吉林有色金属化学分析技术理论与应用

大豆凝集素提取纯化方法 628     

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本发明公开了亲和层析填料D-GalN-FF-sepharose4B,成本低、机械强度好,能够耐受较高的纯化压力,流动相的流速加快,纯化周期短,化学性质稳定,能够耐受较高浓度的强碱,使用过的填料可以再生使用,再生方法简单;本发明大豆凝集素纯化方法,纯化工艺比以往的纯化工艺简单、省时,只需一步离心,避免了过量硫酸铵的使用,遭成环境的污染。一个纯化周期内产量(>100mg)高于其他方法一个周期内的纯化产量(<45mg);可实现工业化生产。对本发明制得的纯化大豆凝集素,进行了大豆凝集素分子量及纯度的测定、Western?blot鉴定、兔红细胞凝集效价的比较,与标准品相同,无差异。

高速生长金刚石单晶的装置和方法 1045     

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本发明的高速生长金刚石单晶的装置和方法属金刚石材料技术领域。所说的装置是在化学气相沉积系统沉积室内的衬底架上装有的样品托5;样品托5是在多晶金刚石薄膜1上面装有闭合的环形框2。也可以在环形框2内的孔洞中放置金刚石微粉3。本发明的方法是,将单晶金刚石籽晶4置于环形框2的孔洞中放入沉积室,对籽晶进行在位等离子体先期刻蚀;然后在甲烷、氢气和氮气气氛中生长金刚石单晶。方法包括在位观测生长面亮度变化确定处理可能出现的非金刚石相及结构孔洞。本发明的装置结构简单适用;易于加工;对生长单晶金刚石不产生任何污染;导热好。本发明的方法可以获得透明的金刚石单晶,生长速度能大于100微米/小时。

单分散水溶性硫化铅纳米晶簇及其制备方法 908     

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本发明的一种单分散水溶性硫化铅纳米晶簇及其制备方法属于溶液化学方法合成技术。硫化铅纳米晶簇呈球形,由多个纳米晶组成。制备方法是将醋酸铅、聚丙烯酸和一缩二乙二醇按照一定的比例混合,在氮气保护下搅拌加热,快速的注入硫脲的一缩二乙二醇溶液,恒定反应温度在210℃左右,反应5～30分钟,将反应产物冷却,反复用水和乙醇洗涤再真空干燥,制得单分散水溶性硫化铅纳米晶簇。本发明所得到的单分散硫化铅胶体纳米晶簇具有很好的水溶性,尺寸可以调控且粒子在可见光和近红外区有吸收;原料廉价易得,工艺简单,成本低,工艺重复性好;在近红外探测、光子开关和太阳能电池等方面有着广阔的应用前景。

用普通玻璃封接金属金制备金电极 858     

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本发明属于用普通玻璃真空法制备金电极。采用普通玻璃,在氢氧火焰中熔融玻璃,玻璃管内部真空减压,由于大气压作用使玻璃紧密包裹住金丝。金丝封接好后,玻璃管内留出的金丝用导电胶与金属导线连接,包壁玻璃管端头通过研磨露出盘状金电极。该电极外观具有很好的金属光泽,说明玻璃与金丝密封良好。经电化学性能测试,比没有采用真空技术制作的玻璃包壁金电极,可减小充电电流一个数量级以上。

沙枣胶多糖脱色精制方法 744     

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本发明属于沙枣胶多糖脱色精制方法。将沙枣胶经水溶解、过滤后,经真空浓缩,形成沙枣胶溶液,在搅拌下逐渐加入乙醇,沙枣胶溶液与乙醇的体积比为0.7-1∶1时,用一束红激光监测多糖水/乙醇溶胶,激光光柱锥角度在∠90°,停止加入乙醇,将此溶胶放置20-30小时;再将此溶胶在搅拌下反相逐渐加入到乙醇中,形成沙枣胶多糖的微粒沉淀,水与乙醇溶液体积比为0.1-0.2∶1,将沉淀过滤,以乙醇清洗沉淀,真空干燥得精制沙枣胶。本发明的精制方法一次脱除多酚有色物效率可达85-95%。在脱色过程中,可以有效的脱除沙枣胶中的多酚,不引入其它有害化学品,而且形成的是多糖的粉状物,后处理工艺简单。

光滑爪蟾抗肿瘤多肽制备方法及用途 859     

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一种光滑爪蟾抗肿瘤多肽制备方法及用途,属于生物化学药物技术领域,其特征是:以光滑爪蟾皮肤分泌物为原材料提取,由Phe-Leu-Gly-Lys-Ala-Leu-Lys-Ala-Gly-Leu-Lys-Ile-Gly-Ala-Asn-Met-Leu-Gly-Gly-Ala-Pro-Gln-Gln,经质谱测定其分子量为2283.395Da。该多肽具有抗肿瘤作用,对大肠癌细胞SW480的增殖与生长具有抑制作用,可作为在制备抗肿瘤药中的应用。有益效果是:抗肿瘤多肽在相同剂量下,只能杀死肿瘤细胞,对正常细胞无毒副作用。具有疏水的氨基酸残基和带正电的氨基酸残基;两亲特性,在疏水环境中,可以使疏水的氨基酸残基和带正电的氨基酸残基分别处于分子的两侧;即可诱导的或预先形成的α-螺旋或β折叠结构;有一定的疏水性。

红外光激发的上转换发光材料及其制备方法 755     

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本发明提供一种红外光激发的上转换发光材料及其制备方法。所涉及的发光材料为复合氟化物，其化学组成式为NaY1－x－yYbxReyF4，其中0.05≤x≤0.3，0.001≤y≤0.1，Re为Er或Tm。选择NaF和稀土硝酸盐、稀土氯化物或通过硝酸或盐酸可以转化为相应的化合物的氧化物、氢氧化物、碳酸盐等原材料，利用沉淀法在水溶液中生成NaY1－x－yYbxReyF4，然后在保护气氛中于500～700℃处理1－10小时，冷却即得到所述发光材料，以商用发光材料BaYF5 : Yb，Er的发光强度为100，其上转换发光强度约为120；其发光颜色纯；其可用广泛用于三位立体显示、红外探测，生物荧光示踪和防伪等诸多方面。

巯基吡啶间苯二酚杯[4]芳烃锌配合物及制备方法和应用 1106     

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本发明公开了巯基吡啶间苯二酚杯[4]芳烃锌配合物，它的化学式为[Zn₂(m‑bdc)₂(L)]·8DMF·2CH₃OH，所述的DMF为N,N‑二甲基甲酰胺；及其制备方法：将0.012g,0.04mmol的Zn(NO₃)₂·6H₂O、0.007 g,0.04 mmol的间苯二甲酸和0.012g,0.10mmol的配体L，加入反应釜中，以5 mL的DMF和3 mL的甲醇做反应溶剂，在100℃下加热3天；此配合物具有层状结构，合成重复性强、产品性能稳定；作为异相催化剂，催化效率高；配合物可以选择性探测Cr₂O₇^2‑阴离子和Fe³⁺金属阳离子。

理气舒心片HPLC特征图谱的构建方法 756     

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理气舒心片特征图谱的构建方法，包括以下步骤：(1) 参照物溶液的制备：取柚皮苷精密称定，加甲醇制成每的溶液，(2) 供试品溶液的制备：取理气舒心片研细，精密称定，精密加甲醇超声处理补足减失甲醇，滤过；(3) 色谱条件设定；(4) 测定：精密吸取参照物溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪，得到理气舒心片特征图谱。本发明所建立的方法，能比较全面的反映所含化学成分的种类和数量，能有效表征其质量，有利于全面控制产品质量，克服了原质量控制方法的片面性，是质量控质方法的有效补充。中药特征图谱技术是一种多指标的质量控制模式，能够全面、综合地反映和控制中药质量。

N取代α氨基酸的酶催化拆分方法 926     

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本发明涉及一种N取代α氨基酸外消旋异构体的酶催化拆分方法。包括如下步骤:使N-取代α氨基酸酯在缓冲液中和脂肪酶反应,反应混合物用乙醚萃取,水层酸化,乙醚萃取,乙醚层干燥,旋转蒸发,得到一种构型N取代α氨基酸;未反应的另一种构型N取代α氨基酸酯通过酶的第二次拆分可得到另一种构型N-取代α氨基酸。该方法条件温和,基本没有副产物;操作简单,拆分反应效率高,得到的目标化合物具有高化学纯度和光学纯度。本发明还提供一种测定N取代α氨基酸转化率和对映体过量值的方法。

上转换发光材料及其制备方法和应用 939     

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本发明公开了一种上转换发光材料及其制备方法和应用，所述材料为纳米级六角盘状氟化物，其具有以下化学通式：NaLu1-x-y-zRxYbyMzF4，其中，R为稀土元素Y或Y与Gd、La的任意组合；M为稀土元素Ho、Er、Tm中的一种或其任意组合；且所述x、y、z满足以下条件：0< x≤0.5、0.1≤y≤0.5、0< z≤0.1；该材料以十八烯为溶剂，以油酸为络合剂的溶剂热法制备而成，可应用于存储传输、光显示、红外探测、荧光防伪、荧光探针、生物传感器以及生物成像方面；该材料性能稳定、形貌规则、颗粒尺寸明显小于相同条件下合成的β-NaLuF4，且发光强度优于相同条件下合成的β-NaYF4和β-NaLuF4的上转换发光材料，具有尺寸小，发光效率高等优点。

二氧化钛纳米管修饰的电极的应用 668     

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本发明涉及二氧化钛纳米管修饰的电极的应用:其可以通过光电化学方法测定各类实际水样COD值。该电极是钛片作为基底,把金属钛氧化成高度有序排列的二氧化钛纳米管,经煅烧后制备成二氧化钛纳米管修饰电极。通过光电协同催化能有效地降解各类有机污染物。由于二氧化钛纳米管是固定在电极上的,因此可以重复使用;电极比表面积大,寿命长,催化活性高;二氧化钛直接生长在金属基底钛上的,电极牢固,耐高温,耐酸碱,导电性好;光电催化测定COD过程的时间短,仅3～5分钟,不需要高温,不使用带来二次污染的氧化剂。此外,反应过程得到控制以及信号收集容易,响应快速,通过光电化学方法测定水样的COD值低达20MG/L。

吸收辐射掺硼金刚石复合膜及其制备方法 788     

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本发明涉及一种用于绝对测辐射热计中热交换膜片及其制备的方法,特别是一种吸收辐射掺硼金刚石复合膜及其制备方法。本发明吸收辐射掺硼金刚石复合膜,是由作为热沉材料的纯金刚石片层和作为光辐射吸收材料的黑色掺硼金刚石膜层复合而成。其制备方法,是先通过一次化学气相沉积制备热沉金刚石片,再在金刚石片上通过二次化学气相沉积黑色掺硼金刚石膜层。本发明吸收辐射掺硼金刚石复合膜具有抗热冲击能力强、对辐射的吸收率较高,达99%～99.2%,且长期稳定不变的优点;热沉材料和吸收辐射材料表面粘附力强。因此可提高辐射热计的测量精度和灵敏度,测量周期变短;提高了绝对测辐射热计在卫星上的工作条件下的适应性。

有机钌染料及染料敏化太阳能电池 909     

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本发明涉及有机钌染料及用其制备的染料敏化太阳能电池。有机钌染料的化学结构式如右所示，式1中，R1为芳香烃及其衍生物所构成的基团；R2为氢原子、烷烃、烷氧基、环烷基、卤烷基、卤素、杂环、n≥0。用所述的结构式的有机钌染料制备的染料敏化太阳能电池，在标准AM1.5模拟太阳光下测定，短路电流Jsc为17.8－18.33mA/cm2，开路电压Voc为725－760mV，填充因子ff为0.734－0.776，光电转换效率为9.5－10.5％。

调频注液泵 916     

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该泵由调频泵和注液泵组成，具有定量准确、调 节灵活、体积小、重量轻、安装方便，所需动力小等优 点，适应各种液体化学药品的注入。该泵在油田化学技术中取代了传统的计量泵，填 补了国内石油工业加药设备的空白。除此，该泵还可 用于化工、制造、发电等大型工矿企业，也可用于耐压 容器的检验，为研究化学、材料学的科技工作者提供 了理想的实验设备。

碳陶瓷用作吸附材料 898     

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本发明涉及碳陶瓷用作吸附材料,属于吸附材料领域。碳陶瓷可根据需要制成所需形状的固相萃取吸附材料、固相微萃取吸附材料或色谱柱的填充材料。如果碳陶瓷是可以导电,就可将碳陶瓷制成所需尺寸和形状的电极,运用该电极对样品进行固相萃取或固相微萃取后,便可用于电化学测定镍铁之外的具有电化学活性的物质。通过选择不同的碳材料、陶瓷材料和相应的修饰剂,可以得到性质各异的碳陶瓷材料,满足对各种无机物和有机物萃取的需要。碳陶瓷用作固相萃取材料具有制备条件温和、适用范围广、萃取速度快、萃取效率高、萃取过程容易跟踪和易于批量生产等优点。

金属氧化物核壳纳米片阵列电极材料的制备方法 958     

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本专利涉及金属氧化物核壳纳米片阵列电极材料的制备方法，所得的四氧化三钴纳米片骨架具有较好的平行多层结构和取向性，复合后的材料具有海绵体的多孔结构，且保持了骨架原有的有规律取向，与普通相互交叉片不同，近乎平行的纳米片提供了长程有序、稳定统一的导电路径，有利于电子的顺利传递。核壳材料的厚度为200‑500 nm，壳层厚度为5‑15 nm，适当的壳层厚度、多孔结构和垂直生长，使得核材料的电化学特性得到充分发挥，电化学测试结果表明，在电流密度为0.5 A·g^‑1时，单电极比容量为715 F·g^‑1，当电流密度增大到8 A·g^‑1时，比容量的保持率为72%。

ZnO纳米线生物传感器及其制备方法 893     

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ZnO纳米线生物传感器及其制备方法属于纳米半导体材料技术领域。现有技术将ZnO纳米粒子与酶混合溶液旋涂在电化学电极上制成酶电极。ZnO纳米粒子完全被不导电的酶包裹起来,另外,在电化学电极表面形成的酶膜不均匀,从而影响了酶的活性中心和电极之间的直接电子转移,作为生物传感器,灵敏度降低。本发明之ZnO纳米线生物传感器包括衬底、ZnO以及酶,在衬底上有一层导电层,ZnO纳米线生长在导电层上,ZnO纳米线表面附着酶包裹层。本发明之方法首先在衬底上制作导电层,其次在导电层上生长ZnO纳米线,第三在ZnO纳米线表面生成酶包裹层。本发明之生物传感器作为工作电极用于作为化学测试装置的电化学工作站,实现精确测试。

碳布原位生长三明治型核壳电极材料的制备方法 913     

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本发明具体涉及一种碳布原位生长三明治型Co₃O₄@C@CoNi₂S₄电极材料的制备方法。所得的Co₃O₄@C@CoNi₂S₄复合材料具有类似三明治的三层核壳结构，中间层的超薄碳层增强了四氧化三钴的导电性，同时使材料的结构稳定性提高，电沉积的CoNi₂S₄具有较高的比电容，形成三维网络结构为电子和离子传输和渗透提供通道和更多活性位点，从而提高电化学性能。电化学测试结果表明，在电流密度为2 A·g^‑1时，单电极比容量达到2600 F·g^‑1。

胸腺五肽活性异构体及其在药物制备中的应用 657     

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本发明的胸腺五肽活性异构体及其在药物制备 中的应用属有机化学及化学药品领域。其结构是TP－5中的 Arg－Lys－Asp－Val－Tyr有1个或同时有2个氨基酸用其相 对应的β－氨基酸或γ－氨基酸代替的氨基酸序列。其制备方 法是以常规的Fmoc固相肽合成法合成。药效学实验结果显示， 胸腺五肽活性异构体具有显著的免疫增强作用、抗肿瘤作用和 抗氧化作用。体外活性和稳定性测定表明，其活性保持或者高 于TP－5的水平，稳定性增强，半衰期提高，因此将大大增强 肽类激素的疗效。本发明为胸腺肽活性机理的研究及新药开发 提供了理论依据。

质子交换膜燃料电池的活化方法 816     

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本发明涉及一种质子交换膜燃料电池的活化方法，所述活化方法包括如下步骤：(1)向组装的电池中的阳极通入氢气，阴极通入氮气，之后进行LSV测试，测试的渗氢电流值高于电流密度的预设值，断开气源；(2)然后将阴极气体切换为氧气或空气，维持阴极气体的化学计量比为2和阳极气体氢气的化学计量比为1.1‑1.5，进行活化处理，之后进行极化曲线测试，若活化后连续两次极化曲线重合，则活化完成；其中，所述活化处理包括依次进行的3阶梯恒电压活化处理。本发明提供的方法，渗氢电流测试过程的引入可以使电池中的催化剂、电解质、Nafion三项界面可以达到最佳平衡状态，缩短活化时间，还可以大大提高电池中质子膜的化学稳定性，延长电池的使用寿命。

一锅法液相合成胸腺五肽的工艺 942     

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本发明的一锅法液相合成胸腺五肽的工艺属生物化学领域。以氨基酸衍生物为原料,过程有二肽合成—三肽合成—四肽合成—五肽合成—粗品生成;各肽合成过程包括偶联—酸碱洗脱—除水干燥—脱保护基;其中包括合成二肽:Boc-Val-Tyr(Bzl)OBzl或Fmoc-Val-Tyr(Bzl)-OBzl,三肽:Fmoc-Asp(Obut)-Val-Tyr(Bzl)-O或Boc-Asp(OBzl)-Val-Tyr(Bzl)-Obzl;粗品生成时以TFMSA系统脱除保护基,最后以离子交换法进行一次产品纯化。本发明工艺简单快速;生产成本低;操作安全;产品的质量也达到国内药检标准,纯度达95%以上。

自然环境中制造软包装锂离子电池的方法 1056     

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本发明公开一种在自然环境中制造软包装锂离子电池的工艺,把制造软包装锂离子电池所必须的无水和无氧环境中的工艺全部局限在一个预封装的电池袋内进行。电池袋内预封装了电池坯和导流环,预封电池袋经过深度干燥和充入惰性气体后,迅速在导流环上连接上一常闭阀使电池袋内保持无水和无氧环境,并使电池袋成为一个便于进行各种制造操作的全封系统,以后所必须的抽真空、注入电解液,活化和必要的化学反应、化成、分检、真空封装均在电池袋上进行,电池袋内跟外界的物质交换通过电池袋上的常闭阀进行,这样制造软包装锂离子电池的全部工艺过程都在大气环境中进行。

锂离子电池参比电极及其制备方法和应用 1026     

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本发明提供一种锂离子电池参比电极及其制备方法和应用，参比电极由基底材料、电极电位监测材料和表面保护层三层结构组成，电极电位监测材料通过物理或化学方法结合于基底材料上，表面保护层是在电极电位监测材料表面通过物理和化学方法形成。所制锂离子电池参比电极可用于监测不同化学系体、不同封装类型的锂离子电池电极电位。本发明所制参比电极尺寸可根据实际应用的锂离子电池的尺寸进行调整，方便应用于不同尺寸的、不同封装方式锂离子电池，具有很强通用性；能够在电解液中能够长期保持稳定，保证了锂离子电池长期测试过程中参比电极测试的准确性；经过处理的表面层能够在使用过程中抑制锂金属枝晶的生长，保证了锂离子电池的安全性。

电子感应式加速度计调理电路 1113     

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电子感应式加速度计调理电路。供电电源或外接12V供向阳极供电电路与运放供电输送电压，所述的阳极供电电路向电化学检波器反应腔体提供阳极电压，所述的电化学检波器反应腔体将阴极作为差分输出与阳极电压形成0.3V电势差，所述的阴极差分输出还接收运放供电输送的阴极电压，所述的阴极差分输出电流至电流转电压电路，所述的电流转电压电路将电压经过放大电路模块后输送至滤波电路模块与反馈电路模块，所述的反馈电路模块将电压输送至阴极差分输出，所述的滤波电路模块将信号输出。本发明实现了加速度计的供电、反馈、信号转换、放大、滤波和稳定输出。

90%硫酸钙垢清洗法 1000     

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本发明涉及一种90%硫酸钙垢清洗法,属于火力发电厂锅炉化学清洗领域。四次转型及酸洗。本发明的有益效果是:本发明打破了传统工艺一次性转型+酸洗的方式,采用了多次转型及酸洗浸泡的方式,也即层层剥离的方式。既节约了转型剂和酸的消耗,又达到了预期效果;经过4次转型及酸洗,水冷壁上的垢全部去除,缩短了计划工期,为业主带来更多的利润,得到了当地特种设备检验中心锅炉室专业人员以及铁矿企业自备电站人员的认同。

苄达赖氨酸及其类似物的精制工艺 1013     

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本发明的一种苄达赖氨酸及其类似物的精制工艺属于化学药物制备的技术领域。以苄达酸或苄达酸类似物、L-赖氨酸或L-组氨酸为原料,在极性非质子溶剂的水溶液中反应成盐制得粗品,之后在极性质子溶剂的水溶液中重结晶;其中的极性非质子溶剂优选乙腈,极性质子溶剂优选乙醇。本发明最终制得的苄达赖氨酸及其类似物均为白色结晶性粉末,收率80%以上,含量为99.6～101%,其中3-羟基-1-苄基吲哒唑含量低于0.1%,甚至无检出,总杂质不超过0.2%。本发明的精制工艺方法简单、条件温和、反应时间短、产品成本低、纯度高、产率高,有益于大批量生产。本发明也可用于市售苄达赖氨酸原料的精制。

吸收辐射复合金刚石热交换膜片及其制备方法 1107     

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本发明涉及一种适用于测量辐射设备的吸收辐射复合金刚石热交换膜片及其制备方法,该复合金刚石热交换膜片是由含有石墨相的黑色金刚石膜层与纯金刚石片层复合而成,纯金刚石片层作为热沉材料,含有石墨相的黑色金刚石膜层作为光辐射吸收材料。其制备方法是通过一次化学气相沉积制备热沉金刚石片,再在金刚石片上通过二次化学气相沉积含有石墨相的黑色金刚石膜层。本发明复合金刚石热交换膜片具有抗热冲击能力强、吸收辐射材料层受辐射后吸收率稳定无变化的优点,对辐射的吸收率较高,达99%～99.2%,提高了辐射计的测量精度和灵敏度。

基于八羧基-杯[4]芳烃铽金属配合物及其制备方法 704     

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一种基于八羧基?杯[4]芳烃铽金属配合物及其制备方法，属于化学技术领域，配合物为下述化学式：[(CH3)2NH2][Tb2(HL)(H2O)7]·2H2O，其中HL为去七个质子的2, 8, 14, 20?四?戊基?4, 6, 10, 12, 16, 18, 22, 24?八?羧基甲氧基?杯[4]芳烃阴离子。配合物采用溶剂热方法制备。配合物的荧光测试研究表明该配合物具有强而稳定的绿色荧光，并且能够对有机小分子N, N’?二甲基甲酰胺实现选择性高效探测，有望作为荧光材料在材料科学领域得到应用。

仿生医用穿刺针改良润湿性的处理方法 697     

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本发明涉及一种仿生医用穿刺针改良润湿性的处理方法,产品涉及静脉注射、肌肉注射、表皮试敏和给药等用途的注射针,活检取样等用途的医疗穿刺器械领域。本发明基于表面润湿性对粘附、阻力的影响效应,在穿刺用具的针头处通过化学、物理等方法改变表面微观结构和化学组成,根据所需目的加工出亲水或疏水表面。本发明所述的亲水表面穿刺针可改善目前一次性注射器常规使用的表面润滑剂的附着效果,改善穿刺过程润滑作用,缓解被术者疼痛;本发明所述的疏水表面穿刺针,基于疏水表面的脱附和减阻效应,在不使用表面润滑剂的前提下,实现减阻、脱附的目的。两种穿刺针的发明目的是基于改变针头的润湿性能,以减少穿刺阻力,实现穿刺过程无痛或微痛目的。