广西柳州有色金属分析检测技术理论与应用

气相色谱-质谱检测发酵液中糖的方法 779     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测糖时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内中氨基酸的方法 691     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内氨基酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测氨基酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸、糖的方法 769     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸、糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测有机酸、糖时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸的方法 711     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测有机酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测发酵液中氨基酸的方法 715     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中氨基酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测氨基酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内糖的方法 1023     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测糖时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内中糖、有机酸的方法 878     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内糖、有机酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测糖、有机酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内有机酸的方法 771     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内有机酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测有机酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内外液中氨基酸、糖的方法 657     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内外液中氨基酸、糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）细胞外液样品制备，用乙腈除去胞外液中蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清，加入内标物，低温真空烘干；（4）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（5）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测细胞内外液中有机酸、糖的方法 829     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测细胞内外液中有机酸、糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）细胞内代谢物样品制备，将收集的菌体用生理盐水清洗，冷甲醇溶解后超声破碎，低温萃取，离心收集萃取上清液，加入内标物，低温真空烘干；（3）细胞外液样品制备，用乙腈除去胞外液中蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清，加入内标物，低温真空烘干；（4）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（5）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸、氨基酸的方法 918     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中有机酸、氨基酸的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测有机酸、氨基酸时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

气相色谱-质谱检测发酵液中氨基酸、糖的方法 920     

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本发明涉及一种气相色谱-质谱检测发酵液中氨基酸、糖的方法，属于生物化学检验测定技术领域。本发明检测方法步骤包括：（1）取发酵液，高速离心，分别收集细胞和细胞外液；（2）发酵液样品制备：取步骤1）得到的上清液加入乙腈除去蛋白，涡旋振荡，再离心收集上清液Ⅲ，加入内标物核糖醇溶液，室温真空烘干，得到细胞外液样品Ⅱ；（3）样品衍生，加入糖衍生剂、氨基酸衍生剂；（4）气相色谱-质谱分析和数据采集。本发明具有样品处理简单，操作简便，检测氨基酸、糖时间短，灵敏度高，检测结果重复性高，可实现多个样品制备等优点。

降糖灵口服液指纹图谱检测方法及其指纹图谱 791     

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本发明公开一种降糖灵口服液指纹图谱检测方法及其指纹图谱，属中药制剂指纹图谱检测技术领域。它包括混合对照品溶液的制备，供试品溶液的制备；高效液相色谱条件的确定；标准指纹图谱的建立；待测降糖灵口服液的质量检测，以及结合化学计量学分析法对所述降糖灵口服液的质量进行分析；其中，所述化学计量学分析法包括聚类分析法和主成分分析法。本发明建立的以相似度评价、聚类分析和主成分分析为核心的化学模式识别方法从不同的侧重角度对不同批次的降糖灵口服液进行质量分析，为其制剂的质量控制提供了科学的评价方法。

化学教学用电解水演示设备 891     

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本实用新型公开了一种化学教学用电解水演示设备，包括演示箱，演示箱为中空结构，且演示箱内设置有电解池，演示箱的顶端设置有阀门，电解池与阀门连通，通过设置有的阀门结构，使用者在对传统电解装置操作时，首先可以封闭阀门，将底盖和顶盖中的缺口错开，即可完成阳极管和阴极管的封闭，电离产生的气体将管道内的液体向下排压，根据液面，确定该种气体，及其体积，之后可以打开阀门，将缺口结构对齐，两组管道末端的圆台结构可以加速气体喷出，并从缺口中喷出，通过带火星的木条或燃着的木条进行检验该气体的性质，方便操作，可以直接将产生的气体进行检验，提高演示的效果，缩短演示的时间，避免了还需组装化学器材的操作。

化学性废物和药物性废物的无害化处理方法 887     

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本发明提供一种化学性废物和药物性废物的无害化处理方法，具体涉及垃圾分类处理技术领域。本发明在处理化学性废物和药物性废物时先采用氧化还原法固定重金属，再通过酸性预消解、微波和α射线联合消解的方法，使废物转化为气体燃料，再将得到的降解混合物加入奇异变形杆菌、双歧杆菌、苏云金杆菌和氰基菌4种细菌进行培养分离，使最后的固体颗粒物能够用于制作肥料，不对环境造成污染。本发明方法处理之后的化学性废物和药物性废物减重达85％以上；排出的消解气和通入的沼气中未检出氮氧化合物、一氧化碳和二噁英，不含有重金属；得到的固体颗粒浸出液中未检测到有重金属。本发明工艺稳定、参数可控，适于工业化应用。

化学性废物的微波处理方法 701     

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本发明提供一种化学性废物的微波处理方法，具体涉及垃圾分类处理技术领域。本发明在处理医疗垃圾的化学性废物时先采用氧化还原法固定化学性废物中的重金属，再通过酸性预消解、微波和α射线联合消解的方法，使化学性废物转化为气体燃料和无害的固体物质。本发明方法处理之后的化学性废物减重达90％以上；排出的消解气和通入的沼气中未检出氮氧化合物，不含有重金属，也无一氧化碳和二噁英；得到的降解混合物浸出液中未检测到有重金属，五日生化需氧量在5.3mg/L以下。本发明工艺稳定、参数可控，适于工业化应用。

多变量体系中的纯信号分析方法 899     

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一种多变量体系中的纯信号分析方法,涉及一种化学计量学、过程分析方法,该方法是采用数据空间来描述多变量体系,所述的数据空间M划分为由被关注变量的向量s张成的子空间S和由其余变量的向量张成的相邻子空间H,即M=SH;所述的数据空间M为多变量体系,被关注变量的子空间S即为多变量体系中被关注变量的纯信号,其余变量的相邻子空间H即为多变量体系中的其它信号;然后以已知的建模样本中被关注变量的向量s和其余变量的相邻子空间H互为核关系建立纯信号分离模型,通过该纯信号分离模型即可以从其它未知的数据空间M中将被关注变量的纯信号分离出来。本发明能实现从混合信号中求取、纯化被关注信号,非常适于在化学分析中使用。

适用于铝铁合金中铝、铁、硅含量的快速分析方法 847     

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本发明公开了一种适用于铝铁合金中铝、铁、硅含量的快速分析方法，涉及铝铁合金成分分析技术领域，它包括处理待分析样品；坩埚挂壁处理；将待分析样品、过氧化钡和碳酸锂混匀，平铺于坩埚内，再加入偏硼酸锂覆盖在表面；预氧化后，加入脱模剂熔融，冷却得到玻璃状的待分析样品样片；选取高纯物质铝粉、纯铁、高纯氧化物SiO₂配制系列校准样品，按前述步骤制备校准样品样片；采用X射线荧光光谱仪测定校准样品样片中铝、铁、硅的谱线强度，根据测量结果建立铝、铁、硅的工作曲线；根据工作曲线对待分析样品样片的荧光强度进行测定，得到待分析样品样片中铝、铁、硅的含量。本发明解决了现有铝铁合金化学成分测定方法流程复杂、效率低的问题。

基于角度度量的多变量分析方法 1043     

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一种基于角度度量的多变量分析方法,涉及一种用于对产品进行非接触分析的方法,它是通过测量被测样本以及被测组分,获取被测样本及被测组分的多点强度测量值;将被测样本和被测组分的多点强度测量值转化为被测样本与被测组分的角度度量值;选取建模样本,将建模样本和被测组分的多点强度测量值转为建模样本与被测组分的角度度量值,以建模样本的被测组分含量为因变量,建模样本与被测组分的角度度量值为自变量,建立多变量回归模型;将被测样本与被测组分的角度度量值代入多变量回归模型,即可预测到被测组分在整个混合体系中的含量。本发明显著降低了分析操作中对环境的要求,可降低仪器的复杂程度,适于在化学分析、过程分析、仪器分析中使用。

采用拉曼光谱对物质进行聚类分析识别的方法 850     

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一种采用拉曼光谱对物质进行聚类分析识别的方法，涉及对物质进行识别的方法，包括步骤：①通过拉曼光谱仪采集样本的拉曼光谱，构成由p个样本组成的样本集；②计算所有样本间的差异系数，构造差异系数方阵；③根据样本间的相互差异系数，去除孤立样本，重新排列出新差异系数方阵；④从新差异系数方阵中依次聚类出样本集的各类；⑤重复步骤④，直至所有元素区分完毕；⑥按照聚类顺序重新排列原始样本顺序，重新绘制差异系数方阵，使各类样本被准确区分成相应区块。本发明利用光谱的差异系数，完成了高背景干扰的拉曼信号聚类，是无监督的聚类方法，方法简便，成本低，满足了探索性检测和现场实际应用需求，可广泛应用于药物、食品、化学品等领域。

酸盐含量分析装置 900     

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本实用新型涉及化学分析检测技术领域，特别涉及一种酸盐含量分析装置，包括分解瓶、冷却器和气体吸收瓶，所述分解瓶的瓶盖烧制有进料管；所述冷却器的内腔设有气管，所述气管的进气管二和出气管二分别烧制在冷却器的下、上端面，所述冷却器的上、下端面还分别烧制有进水管、出水管；所述分解瓶的出气管一通过软管与进气管二相连接，所述气体吸收瓶的进气管三通过软管与出气管二相连接。使用本实用新型时，被测物质在分解瓶内分解出气体，通过冷却器冷却后收集在气体吸收瓶，便可快速、准确地得出酸盐的含量，极大地降低检测成本。本实用新型具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。

钙铁元素分析装置 878     

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本实用新型涉及化学分析技术领域，特别涉及一种钙铁元素分析装置，包括壳体，所述壳体内设有样品架、激发光源、检测探头和电路输出模块，所述检测探头位于样品架的正上方，所述检测探头与样品架的水平面之间设有夹角一，夹角一的角度范围为0°～5°，所述激发光源位于样品架的左上方，所述激发光源和所述样品架的水平面之间设有夹角二，夹角二的角度范围为45°～55°。使用本实用新型时，通过一定角度的激发光源照射在样品上，通过一定角度的检测探头对准样品发射的荧光，从而提高该装置的钙铁含量分析精密度，其精密度可达到99.95％，同时也无化学污染和无放射性污染。本实用新型具有结构简单，设置合理，制作成本低等优点。

联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法 598     

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本发明涉及一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸奈福泮的方法，该方法基于盐酸奈福泮对联吡啶钌增敏作用，建立以金电极为工作电极的电致化学发光法（ECL）测定盐酸奈福泮的方法，采用循环伏安法（CV）和电致化学发光法探究了Ru(bpy)₃²⁺‑盐酸奈福泮共存体系的电化学行为和电化学发光行为，结果表明：在最佳条件下，Ru(bpy)₃²⁺‑盐酸奈福泮共存体系ECL强度值与盐酸奈福泮摩尔浓度在1.0×10^‑6mol/L~1.0×10^‑3mol/L范围内呈良好线性关系（R²=0.9964，n=16），方法检出限为2.02×10^‑7 mol·L^‑1(S/N=3)。该方法具有样品处理方便、仪器操作简单、背景信号低、线性范围宽、灵敏度和重现性好等优点。

联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸丁螺环酮的方法 904     

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本发明涉及一种联吡啶钌体系电致化学发光法测定盐酸丁螺环酮的方法，采用循环伏安（CV）法和电化学发光（ECL）法，结合盐酸丁螺环酮对联吡啶钌增敏作用，利用盐酸丁螺环酮与联吡啶钌（Ru(bpy)₃²⁺）体系的电化学行为和电化学发光（ECL）行为，建立了一种新型测定盐酸丁螺环酮的方法。在最佳条件下，电致化学发光强度值与盐酸丁螺环酮在1.00×10^‑6 mol·L^‑1～8.00×10^‑4mol·L^‑1范围内呈良好线性关系（R²=0.9946，n=15），方法检出限为6.2×10^‑8 mol·L^‑1(S/N=3)。该方法具有良好的灵敏度与较高的选择性，样品处理简单快速，用于检测药物中的盐酸丁螺环酮，效果良好。

利用复合修饰剂负载热解石墨电极电致化学发光行为测定药物中苦参碱含量的方法 1038     

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本发明涉及一种利用复合修饰剂负载热解石墨电极电致化学发光行为测定药物中苦参碱含量的方法，其是利用硅溶胶、二氧化钛溶胶的成膜性、纳米氧化锌-银的大比表面积及碳纳米管良好的电学性能，制备了复合修饰剂，基于此复合材料将联吡啶钌固定在热解石墨电极表面，建立了制备高性能电化学发光传感器的新方法，并基于苦参碱对Ru(bpy)32+增敏作用实现了对苦参碱栓的测定。在最佳实验条件下，苦参碱在1.0×10-8～1.0×10-5?mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系，检出限为8.16×10-10mol/L，连续平行测定1.0×10-5?mol/L的苦参碱溶液10次，发光强度的相对标准偏差为4.25%。本方法用于苦参碱栓的测定具有较高的选择性和灵敏度，且实现了联吡啶钌的重复使用。

利用复合修饰剂负载热解石墨电极电致化学发光行为测定药物中盐酸维拉帕米含量的方法 805     

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本发明涉及利用复合修饰剂负载热解石墨电极电致化学发光行为测定药物中盐酸维拉帕米含量的方法，其是利用TiO2?sol与Silica?sol辅助成膜性及ZnO@Ag良好电催化性，制备了TiO2?sol?/?ZnO@Ag?/?Silica?sol复合修饰剂，并通过传感器修饰技术将联吡啶钌负载在热解石墨电极表面，制备出用于测定盐酸维拉帕米的稳定性好、灵敏度高的电致化学发光传感器，实现了对盐酸维拉帕米的简单、快速测定。最佳试验条件下，盐酸维拉帕米在1.0×10-7～1.0×10-4?mol/L范围内与相对发光强度呈线性关系（R2=0.9731），检出限(S/N=3)为7.11×10-9?mol/L。本方法用于盐酸维拉帕米的测定具有较高的选择性和灵敏度，且实现了联吡啶钌的重复使用。

煤灰化学成分的测定方法 935     

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本发明公开了一种煤灰化学成分的测定方法，涉及化学分析技术领域，本发明方法将煤分析样品烘干、高温灼烧、冷却，得到煤灰，然后与微晶纤维混合，制成煤灰样片，再采用X荧光光谱分析法，选取最佳分析条件，10分钟左右即可同时对煤灰中的铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫、铜12项化学成分进行分析，操作简便，结果准确、快速，适用范围广，且具有较高的精密度。

适用于膨润土、粘土化学成分的快速测定方法 932     

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本发明公开了一种适用于膨润土、粘土化学成分的快速测定方法，涉及非金属矿物成分分析技术领域，该方法包括选取膨润土、粘土的标准样品，过筛，烘干；向烘干的膨润土、粘土的标准样品中添加无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合熔剂混合混匀，加入脱模剂，预氧化后升温熔融，制得标准样片；采用X射线荧光光谱仪对分别测定标准样片中的各化学成分的谱线强度，建立膨润土、粘土中硅、铝、铁、钾、钠、氯的工作曲线；根据工作曲线对待测样片的荧光强度进行测定，得到待测样片中硅、铝、铁、钾、钠、氯的含量。本发明解决了膨润土、粘土测定化学成分含量存在操作繁琐和分析周期长的问题。

萘酚/石墨烯/联吡啶钌电致化学发光传感器的制备方法及其在测定盐酸赛庚啶的应用 1021     

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本发明涉及一种萘酚/石墨烯/联吡啶钌电致化学发光传感器的制备方法及其在测定盐酸赛庚啶的应用，本发明利用Nafion膜法把石墨烯和联吡啶钌固定在金电极上，检测盐酸赛庚啶的电化学发光；结果是以850V的光电倍增管高压和0.1V/s的扫描速率；使用pH=7.5的硼酸缓冲溶液；盐酸赛庚啶标准品的浓度在1×10^‑7~6×10^‑5mol/L的范围内的发光强度的符合线性规律；盐酸赛庚啶的加标回收率在99.7%~104.9%之间。所以本方法对检验盐酸赛庚啶药品具有很好的灵敏度与稳定度，效果很好。与裸电极相比，该方法可提高联吡啶钌利用效率、降低环境污染、节约测试成本，对拓展电致化学发光法在药物分析中的应用具有重要意义。

测定无缝高硅钙线组分的分析方法 1054     

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本发明提供了一种测定无缝高硅钙线组分的分析方法，通过剪取一定长度的无缝高硅钙线作为样品，称其总重量，利用无缝高硅钙线物料特性采用水和冰醋酸对其浸取溶解，利用化学的方法把管壳、金属钙、硅粉进行分离，对管壳、硅粉进行烘干称重，计算粉芯率、硅粉率，钙粉率、粉芯重、硅粉重、钙粉重，同时利用溶液采用EDTA络合滴定法测定无缝高硅钙线中的金属钙，利用硅粉采用粉末压片法，调用X射线荧光光谱仪自带的“简单分析”功能软件对无缝高硅钙线中硅粉的硅进行测定。本发明操作简单，易于在生产中推广应用，且分析方法快速准确，有效解决了无缝高硅钙线的检测问题。