗略认为二者之间的粒径几近相同，若水泥颗粒粒径与计算出的尾砂颗粒临界粒径相差过大即认为存在误差，通过查阅文献[31]，混凝土砂浆中的水泥颗粒的临界粒径为40μm

水泥颗粒的临界粒径值与尾砂颗临界粒径相比来说相对偏小，主要原因是料浆中尾砂颗粒的比重低于水泥砂浆中水泥的比重导致密度不同，亦或是在理论公式推导过程中因某些系数存在误差（如颗粒外形系数的不同），也有可能造成误差

4剪切作用下颗粒数与触变因素方程基于Hattori–Izumi理论[32]，认为尾砂料浆等非牛顿流体内颗粒间作用是来自细颗粒间吸附作用力（细颗粒为小于45μm），是屈服应力及粘度产生的主因之一

Wallevik[33]进一步确定剪切作用悬浮料浆内细微颗粒引发触变效应，且通过剪切作用可打断多数颗粒间连接，仅极少部分颗粒存在连接，称为永久连接，断裂的颗粒后期会恢复连接称为可逆连接

基于此理论，Burgos等人[34]提出有关粘塑性流体中流变参数的关系方程，认为悬浮料浆中只有可逆连接的颗粒在剪切时断裂才会产生触变性，本文对其方程进行了修正，将颗粒间的摩擦系数B与经验常数a合并为触变性系数

(4) 式中：、为t时刻料浆所产生的剪切应力、粘度；为触变性系数，一般为常数，与颗粒形状和固体浓度有关，Ns；JA为料浆体系中A类颗粒的可逆接触点数

本文重点在于粒径级配对于料浆屈服应力的研究，未对料浆粘度进行仔细研究

由于可逆接触点数无法直接由FBRM技术测得，为分析粒径在悬浮体系中的连接状态，参考Verwey[35]引入絮凝速率参量，建立了无剪切作用的絮凝方程，如式(5)所示

(5) 式中：t为时间，s；nA[t]为t时刻体系内A类颗粒及颗粒聚集体数；nA为体系内A类颗粒中自由颗粒数，在恒定剪切速率作用时为常数；HA为体系中颗粒的絮凝速率，1/s，与颗粒的布朗运动相关

由式(5)物理量定义可知，nA[t]、nA、JA具有以下关系，且假设存在UA为A类颗粒可逆接触系数，满足以下关系：，其中，为料浆中A类颗粒的可逆接触系数；当料浆无剪切作用时，得到未受剪切作用下悬浮体中颗粒絮凝状态微分方程，通过积分求解，可以得到在无剪切作用下的悬浮体自絮凝细观状态方程，即的不定积分

(6) 其中 b1—不定积分中的常数项

从式(6)方程组可以看出，无剪切作用下时因A类颗粒的吸附作用，细颗粒间发生自絮凝，方程中是随时间逐渐增加，说明流变参数不断恢复；但料浆中A类颗粒形成的聚集体增大到一定尺度后絮凝体将不再增大，保持动态平衡

料浆承受剪切作用时，剪切作用必须大于颗粒间势能吸附作用力才会发生触变破坏[36]

Wallevik等人[37]引入了在剪切作用下细观颗粒的响应方程，，式中：IA为剪切作用下A类颗粒分散系数，1/s；为A类颗粒的分散常量，只与搅拌剪切速率相关；a为料浆中A类颗粒剪切响应指数，只与颗粒本身特性相关；为剪切速率，s-1

强制剪切具有剪切分散作用，本文引入剪切作用影响项，得到了剪切作用下颗粒絮凝状态微分方程(7)

(7) 细微颗粒(小于45μm)在搅拌剪切作用下，絮凝体会持续破坏，而破散的细微颗粒也在不断聚集、絮凝

但是大量研究表明[38-39]，强烈剪切作用可以使料浆短期内无法恢复

因此，料浆承受剪切时可以认为HA=0，所以，

通过积分方法可以得到的不定积分，，其中，b2为不定积分中的常数项

联立方程式(5)、式(6)、式(7)，得到关系式(8)

(8) 从式(8)可以看出，、等参数基本都是常数或与剪切速率相关的参数，可认为屈服应力与黏度、颗粒数、剪切速率等参数存在直接关系

而剪切速率定为常数可得到颗粒数与触变因素的正比例关系，这从理论公式上阐述了料浆产生触变性理论依据

图9为可逆接触系数与剪切应力拟合图

从尾砂颗粒的可逆接触系数的变化趋势可以清晰看出，剪切时颗粒絮凝能力弱，剪切应力降低，料浆变稀，可逆接触系数呈下降趋势而后趋于稳定

充填料浆剪切应力拟合曲线是在72%尾砂料浆前提下，进行不同剪切速率试验

从图9可知可逆接触系数曲线与剪切应力变化曲线近乎相近，拟合曲线略低于实测曲线，这是因为实测过程中还有摩擦力及其他作用力的影响

图9尾砂料浆剪切时的可逆接触系数曲线(a)，剪切应力曲线拟合结果(b)Fig.9Reversible contact coefficient curve of tailings slurry during shearing (a), Fitting results of shear stress curve(b)充填料浆的剪切应力拟合系数如表3所示，选用充填料浆质量分数为72%

从表中可知伴随着剪切速率的增加，细颗粒的分散常量呈现下降趋势，自由颗粒数目为上升趋势，拟合值不变

这是因为料浆选用尾砂一致，伴随着不同剪切速率，会增加料浆内可逆接触的颗粒数目，而为料浆中细颗粒剪切响应指数，只与尾砂种类相关

可知触变性系数伴随着剪切速率的增加呈现正相关、伴随着剪切速率的增加呈现负相关，而则呈现无序性

表3料浆剪切应力公式拟合各参数Table 3Fitting parameters of slurry shear stress formulaMathematical formulaGroupRheological parameters of paste with stable mixingR2(s-1)11047674-1.030.02273.560.0520.9690723048684-1.030.01842.580.0580.9780135051745-1.030.01658.520.0690.9817747052526-1.030.01430.330.0750.9827659055674-1.030.01343.550.0830.981525结论1 尾砂粒径级配会改变充填料浆流变性能，引发显著触变特征

通过对不同粒径充填料浆进行触变性试验，得出尾砂粒径级配是引发料浆触变性的关键，对引起充填料浆触变特征的尾砂粒径临界值进行理论推导，认为尾砂粒径小于45μm可以引发充填料浆在剪切过程中的触变性

2 质量分数、剪切速率、粒径级配是影响充填料浆触变性能的主要因素

质量分数、剪切速率与料浆的触变性能呈现正相关，而尾砂颗粒粒径与触变性能呈现负相关

在外界剪切下，细颗粒被分散料浆表现为剪切变稀；静置时细颗粒在吸附力作用下发生团聚，料浆流变参数增大

3 基于Hattori- Lzumi理论构建了料浆触变性模型，得到了料浆触变性系数，并探讨了充填料浆屈服应力、黏度与细颗粒数量、剪切速率存在的数量关系

认为剪切速率为恒值，尾砂颗粒数目(-45μm)与触变性能之间存在正比例关系；剪切速率与充填料浆内细尾砂颗粒数目、为正相关，与呈现负相关，值处于0.052~0.083

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