四川有色金属化学分析技术理论与应用

碘-淀粉显色体系分光光度定量分析法 803     

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本发明属于化学与光谱分析测试技术领域，具体公开了一种碘-淀粉显色体系分光光度定量分析法。具体步骤是：在室温下，（1）在容量瓶中，取定量的含I-溶液，与过量FeCl3溶液在室温下充分反应；（2）向容量瓶中加入一定量的淀粉溶液，摇匀；（3）即刻向容量瓶中加入蒸馏水稀释至向容量瓶接近颈部，摇匀；（4）即刻加入适量的H2O2，摇匀，用蒸馏水定容，摇匀；（5）用FeCl3作空白对照，在400～700nm作吸收曲线；确定测量波长；（6）依照（1）～（4）的方法，用I-标准溶液制备不同碘浓度的显色体系，用测量波长测定吸光度A，用I-浓度c与A值的对应关系，建立标准曲线，获得线性回归方程及相关系数；（7）按上述（1）～（4）的方法，测定某未知含I-溶液的显色体系的A，依据（6）的回归方程计算出被测体系中I-的浓度。本法显色体系稳定，能直接和间接用于碘量分析，本发明具有简便、准确、微量、快速和价廉等优点，有广泛的应用。

反应堆退役不锈钢材料中Sr-90分析装置和方法 1071     

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本发明公开了一种反应堆退役不锈钢材料中Sr‑90分析装置和方法。该装置分为分离单元和测量单元，分析单元实现Sr‑90及其子体Y‑90的快速分离，测量单元对分离纯化的Sr‑90子体Y‑90进行活度浓度测量，然后根据Y‑90推算获得Sr‑90活度浓度。该方法处理时间短，符合快速分离分析的要求；同时，分析流程简化可控，减少了化学试剂的使用量和工作人员的接触时间，避免了放射性及化学试剂对工作人员职业健康危害的不利影响。而且，根据选择性吸附分离原理对Sr‑90子体Y‑90高效吸附并解吸，保证了较高的回收效率。该方法具有分离时间短、流程简单、回收率高、系统稳定性好、使用寿命长等优点，能够满足反应堆中不锈钢结构材料中Sr‑90快速分析需求。

硝化棉混酸成份的分析方法 851     

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本发明公开了一种硝化棉混酸成分的分析方法，通过化学滴定法获得不同浓度硝化棉混酸中某种酸成分质量百分比、不同温度下混酸折光率、混酸密度；分别建立不同温度下某种酸成分质量百分比与混酸密度、混酸折光率的回归模型；采用matlab软件进行多元线性回归分析，分别求得不同温度下数学方程；确定最佳分析温度；选出最佳温度下对应的数学方程，测量待测混酸的混酸折光率、混酸密度，将待测混酸的折光率、密度代入数学方程，得某种酸成分质量百分比。与化学滴定法相比，操作简单，减少了人工操作的步骤，缩短了分析时间，减轻了人员的工作负荷，提高了分析结果的稳定性，进而提高了生产效率。

高铬合金中钒的定量分析方法 895     

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本发明涉及一种高铬合金中钒的定量分析方法,尤其是储氢合金中钒的定量分析方法,属于分析化学领域。本发明所解决的技术问题是消除铬的干扰,准确定量分析高钒铬合金中钒的含量。本发明分析方法采用硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液溶解高铬合金后以乙醇为掩蔽剂,用硫酸亚铁铵进行滴定分析钒的含量;其中所述硫酸、硝酸、盐酸混合酸溶液是指硫酸∶硝酸∶盐酸∶水=4～6∶2～3∶4～6∶10～15。采用本发明分析方法操作简便,易于掌握,消除了铬干扰,扩大了现有硫酸亚铁铵容量法测定钒方法的适用范围,为定量分析高钒铬合金,尤其储氢合金中的钒含量提供了一种新的方法。

从核燃料分析产生的废石墨坩埚中回收金属的方法 867     

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本发明提供了一种从核燃料分析检测后废弃的石墨坩埚中回收金属的方法，该方案采用三氧化钼作为硬模板，将石墨剪裁为具有高化学活性的晶格碳，使其在常温下被过氧化氢氧化为CO_X，同时，三氧化钼通过与过氧化氢反应生成水溶性过氧钼酸，使石墨上的金属物质得以完全释放进入液相，因此能够起到高效回收废石墨坩埚上的金属物质的效果。

游离碳的分析方法 1010     

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本发明涉及一种游离碳的分析方法,属于分析化学领域。本发明建立了一种游离碳的分析方法,不需要碳硫测定仪的纯化学分析方法,操作简便,易于掌握。本发明的技术方案:称取质量为m的试样进行前期处理:试样用水润湿后加入酸性溶液,然后加入高锰酸钾溶液致溶液出现红色过量2滴,3分钟红色不褪色;再加入亚硝酸钠溶液至溶液红色褪去过量2滴,过量的亚硝酸钠用尿素除去;过滤,滤纸及残渣一起转入瓷坩埚中,放入马弗炉,在550～610℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m1;然后再次放入马弗炉,在850-950℃温度下灼烧至恒重,冷却至室温,称质量m2;计算游离碳百分含量:

用于化学发光共振能量转移的集成化双酶-量子点制备方法 846     

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本发明涉及一种用于化学发光共振能量转移的集成化双酶-量子点制备方法。这种集成化的纳米材料由荧光量子点、过氧化物酶、氧化酶组成，以荧光量子点为核心，先后以共价键将过氧化物酶和氧化酶连接于量子点上。该集成化的双酶-量子点纳米材料具有良好的稳定性和水溶性，发射波长可调。将该材料用于化学发光共振能量转移时，具有高的转移效率（接近50%），显著高于游离的双酶-量子点化学发光共振能量转移体系。该集成化的双酶-量子点可用于特异性地检测氧化酶对应的底物分子、多元分析，细胞或组织成像等。

红曲霉素指纹图谱分析方法 1137     

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本发明公开了一种红曲霉素指纹图谱分析方法，包括以下步骤:S1.取红曲药材精密称定质量,利用有机溶液提取,称定重量;S2.提取后进行超声处理,超声处理后静置放冷,并用有机溶液补足步骤S1中称定的重量;S3.取上清液过滤,滤液取样后注入高相液相色谱仪,选择237nm和370nm波长进行检测。本发明提供了一种对红曲霉素的指纹图谱分析方法，可以通过本方法建立统一、可靠的指纹图谱，研究发酵时间的不同对红曲化学成分的影响，从而确定红曲发酵时间，为红曲发酵工艺的参数选取提供可靠的数据实验依据。

快速简便分析传统酿造用大曲微生物群落结构的方法 1092     

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本发明涉及一种用于分析传统酿造用大曲微生物群落结构的免培生物化学方法,即使用磷脂脂肪酸谱图分析技术分析传统酿造用大曲微生物群落结构。具体步骤如下:1)称取一定量粉碎混匀后的大曲样品;2)加入缓冲液和有机试剂,得到含有脂质的有机相;3)有机相经硅胶小柱分离,洗脱收集含极性脂质有机组分;4)温和甲酯化,加入提取试剂得到相应脂肪酸甲酯;5)使用气相色谱-质谱联用仪进行脂肪酸甲脂的定量分析;6)根据不同磷脂脂肪酸组成特点,确定样品中微生物群落结构特征。本发明对研究酿造用大曲微生物群落结构组成;了解制曲过程不同微生物群落消长规律,提供了准确、快速的免培检测手段。

提钒尾渣中镓含量的分析方法 710     

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本发明提供一种提钒尾渣中镓含量的分析方法，属于化学分析检测领域。在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂助熔，高温熔融后加入盐酸溶解，用盐酸定容，加入萃取剂萃取，再加入适量的水反萃取，从而得到痕量镓的溶液，在波长565nm处用分光光度法测定样液中的镓。本发明不仅测试仪器设备简单，成本低，而且测定的镓含量准确率高，完全能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要。

防辐射高频屏蔽红外碳硫分析仪 882     

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本实用新型提供了一种防辐射高频屏蔽红外碳硫分析仪，涉及化学分析仪器领域。该防辐射高频屏蔽红外碳硫分析仪包括外壳、高频感应炉、燃烧室、分析室、传送装置、控制电路板、按键输入电路以及红外碳硫分析模块，高频感应炉、传送装置、燃烧室、分析室、控制电路板以及红外碳硫分析模块均设置于外壳内，按键输入电路设置于外壳外表面，高频感应炉、燃烧室以及分析室依次导通，高频感应炉设置有进料口，分析室设置有出气口，出气口嵌设有过滤装置，过滤装置包括过滤网层、次级光触媒滤网层以及紫光灯。该防辐射高频屏蔽红外碳硫分析仪对不同质量的待检测样品进行分析后得到的分析结果准确度高，节能环保。

铷矿石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法 814     

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本发明公开了一种铷矿石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法，具体流程如下：筛选含铷岩矿及土壤、水系沉积物的标准物质设计标准曲线，选择混合熔剂熔融制备标准样品，确定仪器分析条件、校正基体及谱线重叠效应，建立标准曲线，以定值样品验证方法准确度及重现性，测定铷矿石中硅、铝、钙、铁、钠、钾、钛、铷；本发明选择熔融制样作为铷矿石X射线荧光光谱分析前处理手段，相比粉末压片可消除粒度效应及一定程度上的基体效应，使用X射线荧光光谱分析铷矿石主次成分较之传统化学、仪器分析方法省时省力；本发明具有检出限低、线性范围宽、分析速度快等优点，单个矿石样品平均处理时间不超过20?min。

直接分析固体样品的微波等离子体原子发射光谱法及其系统 780     

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本发明公开了一种可固体进样的微波等离子体原子发射光谱法及系统。本发明方法的步骤为：(1)取已知元素含量的标准固体样品，直接作为对照品或压片后得到对照品；(2)取待测固体样品，按照步骤(1)相同的方法，得到供试品；(3)分别将对照品和供试品用本发明微波等离子体光谱仪进行检测；根据对照品检测结果，选取元素特征谱线；并绘制标准曲线，并根据供试品中各谱线位置和/或强度计算得到供试品中各元素的种类和/或含量。本发明还公开了一种微波等离子体原子发射光谱仪，它包括微波等离子体系统、气体传输系统、样品承载系统、信号收集系统和数据分析系统。本发明测试方法操作简单，分析速度快，避免化学试剂使用，对环境友好。

碳化钒中游离碳的分析方法 857     

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本发明涉及碳化钒中游离碳的分析方法，属于分析化学领域。碳化钒中游离碳的分析方法，包括以下步骤：a、称取质量为m的碳化钒样品加入混合液，反应至无气泡产生；所述混合液由H⁺、NO₃^‑、Cl^‑和金属阳离子组成；其中，H⁺浓度为18‑22mol/L，NO₃^‑浓度为1.8‑2.2mol/L，NO₃^‑与金属阳离子浓度比为1‑2:1；b、用石英棉过滤，对过滤截留物和石英棉进行洗涤；c、将洗涤后的过滤截留物和石英棉在180‑200℃下烘干至恒重,称质量m₁；再于600‑700℃下灼烧至恒重，称质量m₂；d、本发明游离碳的检测方法，设备成本低、检测限低、准确度高。

基于纳米金探针的无机硒可视化形态分析方法 1038     

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一种基于纳米金探针的可视化无机硒形态分析方法，是通过硒的选择性光化学还原，将硒转化为挥发性的H₂Se，并通入纳米金溶液，导致纳米金团聚，使其溶液颜色由红色转变为蓝色，实现可视化分析。在没有光催化剂的作用下Se(IV)被选择性测定；在加入光催化剂后Se(IV)和Se(VI)的总量可被检测，Se(VI)的浓度可由总Se浓度减去Se(IV)计算可得。方法的检出限可达6.0μg L^‑1，可满足生活饮用水、农田灌溉水等水样中Se测定要求(＜10μg L^‑1)。本发明无需使用昂贵的大型仪器设备，具有方法简单、绿色和灵敏度高的特点、且无需复杂的样品预还原过程，可直接用于无机Se形态分析。

评价低温吸附耦合脱硫性能的分析方法 937     

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本发明一种评价低温吸附耦合脱硫性能的分析方法，包括以下步骤：S1.将脱硫前的氢气进行分析检测，测定其中硫化物的含量；S2.在低温深冷条件下，将待脱硫氢气进行吸附耦合脱硫处理，采用Ni‑MC合金材料作为吸附脱硫剂，其中M代表金属助剂Mo，C代表金属助剂Co；S3.将经S2处理后的氢气进行预浓缩处理；S4.对经预浓缩处理后的氢气进行检测，测定其中硫化物的含量。本发明创造性的采用液氮冷凝和吸附相结合的净化方式脱除氢中的无机硫化物和有机硫化物，并采用预浓缩和硫化学发光气相色谱仪连用的方式对方法的脱硫性能进行有效的分析评价。

气体中微量永久性杂质气体和水的一体化分析系统及其使用方法 1050     

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本发明提供了一种气体中微量永久性杂质气体和水的一体化分析系统及其使用方法，属于化学分析技术领域。本发明提供的分析系统的进样口后设置第一阀门，第一阀门后的管路分为第一管路和第二管路；第一管路与水分六通取样器连通；第二管路与色谱六通取样器连通，同时载气的管路采用类似设计，本发明通过上述设计，可将样品同时通入水分析单元和气相色谱分析单元，实现气体与水分同时进行分析；本发明在真空泵前设置第三阀门，第二管路上设置分支管路，分支管路与第三阀门连通，从而使得真空泵能够将进样系统抽真空，可实现负压进样；并且本发明所提供的分析系统的进样口在系统抽空后可直接通入待测气体，实现在线检测。

原料药中叔丁胺残留量的分析方法 974     

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本发明公开了一种化学原料药中叔丁胺残留量的分析方法，采用反向液相色谱‑紫外检测器对叔丁胺衍生物进行检测，通过此方法可以准确测定化学原料药中叔丁胺的残留量，可定量检出化学原料药中10ppm以上的叔丁胺残留。更好的保证化学原料药的质量，具有操作简单，灵敏度高，重现性好的优点。

定量分析钢材表面锈蚀程度的方法 773     

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本发明涉及化学技术领域，特别是涉及一种定量分析钢材表面锈蚀程度的方法，一种基于化学反应显色的检测方法通过铁离子的显色程度来确定钢铁表面的铁离子含量的数据，而这些铁离子含量直接同锈蚀程度相关，然后用标准的比色板来对比颜色以确定单位面积上的钢铁表面的锈蚀程度的数据，本发明的有益效果是建立了一种表面处理后锈蚀等级的定量分析评价方法，完善了目前关于除锈等级评定的方法，利用本方法来确定锈蚀等级检测方便、安全、迅速、结果误差合理。

快速液体色谱分析方法 1089     

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为了提高液相色谱的分析速度，本发明提供了一种快速液体色谱分析方法，包括如下步骤：(1)采用化学聚合的方法让一定比例的甲酰胺和硅酸鉀溶液先在空色谱柱的前端生成一定长度的、能耐高压的溶胶；(2)设定进样口温度等参数；(3)色谱条件设置；(4)在高压情况下，使样品在初始温度为55℃持续6min，以50℃/min的速率降温至40℃后持续12min利用检测器进行检测，以5℃/min的速率降温至30℃后持续5min利用检测器进行检测，以1℃/min的速率降温至25℃后持续14min利用检测器进行检测。本发明提高了分析速度，避免了生产过程的待机时间，多个样品同时检测时效果更为显著。

荧光毛细反应装置及荧光毛细分析法 615     

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本发明公开了一种荧光毛细反应装置及荧光毛细分析法(FCA)。该装置包括固定座、毛细管插入孔、激发光入射窗、荧光发射窗和毛细管;用该装置实施FCA法,将固定座置于荧光仪光路中,再将毛细管吸入被测液后插进固定座顶部的毛细管插入孔内,激发光穿过固定座入射窗照射到毛细管内,被测液受激产生荧光,从固定座发射窗射出,经单色器到达检测器被检出。本发明用荧光毛细反应装置替代常规试液槽,形成FCA法,能显著降低被测液用量,节约贵重试剂,减少排废;毛细管内壁固定不同的化学试剂、酶制剂或DNA探针,能形成专用的毛细生物反应器、荧光毛细测试盒。本发明适用于医药、卫生、工业、食品和环境等样品中各种组分浓度的测定。

用于铁水光谱分析试样的取样方法 727     

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本发明公开了一种能有效避免试样裂纹缺陷的用于铁水光谱分析试样的取样方法,系以耐火材料包裹的试样模制作的纸管取样器插入铁水中进行取样,取出试样并冷却,取完样后将取样器取下并投入水中冷却45s～60s,然后敲开试样模外包裹的耐火材料,放在水中继续冷却1min以上,从试样模中取出试样,试样模中加入有0.05～0.1g的铝,试样模上设置有位于试样模的铁水进口旁的排气孔,主要通过样模改进及试样冷却制度的改进,最大限度的消除石墨碳组织以保证白口化,有效地避免空样及裂纹、气孔等缺陷试样,本发明方法所取试样光谱成分定量检测中具有良好的成分重复性和稳定性,方法简便可靠,适合于工业化生产铁水化学成分分析,尤其适合于低硅含钒铁水光谱分析。

红外碳硫分析仪 1003     

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本实用新型涉及化学元素分析仪器，特别涉及一种红外碳硫分析仪。本实用新型的红外碳硫分析仪，包括供氧系统、管式炉和检测系统，管式炉内设有瓷管，供氧系统出口端与瓷管进口端连接，瓷管出口端与检测系统进口端连接，供氧系统出口端设有总供氧阀，瓷管进口端设有瓷管供氧阀，供氧系统设有旁路管，旁路管的进口端与总供氧阀出口端、瓷管供氧阀进口端连通，旁路管的出口端与检测系统进口端连通。本实用新型的红外碳硫分析仪，在瓷管进口端和出口端之间，设置一根与瓷管并联的旁路管，形成双气路供氧系统，能有效克服样品燃烧过程中的“断流”现象，确保进入红外检测的气流恒定，从而确保红外检测的正常进行。

多通道流动注射式分析系统 715     

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本实用新型涉及一种多通道流动注射式分析系统,由样品分配器(1)、流动注射系统(3)、试剂准备系统(2)、检测分析系统(4)组成。样品分配器(1)将分析所需的样品通过样品分配器(1)的通道定量分配到各个流动注射系统(3),试剂准备系统(2)将检测试剂配比混匀后通过试剂准备系统(2)的通道分别打入各个流动注射系统(3),样品和检测试剂在流动注射系统(3)中完成混匀,通过流动注射系统(3)进入到检测分析系统(4),在检测分析系统中完成样品的检测分析。本实用新型采用了多通道的流动注射系统,各流动注射系统能同时分析样品的不同项目,实现了对同一样品多个项目的同时检测,提高了效率,可以广泛引用在化学测量上。

硅铁中磷的分析方法 989     

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本发明公开了一种硅铁中磷的分析方法，属于分析化学领域。该方法具体操作包括如下步骤：a、样品处理；b、酸浸；c、氧化；d、定容过滤；e、显色；f、测定吸光度；g、绘制工作曲线；h、分析结果计算。本发明可用于硅铁中不同磷含量的测定，解决了现行国标GB4333.2-88硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷含量中由于样品采用酸溶产生的空白值非常高，而且相当不稳定，造成分析结果的精密度和准确度都较差的问题，本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为硅铁中磷含量的化学分析提供了一种新的选择。

工业硅中铁、钙含量的分析方法 949     

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本发明公开了一种工业硅中铁、钙含量的分析方法，包括标样选取、化学分析方法分析Fe元素含量、化学分析方法分析Ca元素含量、制样、分析条件确定、测试标样、建立分析曲线、验证等步骤，根据国标分析方法测试所选标样的真实值，在荧光光谱仪分析系统建立分析曲线和方法，实现荧光仪快速准确分析，将化学分析验证的金属硅标准样品选择作为监控样，建立起标样测试记录。通过采用本发明的工业硅中铁、钙含量的分析方法，节省了化学分析所需的大量化学药品，提高了设备利用率，提高了分析效率和准确稳定性，杜绝了有毒有害气体的排放，大大降低了质检员患职业病风险和企业环境保护成本，具有很好的推广价值。

分析阴离子的离子色谱法及仪器 979     

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一种采用离子交换色谱法对阴离子进行定性、 定量分析的仪器，它由洗脱液槽、输送泵、流量计、进 样器、前置柱(兼浓缩柱)、分析柱、记录仪、检测器、 废液槽、流通池组装而成。其特点是洗脱液为洗脱能 力强的铬酸盐水溶液，检测器为可见分光光度检测 器，分析柱的填料为渗透性极好的自制特种树脂，输 送泵为电子微量泵。此色谱仪操作简便，易于维修， 价格低廉，分析精度高，可用于环境监测、地质、生物 化学等领域。

钒铁中硅的分析方法 764     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铁中硅的分析方法。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单、安全、准确度高的钒铁中硅含量的分析方法。该方法包括如下步骤：a.熔融；b.浸取与还原；c.定容过滤；d.显色；e.空白试样；f.测定吸光度；g.绘制工作曲线；h.分析结果计算。本发明解决了现行国标GB/T8704.6-2007钒铁中硅含量的测定硫酸脱水重量法中操作流程长、繁琐，在硫酸冒烟过程中常常出现迸溅现象对操作人员造成安全危险，测定数据偏低等问题。本发明操作简单、稳定、成本低，检测结果准确，为钒铁中硅含量的化学分析提供了一种新的选择。

氘氚混合气中微量杂质含量的分析系统及方法 783     

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本发明公开了一种氘氚混合气中微量杂质含量的分析系统，该系统采取三通阀组合、背压阀、负压罐等特定组合方式，实现了连续负压取样分析、尤其实现了少量氚样品连续的负压取样及在线分析，同时解决了安全防护问题。本发明通过设置两个平行测试通道，一个是化学纯度测试通道，另一个是同位素纯度测试通道，避免了液氮低温下对部分杂质气体的吸附作用。本发明还公开了一种氘氚混合气中微量杂质含量的分析方法，该方法化学纯度测试通道以氦气作为载气，通过特定阀切组合、特定柱组合、检测器，完成O₂，N₂，CH₄，CO，CO₂，C₂H₆的分析测定；同位素测试通道以氖气作载气，利用特制的金属毛细柱、检测器，完成H₂，HD，HT，D₂，DT，T₂的测定；本发明使用Ne做载气，一方面可以增加检测器对氢同位素的检测灵敏度，另一方面可以实现对He的定性与定量。

槽液补偿分析方法、装置及计算机可读存储介质 926     

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本发明提出一种槽液补偿分析方法，所述方法包括：获取槽体信息和槽体中槽液参数的浓度检测值；判断所述浓度检测值是否小于第一预设阈值；当所述浓度检测值小于第一预设阈值时，分析所述槽体需补加的化学品为一种或多种；当所述槽液需补加的化学品为一种时，通过第一分析方法分析所述化学品的补加量；当所述槽液需补加的化学品为多种时，通过第二分析方法分析所述化学品的补加量。上述槽液补偿分析方法能够自动分析槽液需补加的化学品和补加量，分析效率较高且较为精准。本发明同时提出一种槽液补偿分析装置和计算机可读存储介质。