四川有色金属化学分析技术理论与应用

偏磷酸锌中氧化锌含量的测定方法 996     

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本发明属于化学分析测试领域，具体涉及光学玻璃用原料偏磷酸锌中氧化锌含量的测定方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种偏磷酸锌中氧化锌含量的测定方法，包括以下步骤：分解偏磷酸锌，以二甲酚橙溶液为指示剂，调节pH为5～6，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定到滴定终点即可。该方法具有操作简单、准确性高等优点。

含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法 712     

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本发明提供了一种含有有机胺类化合物的水溶液的预处理方法和测定方法。所述预处理方法包括：向水溶液中加入氢氧化钠并调节其pH值大于11，以使氢氧化钠与水溶液中的金属离子发生化学反应而生成金属氢氧化物沉淀；干过滤以形成滤液和金属氢氧化物沉淀，然后洗涤金属氢氧化物沉淀和沉淀反应容器，并将洗涤液收集于所述滤液中；对滤液进行降温处理，以使滤液中的无机盐结晶并从滤液中析出；干过滤经降温处理的滤液，以去除无机盐晶体并得到清液，即样品溶液。所述测定方法采用气相色谱-质谱联用法、气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱联用法中的一种或多种方法对样品溶液进行分析测定，以测得有机胺类化合物的含量。

黄磷渣中硅的测定方法 891     

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本发明属于化学分析领域，具体公开了一种黄磷渣中硅的测定方法，该测定方法包括以下步骤：1）称取黄磷渣，加入铝粉，再加入KOH，进行熔样，制得熔融样品；2）将熔融样品洗涤，得到洗涤液，洗涤液经酸化、加入沉淀剂沉淀，过滤得到沉淀；3）将沉淀加沸水水解，用氢氧化钠滴定，根据消耗氢氧化钠的体积，计算黄磷渣中的硅含量。本发明通过在称取黄磷渣时混入铝粉，强化了氟硅酸钾沉淀效果，缩短了沉淀时间，并保证了氟硅酸钾沉淀完全，提高测量结果的准确性。

大豆叶片的光合色素测定方法及系统 868     

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本申请提供了一种大豆叶片的光合色素测定方法及系统，该方法及系统首先获取大豆叶片的图像；然后将该图像分割为预设规格的若干单元；再将该若干单元构建为单元矩阵；采集每个单元的图像数据；根据光合色素方程和图像数据计算得到每个单元的光合色素含量；根据每个单元的光合色素含量和单元矩阵获得大豆叶片的光合色素分布图。由于本方法无需将叶片进行切割然后利用化学法分别测定其光合色素含量，只是对叶片的图像进行分析，测定速度极快，平均用时不超过20秒，从而能够解决现有测定方法测定效率较低的问题。

钛精矿中磷含量的测定方法 1056     

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本发明涉及钛精矿中磷含量的测定方法，属于分析化学技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种钛精矿中磷含量的测定方法。本发明钛精矿中磷含量的测定方法，包括如下步骤：a.将钛精矿样品与熔剂混合，熔融，得熔融混合物；b.将熔融混合物中加入稀硝酸和过氧化氢，加热至沸腾，得浸取液；c.将浸取液冷却、过滤，定容，添加显色剂和抗坏血酸，稀释，测定吸光度；d.绘制磷标准曲线，得到磷标准曲线的斜率K；e.根据公式计算含磷量：P(％)＝K×(A-A0)。本发明钛精矿中磷含量的测定方法使用无水碳酸钠和硼酸组成的混合熔剂进行融样，样块易于转移，同时一次性加入显色液，缩减操作步骤，可以节约时间成本。

封闭式畜禽舍内环境空气颗粒物监测方法 943     

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本发明公开了一种封闭式畜禽舍内环境空气颗粒物监测方法，包括：畜禽舍内按照四等分对角线选点法进行布点，取样点设置至少5个点，取样高度为离畜禽舍地面0.4～1.5m；在畜禽舍内通过颗粒物采样器对采样点进行连续采样，监测颗粒物浓度；其中连续采样过程包括对进行饲料投放、畜禽休息、畜禽舍清扫、垫料更换行为时的采样。通过对畜禽舍内颗粒物进行连续性监测，采用颗粒物采样器采集畜禽舍内空气细颗粒物粒径分布，分析研究畜禽管理、畜禽采食、排泄等因素对颗粒物化学特性的影响；通过在畜禽在体试验和体外实验模型，研究畜禽舍内颗粒物对不同生长阶段畜禽生理生化指标、行为学指标以及生产性能指标的影响，为保证和提高畜禽健康提供理论依据。

紫外分光光谱同时测定PBX炸药中HMX,RDX和TNT含量的方法 911     

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本发明结合紫外可见吸收光谱和化学计量学方法，建立了一种同时测定高聚物粘结炸药（PBX）中奥克托金（HMX）,黑索金（RDX）和三硝基甲苯（TNT）含量的方法。本方法主要包括如下步骤：制备校正集样品49个，独立测试集样品21个。采集所有样品在190-400nm紫外光谱数据。校正集用于建立校正模型，独立测试集用于验证模型。将校正集样品的光谱数据，用于偏最小二乘回归法（PLS）建模，用交叉验证法优化校正模型，并基于Snedecor?F分布统计标准，选择最优模型。利用最优模型，采集8种待测真实样品的紫外光谱数据，同时直接得出HMX，RDX和TNT的各自含量。该方法适用于PBX炸药中HMX，RDX和TNT含量的测定，操作简单、方便，分析速度快，准确度高。

钢中钨含量的测定方法 800     

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本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种钢中钨含量的测定方法。该方法包括：a)将盐酸和硝酸的混合酸与称取的钢试样混合加热，使钢试样溶解；b)之后与硫磷混酸混合后加热，加热至混合体系冒硫磷酸烟时加入高氯酸，再加热至混合体系冒净高氯酸烟且冒出的硫磷酸烟底部悬离混合体系液面；c)接着与稀磷酸溶液混合，再与硫酸亚铁铵溶液混合，冷至室温后，用稀磷酸溶液稀释定容，得到待显色母液；d)移取部分待显色母液，与硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后用氯化亚锡溶液定容，显色，得到显色液；测量显色液吸光度；根据测得的吸光度值计算得到钢试样中钨的含量。本发明提供的测定方法准确性高，重复性和复现性良好。

钨铁中钨含量的测定方法 683     

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本发明属于化学分析领域，尤其涉及钨铁中钨含量的测定方法。该包括以下步骤：a)将称取的钨铁试样、磷酸和高氯酸混合后进行加热，加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静；再加入高氯酸，再加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静；b)向混合溶液中第三次加入高氯酸，混合后进行加热，加热至混合液冒高氯酸烟并产生气泡持续5～10秒；c)向混合溶液中加入稀磷酸溶液，冷至室温后，用稀磷酸稀释得到母液；d)移取部分母液与事先加入有稀磷酸的容器中，依次加入硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后显色，得到显色液；测量所述显色液的吸光度；e)根据测量的吸光度数值和建立的工作曲线函数，计算得到钨铁试样中钨的含量。

预测海相优质烃源岩发育与分布的方法 635     

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本发明公开了一种预测海相优质烃源岩发育与分布的方法，包括：(1)测量烃源岩中每种矿物含量，划分页岩岩相类型；(2)利用热解指数对有机质类型进行分类，并通过酪根同位素、生物标志化合物分析和岩石热解相结合，共同确定有机质来源并判断沉积环境；(3)以沉积环境为基础，利用无机地球化学手段判断古盐度、氧化还原条件、古气候、水体局限程度，还原烃源岩沉积演化过程；(4)建立符合实际情况的烃源岩沉积演化模式，结合地球物理资料，对烃源岩分布进行精准预测。本发明能够精确恢复烃源沉积与演化过程，厘清主要控制因素，并从微观形成机理的角度出发，结合地球物理方法，反演烃源岩发育模式，进而对烃源分布特征进行准确预测和评价。

煤中钠含量测试及计量方法 622     

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本发明涉及一种煤化学成分分析方法，并公开了一种更为精确的煤中钠含量测试及计量方法，其包括提取煤样，对煤样先浸取，再低温制灰，两个步骤中各自测试出煤中Na2O含量，计算得到煤中氧化钠含量和/或钠含量。浸取步骤中，采用超纯水或0.1～0.5mol/L盐酸溶液对煤样在恒温水浴摇床内于40～80℃恒温2～24h，后将浸取液与滤渣真空分离，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测试滤液中钠含量，并经计算得出浸取液中Na2O含量，所得滤渣干燥计量后再550～700℃制灰。本发明使得煤中钠的测试、计量更加准确，有利于更好的研究不同赋存形态钠的比例、不同温度下钠的迁移规律。

球化剂中稀土含量的测定方法 951     

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本发明公开了一种球化剂中稀土含量的测定方法,它包括试液制备和测硅步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测硅步骤包括在PH0.5-0.95的硫酸-硝酸介质中偶氮氯膦-III与稀土元素形成1∶1的蓝色络合物,其最大吸收波长为680NM处,铁、钛、钙等干扰元素用草酸掩蔽,其余金属元素不干扰,借以分光光度法测定球化剂中的稀土含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。

硝化甘油残酸的测定方法 874     

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本发明公开了一种硝化甘油残酸的测定方法，属于无机化学分析领域，包括以下步骤：首先用水将硝化甘油中的碱液萃取掉，萃取后的硝化甘油再用与硝化甘油及水混溶的中性有机溶剂将硝化甘油完全溶解，然后用酸碱滴定的方法测定出该溶解的硝化甘油的残酸含量。本发明是一种硝化甘油中残酸（硝酸和硫酸）的测定方法。

钒渣中五价钒的测定方法及应用 824     

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本发明涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用，属于化学分析技术领域。该方法包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8‑7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。上述测定方法可以用于提钒，即先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒，可以有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

适用于硬质合金钴相结构X射线衍射法测试的制样方法 856     

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本发明公开了一种适用于硬质合金钴相结构X射线衍射法测试的制样方法，该制样方法以硬质合金试样的任一平面作为测试面，将试样测试面朝上置于盛有腐蚀溶液的容器内，所述腐蚀溶液为质量浓度均为10％～20％的铁氰化钾溶液和氢氧化钠溶液的等体积混合溶液，腐蚀溶液没过试样测试面，腐蚀时间不低于16h，腐蚀结束后，将试样取出并清洗干净，擦干即可备测。该制样方法不使用电解抛光或电解萃取设备，直接采用化学试剂溶液腐蚀除去WC‑Co硬质合金试样表层WC晶粒，从而消除WC相衍射峰的干扰，方法简便，适用于研发和生产分析制样。

球化剂中镁含量的测定方法 856     

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本发明公开了一种球化剂中镁含量的测定方法,它包括试液制备和测镁步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测镁步骤包括在PH 10.5的溶液中,偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物,其最大吸收波长在580NM处,其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽,锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽,借以分光光度法测定球化剂中的镁含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。

球化剂中硅含量的测定方法 652     

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本发明公开了一种球化剂中硅含量的测定方法,它包括试液制备和测硅步骤,其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样,用硼酸分解过量的氢氟酸,溶解产生的二氧化氮用脲素分解,制得弱酸性试样溶液,测硅步骤包括在弱酸性溶液中,加入钼酸铵,使单分子硅酸与钼酸铵络合,形成黄色的硅钼杂多酸,以草酸掩蔽磷、砷的钼杂多酸干扰后,用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原成硅钼蓝,再测定其吸光值。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高,方法渐变快速等优点,完全可达到工业化学分析的要求。

测定甲基二氯化膦含量的方法 625     

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本发明涉及一种测定甲基二氯化膦含量的方法，属于化学定量分析技术领域。本发明中，采用高效液相色谱，对预处理后的标准液中氯离子进行测量，建立标准曲线，制作线性回归方程，然后，再对预处理后的样品液进行测量，最后得出甲基二氯化膦含量。本测定方法设计合理，准确度高；对仪器腐蚀小，成本低，干扰少，数据重现性好。

以氧化石墨烯为电离增强剂的铀同位素丰度测量方法 1078     

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本发明公开一种以氧化石墨烯为电离增强剂的铀同位素丰度测量方法。该方法包括：用化学氧化等方法合成氧化石墨烯；用稀硝酸和超纯水洗涤纯化；将定容后的氧化石墨烯作为电离增强剂，加载在单铼带灯丝表面，进行灯丝碳化处理；再加载铀样品，加载电流蒸干水分；将样品灯丝装入热电离质谱，采用全蒸发法和法拉第杯多接收方式对铀样品进行同位素测量。本发明方法的电离效率达到0.2％，可测量亚ng级铀样品，且²³⁵U/²³⁸U测量值的相对标准偏差为0.2％，在该方法中，灯丝碳化与铀加载技术操作更快速、简便，方法稳定性和重现性好，同时具有成本低的优势。本方法有望广泛用于环境分析与核取证等痕量铀的研究领域。

水体总α、总β比活度实时在线监测方法 660     

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本发明公开了一种水体总α、总β比活度实时在线监测方法，包括：S1、取样待监测水体；S2、对待监测水体中天然放射性来源进行衰变系分析，并确定辐射体α和辐射体β衰变过程产生的γ射线能谱；S3、根据γ射线能谱，确定对总α、总β比活度有贡献的核素；S4、根据确定出的核素的峰面积和探测效率，分别计算水体总α比活度和总β比活度。本发明方法不需要进行蒸发制样等复杂的过程，因此对操作人员的要求较低，且测量过程中不会使用化学试剂对环境没有污染；提高了总α、总β比活度测量效率，实现了实时监测，确保了水体环境及人民生活用水的安全，提高了水体放射性事故的预警能力。

碳化钛渣中游离碳的测定方法 1053     

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本发明公开了碳化钛渣中游离碳的测定方法，通过直接在碳硫陶瓷坩埚内分离碳化钛渣样品中的化合碳和游离碳，利用逆王水中硝酸的氧化性将碳化钛中的碳氧化为CO2挥发除去，使游离碳存留在碳硫陶瓷坩埚内，即可快速通过红外吸收法进行测定；本发明通过化学预处理与红外吸收法相结合，省去了过滤、洗涤的繁杂操作，测定方法简便，大大缩短了分析时间，同时测定结果准确可靠；避免采用易致癌的酸洗石棉，安全性强。

钛白粉中钛包膜含量的测定方法 612     

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本发明属于化学分析领域，具体公开了一种钛白粉中钛包膜含量的测定方法，包括以下步骤：1）称取钛白粉样品，加入稀硫酸，加热至样品刚沸腾，冷却后定容至体积V₁；2）将步骤1）得到的溶样液进行干过滤，取体积为V₂的滤液，加入过氧化氢，并用硫酸定容至体积V₃，制得测量样品；3）利用分光光度法测定测量样品中的钛含量；4）根据步骤3）测得的钛含量计算出钛白粉中钛包膜含量。本发明的测定方法既能够实现钛白粉中钛包膜含量的快速测定，又能够保证测定结果的准确性。

水体中钚的快速分离及测量方法 694     

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本发明公开了一种水体中钚的快速分离及测量方法，所述分离方法包括：步骤(1)制备样品基液；步骤(2)预平衡树脂；步骤(3)上柱及洗脱，得到含有钚的洗脱液，从而完成水体中钚的分离。所述快速测量方法，其特征在于，该测定方法还包括如下步骤：步骤(4)测量钚含量，具体为：将步骤(3)得到的含有钚的洗脱液利用同位素稀释法测定钚同位素239Pu和240Pu含量。本发明通过选取新型固相萃取树脂作为分离材料，将水体样品直接上柱分离后直接进行质谱测量。不进行水体样品共沉淀以及含钚洗脱液处理操作，极大地简化了化学分离操作，提高了样品处理效率，从而实现水体中钚的快速分析。

吸光光度测定维生素C的方法 608     

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本发明属于分析化学领域，具体公开了一种吸光光度测定维生素C的方法。具体步骤是：室温下，移取一定体积200μg/mL维生素C标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入4.00mL0.5%的淀粉溶液、0.20mL0.200mg/mL碘酸钾溶液、0.10mL0.15mol/L硫酸溶液，摇匀，放置20min；?用蒸馏水快速定容，摇匀；试剂空白，测量波长为600nm，即刻测定吸光度A；依照此方法，用200μg/mL维生素C标准溶液制备浓度在16.0～80.0μg/mL一系列有浓度梯度的显色体系，用600nm波长测定吸光度A，用维生素C-浓度c与A的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数；按上述方法，测定某未知含维生素C溶液的显色体系的A’，依据的线性回归方程计算出被测体系中维生素C的浓度。本发明法具有简便、准确、微量、快速、使用的药品价廉易得无毒无公害和环保等优点，用于测定生物、药物等试样中的维生素C。

精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法 1032     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法。针对现有测定高铬合金中钒含量时，酒精作为掩蔽剂，受过量亚酸钠的影响掩蔽铬效果不理想，使测定结果不准确等问题，本发明提供一种精确测定钒铬储氢合金中钒含量的方法，包括以下步骤：a、取钒铬储氢合金试样，加入硫酸和硝酸，溶解试样；b、加入硫酸亚铁铵，将钒、铬还原为低价；c、加入高锰酸钾溶液，将钒氧化为+5价；d、加入尿素，再加入过量亚硝酸钠；e、加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算钒百分含量。本发明通过加入过量的亚硝酸钠掩蔽铬，能够不加入酒精掩蔽，测定结果准确可靠，操作简单，适宜推广。

电位滴定法测定五氧化二钒含量的方法 1043     

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本发明公开了一种高含量五氧化二钒样品中五氧化二钒含量的电位滴定分析方法，属于分析化学领域。该方法包括如下步骤：a、取高含量五氧化二钒样品于烧杯中，加水湿润，加氢氧化钠溶液溶解，加硫酸调至溶液呈桔黄色；b、加入高锰酸钾溶液至出现红色不消失；c、加入尿素，滴加亚硝酸钠调至红色消失；d、加入磷酸，滴加N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂；e、用硫酸亚铁铵标准溶液，手动滴定，通过电位突跃和指示剂双重作用判断终点，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积；f、计算五氧化二钒的质量百分含量。发明方法操作简便，易于掌握，标准YB/T5328-2009相比，缩短了溶样时间，测定的精密度和准确度都有所提高，计算简单方便。

偏磷酸铜中氧化铜含量的测定方法 816     

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本发明属于化学分析测试领域，具体公开了一种能够快速、准确地测出偏磷酸铜中氧化铜含量的测定方法。偏磷酸铜中氧化铜含量的测定方法，包括称样步骤、熔融步骤、熔块转移步骤、电位滴定步骤和计算步骤。该测定方法通过称取适量偏磷酸铜试样并加入相应剂量的助熔剂使偏磷酸铜试样高温熔融，再配制成Cu²⁺溶液采用电位滴定法进行测试，最后计算得到偏磷酸铜中氧化铜的含量。该测定方法不仅精炼、操作简便、测试时间短、需要用到的试剂的种类和使用量较少、对环境的污染较小，而且测定结果准确可靠、重现性好、精密度高。

高折射率玻璃微珠折射率的测量装置 577     

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一种高折射率玻璃微珠折射率的测量装置,属于测量技术领域。三脚架连接有升降台,升降台安装有摄像头;摄像头的前部安装接收屏;读数器安装在升降台的移动台上;在接收屏的下方有载物台;载物台安装在X、Y平移结构的移动平台上;激光器前安装第一反射镜、透镜、第二反射镜、光阑和第三反射镜。本实用新型的优点:统计分析测量生产的玻璃微珠的折射率,测量过程无毒,不增加任何会影响被测对象折射率的物理或化学过程,能真实测量出玻璃微珠的真实折射率,方便快捷。

钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法 1062     

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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法。针对现有的钒铬含量连续测定方法无法适用于测定钒铬储氢合金中的钒铬，测定结果不准确的问题，本发明提供了一种钒铬储氢合金中钒铬含量的连续测定方法，包括以下步骤：a、采用硫酸、硝酸和磷酸分解试样；b、还原待测液；c、氧化待测液；d、消除钒含量干扰；e、测定钒含量；f、氧化钒铬；g、测定钒铬含量。本发明开创性的设计了一种针对合金中高钒高铬含量的连续测定方法，拓宽了钒、铬测定方法的适用范围，能够适用于钒、铬含量高的钒铬储氢合金，并且测定结果准确可靠，适宜推广。

测序接头、构建方法、纳米孔建库试剂盒及应用 705     

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本申请公开了一种测序接头、构建方法、纳米孔建库试剂盒及应用。测序接头包括接头顶链和目标连接头，接头顶链包括沿预设测序方向设置的纳米孔引导链和第一连接基团，所述纳米孔引导链用于引导待测序列经过纳米孔测序通道；目标连接头包括与第一连接基团进行点击化学反应的第二连接基团，所述第二连接基团用于与待测序列连接。本申请提供的测序接头可避免使用连接酶，从而省去上机测序前的纯化处理步骤，提高测序效率，还可以避免使用连接酶造成的模板自连，人为引入嵌合序列，影响结构变异分析。