本发明公开了一种AB3型储氢合金及制备方法。AB3型储氢合金的化学式为:La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30,其中x=0.30~0.35。(1)将99.9%分析纯的金属单质原料,按照化学式La0.35Pr0.30MgxNi2.90Al0.30称量配料,其中x=0.30~0.35;(2)将步骤(1)除镁外的金属单质原料置于磁悬浮炉中的铜模中熔炼得到中间合金;(3)将步骤(2)所得中间合金粉碎后,与步骤(1)称量的镁混合放入真空感应熔炼炉中的氧化镁坩埚中,抽真空,充入氩气,加热熔铸,将熔融的合金浇注到冷水铜模中进行冷却得合金锭;合金锭被机械压碎后,以转速225~250转/分钟球磨30~60分钟。本发明制备的合金电极的循环寿命和电化学反应活性均得到提高。
本发明公开了一种配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)及原位合成方法。配合物[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)的分子式为:C68H60Br2Cu2N18O22,分子量为:2087.84,具有良好的生物活性。(1)将0.08-0.16克分析纯5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5:4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,20天后得到单晶级[Cu2(L8)(L9)]·(C3H7OH)·(H2O)配合物。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4, 4’‑联吡啶构筑新型磁性聚合物材料{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n及合成方法。{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n的单体分子式为:C33H29N3NiO5,分子量为:606.30g/mol, H2L为4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,4, 4’‑bpy为4, 4’‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.078‑0.156g分析纯4, 4’‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为8后,再加入0.062‑0.124g分析纯乙酸镍,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于180℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅绿色透明块状晶体即{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n。取所得纯相{[NiL(4, 4’‑bpy)]·H2O}n晶体在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线,χmT在300K时为3.66cm3Kmol‑1,之后随温度的降低χmT也不断降低,在2K时达到最小值0.55cm3Kmol‑1。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种?配合物[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]的分子式为:C22H22N8O13Pr,分子量为:747.39。(1)将0.05?0.15克分析纯1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析纯六水硝酸镨溶于15?20毫升体积比为5:5的无水乙腈和分析纯乙醇的混合溶液中;(2)转入反应釜中,在80?90°C下反应60?80小时,室温下自然挥发结晶。[Pr(L2)2(H2O)(NO3)2]对受试癌细胞株有一定的抑制效果,且对NCI?H460癌细胞株和MGC80?3癌细胞株的IC50值接近于顺铂,但对HL?7702?正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,能制备抗癌药物。本发明克服了溶剂法的缺点,工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种具抗癌活性的配合物Mn(H2L4)2的合成及应用。Mn(H2L4)2的分子式为:C22H24Br2MnN2O6,分子量为:627.17。(1)将2.01g分析纯的5-溴水杨醛置于三口烧瓶中和15ml的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H3L4?(H3L4=2-((5-溴-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇); (2)将0.144克H3L4和0.245克分析纯四水乙酸锰溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入聚四氟乙烯的反应釜中,反应、降温、过滤、自然挥发结晶。Mn(H2L4)2能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?4?氨基?1, 2, 4?三氮唑即tamb及合成方法。tamb的分子式为:C20H20Br2N8O3,分子量为:580.26?g/mol。将2.010?4.020?g分析纯的5?溴水杨醛和0.841?1.682?g分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体tamb。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2brah及合成方法。该配体H2brah的分子式为:C15H12BrNO3,分子量为:334.17?g/mol, H2brah为5?溴水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.010?4.020?g分析纯的5?溴水杨醛和1.512?3.024?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2brah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锌配合物[Zn(HL)(2, 2′‑bpy)]n及合成方法。该锌配合物[Zn(HL)(2, 2′‑bpy)]n的分子式为:C32H25N3O7SZn,分子量为:660.98g/mol, H3L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,2, 2′‑bpy为2, 2′‑联吡啶。将0.220g‑0.440g分析纯H3L和0.039g‑0.078g分析纯2, 2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.111‑0.222g分析纯Zn(CH3COO)2·2H2O,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明块状晶体即得[Zn(HL)(2, 2′‑bpy)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)的溶液加入38-40毫升溶有1.7-2.0克分析纯3-乙氧基水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(4)将0.07-0.09克步骤(3)得到的白色沉淀溶于10-12毫升无水乙醇,过滤,将滤液静置72-75小时,得到3-乙氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2dbah及合成方法。该配体H2dbah的分子式为:C15H11Br2NO3,分子量为:413.07?g/mol, H2dbah为3, 5?二溴水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体。将2.799?5.598?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?3.024?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2dbah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种配合物[Zn(L)2]·(H2O)的合成及制备抗癌药物的应用。配合物Zn(L)2]·(H2O)的分子式为:C22H22N6O7Zn,分子量为:547.38。(1)将0.05-0.15克分析纯1-(2-吡啶)-5-羟基-1H-吡唑-3-羧酸甲酯和0.05-0.15克分析纯二水乙酸锌溶于15-20毫升体积比为8:7的无水乙腈和分析纯乙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90℃下反应60-80小时,降温至室温,过滤,自然挥发结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点,制得的配合物[Zn(L)2]·(H2O)应用于制备抗胃癌、肝癌、乳腺癌及卵巢癌药物。
本发明公开了一种3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中,加热至溶解;(2)在搅拌下向步骤(1)所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液;(3)向步骤(2)所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.8-2.0小时;冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种配合物?[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]?及制备抗癌药物应用。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的分子式为:C22H24N8NdO13,分子量为:746.71,具有良好的生物活性。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]的合成方法具体步骤为:(1)将0.05?0.15克分析纯1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析纯六水硝酸钕溶于15?20毫升体积比为8:7的无水乙腈和分析纯乙醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反应60?80小时,降温至室温,过滤,室温下自然挥发结晶。[Nd(HL2)2(H2O)(NO3)2]对受试癌细胞株均有一定抑制效果,但对HL?7702?正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂。本发明克服了溶剂法的缺点,工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种抗癌药物[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2的分子式为:C70H62Cl6Cu2N18O22,分子量为:1847.18,具有良好的生物活性。(1)将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯,0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于15-20毫升体积比为5:4的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,16天后得到单晶级[Cu2(L7)2]·(CH3CH2OH)2。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种具抗癌活性的配合物[Ni(H2L2)2](H2O)2的合成及应用。[Ni(H2L2)2](H2O)2的分子式为:C26H40N2NiO10,分子量为:599.29(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛和15ml的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)将0.128克H3L2和0.249克分析纯四水乙酸镍溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入反应釜中,反应、降温、过滤、结晶。[Ni(H2L2)2](H2O)2能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体及合成方法。3, 5?二氯水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体即H2dcah的分子式为:C15H11Cl2NO3,分子量为:324.15?g/mol, dcah为3, 5?二氯水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体。将1.910?3.820?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?3.024?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得H2dcah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与2, 2′‑联吡啶构筑的镍配合物[Ni(L)(2, 2′‑bpy)H2O]n及合成方法。[Ni(L)(2, 2′‑bpy)H2O]n的单体分子式为:C33H29N3NiO5,分子量为:606.30g/mol, H2L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,2, 2′‑bpy为2, 2′‑联吡啶。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.039‑0.078g分析纯2, 2′‑bpy溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.073‑0.146g分析纯六水合硝酸镍,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有绿色块状晶体即[Ni(L)(2, 2′‑bpy)H2O]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种2?吡啶甲醛缩?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫碱配体及合成方法。2?吡啶甲醛缩?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫碱配体的分子式为:C8H7N5,分子量为:173.19?g/mol。将1.071?2.142?g分析纯的二吡啶甲醛和0.841?1.682?g分析纯的4?氨基?1, 2, 4?三氮唑,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到2?吡啶甲醛缩?4氨基?1, 2, 4?三氮唑席夫碱配体。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸铅及合成方法。聚合物的单体分子式为:C92H68N10O16Pb3S2,分子量为:2255.25,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,phen为分1,10‑邻菲罗啉。将分析纯H3L和分析纯phen溶于二次蒸馏水和无水乙醇的混合溶液中,调节pH为8后,再加入分析纯三水乙酸铅,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,置于170 oC烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有无色透明片状晶体即{[Pb(phen)2]·[Pb2(L)2(phen)2]}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯镉配位聚合物{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n及合成方法。其特征在于{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n的单体分子式为:C52H55CdN3O8,分子量为:962.39g/mol, H2L为分析纯4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.188‑0.376g分析纯H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.133‑0.266g分析纯二水合乙酸镉,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有无色透明片状晶体即得{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为:C11H12N3O3,分子量为:234.24。(1)将1-2克分析纯2-甲基-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中,于5℃冰水浴中,恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液,于0℃恒温反应浴中2小时,过滤,干燥,得到中间产品。(2)将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中,在温度为145℃条件下反应10小时,冷却至70℃,加入5-10毫升无水甲醇溶液,并放置温度为-10℃的条件下结晶得到1-(6-甲基吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种配合物[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式为:C20H18N8NdO13,分子量为:716.62,具有良好的生物活性。(1)将0.05?0.15克分析纯1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和0.15?0.25克分析纯三水硝酸钕溶于15?20毫升体积比为10:2的无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中;(2)在80?90°C下反应60?80小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶。[Nd(L1)2(H2O)(NO3)2]对受试癌细胞株均有一定抑制效果,但对HL?7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种很有前途的无机抗癌药物。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯及合成方法。5-乙酸-1-(6-溴吡啶)-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯的分子式为:C12H10BrN3O4,分子量为:分子量为:340.14。(1)将1-2克分析纯2-氯-6-肼基吡啶溶于10-20毫升无水甲醇溶液中,置于5°C冰水浴中,并恒压滴加10-20毫升含1.2-2.4毫升分析纯丁炔二酸二甲酯的无水甲醇溶液,搅拌,取出放置0°C恒温反应浴中静置2小时,过滤,干燥,得到中间产品。(2)将1-2克中间产品溶于12-24毫升分析纯乙酸酐中,在温度为145°C条件下反应10小时,反应后,冷却至70°C,加入5-10毫升无水甲醇溶液,并放置温度为-10°C的条件下结晶。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种配合物[Co(L1)2(H2O)]及制备抗癌药物应用。[Co(L1)2(H2O)]的分子式为:C20H18CoN6O7,分子量为:513.33,具有良好的生物活性。(1)将0.05?0.15克分析纯1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯,0.05?0.15克分析纯二水乙酸钴溶于15?20毫升体积比为8:2的无水乙腈和分析纯乙醇的混合溶液中;(2)转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80?90°C下反应60?80小时,降至室温,过滤,于室温下自然挥发结晶。[Co(L1)2(H2O)]对HepG2癌细胞株以及MGC80?3癌细胞株的IC50值与顺铂相当,但对HL?7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂。本发明克服了溶剂法的缺点,工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种具抗癌活性的配合物[Zn(H2L2)2](H2O)5的合成及应用。[Zn(H2L2)2](H2O)5的分子式为:C26H46N2O13Zn,分子量为:660.04。(1)将1.662g分析纯的乙氧基水杨醛置于三口烧瓶中和15ml?的无水乙醇混合,加入1.051g分析纯的2-氨基-2-甲基-1, 3-丙二醇和10ml的无水乙醇,加热、回流搅拌、冷却、结晶、静置,得到H3L2?(H3L2=2-((3-乙氧基-2-羟基苯亚甲基)氨基)-2-甲基-1, 3-丙二醇;(2)将0.128克H3L2和0.220克分析纯无水乙酸锌溶于15-20毫升体积比为5:5的无水乙醇和自制蒸馏水的混合溶液中;(3)转入反应釜中,反应、降温、过滤、结晶。[Zn(H2L2)2](H2O)5能作为抗肿瘤药物应用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]及其原位合成方法。抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]的分子式为:C67H53Cl6Cu2N18O20,分子量为:1770.08,具有良好的抗癌活性。[Cu2(L4)(L6)]的原位合成方法具体步骤为:(1)将0.05-0.15克分析纯5-乙酸-1-(6-氯吡啶)-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯和0.05-0.15克分析纯三水硝酸铜溶于10-16毫升体积比为1:1的无水乙腈和分析纯丙醇的混合溶液中;(2)将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中,在80-90°C下反应60-80小时,降温至室温,过滤,滤液置于室温下自然挥发结晶,25天后得到单晶级抗癌药物[Cu2(L4)(L6)]。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种配合物[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]的分子式为:C20H19LaN8O13,分子量为:719.37。(1)将分析纯1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和分析纯六水硝酸镧溶于无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中;(2)反应60?80小时,降至室温,过滤,室温下挥发结晶。[La(L1)(HL1)(H2O)(NO3)2]对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL?7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂。本发明克服了溶剂法的缺点,工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸镧及合成方法。聚合物的单体分子式为:C22H18LaNO8S,分子量为:593.33,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将0.088‑0.095 g分析纯H3L溶于10 mL二次蒸馏水中,逐滴加入三乙胺调节pH为6‑7后,再加入0.085‑0.088 g分析纯六水合硝酸镧,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于80 oC烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明片状晶体即[La(L)(H2O)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯锰配合物{[Mn5(L)5(μ3‑OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n及合成方法。其特征在于{[Mn5(L)5(μ3‑OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n的单体分子式为:C121H120Mn5N8O22,分子量为:2312.94g/mol, H2L为分析纯4‑(N, N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.376g分析纯H2L溶于20mL二次蒸馏水中,调节pH为7后,再加入0.292g分析纯四水合乙酸锰,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于150℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有无色透明块状晶体即得{[Mn5(L)5(μ3‑OH2)2]·[HN(CH3)2]3}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱配体H2etah及合成方法。该配体即H2etah的分子式为:C17H17NO4,分子量为:299.32?g/mol, etah为3?乙氧基水杨醛缩3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱配体。将1.662?3.324?g分析纯的3?乙氧基水杨醛和1.512?3.024?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL?60?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到席夫碱配体H2etah。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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