本发明涉及一种UPLC‑MS/MS检测(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐的方法,包括如下步骤:步骤(1),取待测样品为0.01~0.08g,精确到0.01mg置于容量瓶中,加入乙腈‑水(3~9):3定容到10‑50ml,涡旋混合5~15min,超声提取5~15min,过0.22μm滤膜,进样对样品中(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐进行检测;步骤(2),检测条件:采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐进行检测。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中(S)‑1‑氨基‑3‑氯‑2‑丙醇盐酸盐进行定性和定量检测。
本发明提供了一种通过检测六氟磷酸根来定量六氟磷酸锂含量的方法,即以玻碳电极为工作电极,以铂丝为对电极,Ag/AgCl电极为参比电极,采用恒电流法在浓度分别为0.01~0.2mol/L的吡咯和1.0x10?3~0.1mol/L的六氟磷酸锂的水溶液中电聚合10~60min,电流密度1~15mA/cm2范围内,在玻碳电极表面电沉积掺杂有六氟磷酸根离子的聚吡咯膜(PF6??PPy/GC),将该修饰电极置于0.1mol/L的六氟磷酸锂水溶液中浸泡1h,即得到高灵敏度的六氟磷酸根离子电化学传感器。将修饰电极(PF6??PPy/GC)作为工作电极和Ag/AgCl电极作为参比电极置于六氟磷酸锂的水溶液中,修饰电极(PF6??PPy/GC)在浓度为1.0x10?1~1.0x10?5mol/L六氟磷酸锂的水溶液中呈良好的线性关系,斜率近59.4mV/PF6?。
本发明涉及一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测乙烯利的方法,取待测样品置于容量瓶中,加入甲酸‑水(0.2~1):100定容到20‑50ml,涡旋混合2~10min,超声提取2~10min配成母液1,再移取200微升母液1,用甲酸‑水(0.2~1):100稀释到20~50ml配成母液2,再移取200微升母液2,用甲酸‑水(0.2~1):100稀释到20~50ml,进样,采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪对样品中乙烯利进行检测。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对绿色农产品、农用化学品及食品中乙烯利进行定性和定量检测,能够有效提高乙烯利的检测灵敏度,有效避免基质干扰,降低乙烯利的检出限,在36.8ng/mL~294.7ng/mL浓度范围内表现出良好的线性,线性相关系数为0.9998。
本发明涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测丙二腈的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)取待测样品置于容量瓶中,加入乙腈定容到10‑50ml,涡旋混合5‑10min,超声提取15‑25min,过0.22μm滤膜,进样对样品中丙二腈进行检测;(2)检测条件:采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对丙二腈进行检测。在步骤(1)中,取待测品为0.05‑0.5g,精确到0.1mg,置于空容量瓶中,加入已腈定容到10‑50ml,涡旋混合5‑10min,超声提取15‑25min,过0.22μm滤膜。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中丙二腈进行定性和定量检测。
本发明公开了一种硼氢化钠残留的高效液相色谱检测方法,采用C18色谱柱、DAD检测器,流动相A为三氟乙酸的水溶液,流动相B为三氟乙酸的乙腈溶液,采用梯度洗脱。本发明提供的硼氢化钠的高效液相检测方法,利用硼氢化钠强还原性的特点,通过衍生化反应生产具备紫外响应基团,即,硼氢化钠与苯甲醛反应生成苯甲醇,苯甲醇具备紫外响应特性,再根据测定的苯甲醇的量计算出硼氢化钠的量;经方法学验证,本发明能检测出的硼氢化钠的含量低于5ppm,满足对化学反应中硼氢化钠残留检出的要求;该方法精密度高,保留时间RSD%为0.02%;硼氢化钠衍生化物在回收率溶液中至少24小时稳定,稳定性良好,回收率高。
本发明提供了一种浴铜灵修饰的膨胀石墨糊电极及电解铜箔的铜电解液中亚铜离子的检测方法,具体包括以下步骤:(1)2,9‑二甲基‑4,7‑联苯‑1,10‑邻二氮杂菲(浴铜灵)修饰的膨胀石墨糊电极的制备;(2)亚铜离子标准溶液的配制;(3)标准曲线的绘制:以浴铜灵修饰的膨胀石墨糊电极为工作电极,铂电极为辅助电极,Ag/AgCl电极作为参比电极,组成三电极体系,用电化学方法检测亚铜离子,得到线性回归方程,绘制标准曲线。(4)待测液的制备;(5)检测。本发明检测限低、检测限为宽、选择性好、成本低、步骤简单,可成功应用于检测铜电解液中的亚铜离子。
本发明涉及一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测氯乙酸的方法,包括如下步骤:一种应用超高效液相色谱‑串联质谱检测氯乙酸的方法,包括如下步骤:步骤(1),取待测样品置于容量瓶中,加入乙腈‑水1:1~9:1定容到10~50ml,涡旋混合5~15min,超声提取5~15min,过0.22μm滤膜,进样对样品中氯乙酸进行检测;步骤(2),采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对氯乙酸进行检测。在步骤(1)中,取待测品为0.1~0.5g,精确到0.01mg,置于空容量瓶中,加入乙腈‑水1:1~9:1定容到10~50ml,涡旋混合5~15min,超声提取5~15min,过0.22μm滤膜。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中氯乙酸进行定性和定量检测。
本发明属于电化学检测技术领域,具体涉及一种基于插指电极的检测装置及其工作方法、加工方法。本基于插指电极的检测装置包括:扩增腔、检测腔、冲洗液腔、吹气接口;所述冲洗液腔内的冲洗液适于被外接动力源输送至检测腔内,以对杂交后的插指电极进行冲洗;所述吹气接口适于供外接气源经第四通道对冲洗后的插指电极进行吹干;所述冲洗液腔内的冲洗液适于被外接动力源输送至吹干后的检测腔内,以便于对插指电极进行电性检测。本基于插指电极的检测装置将插指电极进行基因检测过程中需要的步骤集成到芯片中,能够实现该检测方法在实验室外操作,并且能有效的减少外界基因的污染。
本发明涉及新型的抗人肌红蛋白抗体及其在检测试剂盒中的应用,属于免疫化学领域。本发明制备了多种抗体,并进行配对筛选,获得灵敏度及特异性均能满足需求的抗体组合(M26及M08);同时其方便大量生产,可满足日后大规模临床应用的需求。对上述抗体组合进行检测体系的调试优化工作,可完全满足制备人肌红蛋白的荧光快速检测试纸卡的应用需求,所述荧光快速检测试纸卡操作简便,灵敏度,特异性及相关检测性能均符合商业化应用指标。
本发明公开了一种电池析锂检测方法及装置,在对电池进行电化学阻抗测试时可以得到对应的第一测试结果,根据该第一测试结果可以确定出对应的第一正极电荷转移阻抗和第一负极电荷转移阻抗,进而可以至少根据初始正极电荷转移阻抗、初始负极电荷转移阻抗、第一正极电荷转移阻抗和第一负极电荷转移阻抗,确定出电池是否发生析锂;如此,在检测电池是否发生析锂时,无需对电池进行拆解即可实现检测,从而实现了无损检测。
本发明涉及一种UPLC‑MS/MS检测4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物的方法,包括如下步骤:步骤(1),取待测样品置于容量瓶中,加入乙腈‑水(3~8):6定容到20‑50ml,涡旋混合2~10min,超声提取2~10min,过0.22μm滤膜,进样对样品中4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物进行检测;步骤(2),检测条件:采用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪UPLC‑MS/MS作为检测仪器对4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物进行检测。在步骤(1)中,取待测品为0.01~0.05g。本发明通过使用UPLC‑MS/MS能够简单、快捷高效的对药品原料药、农用化学品及食品中4‑硝基‑2,3,5‑三甲基吡啶‑N‑氧化物进行定性和定量检测。
本发明属于生物领域,具体地涉及一种胰蛋白酶活性检测的方法。本发明多肽在胰蛋白酶酶切前后与负载电化学活性分子硫堇的氧化石墨烯间相互作用的差异构建了一种简便的检测胰蛋白酶活性的方法,氧化石墨烯具有较大的比表面积,可以负载大量的硫堇,起到电化学信号放大的,提高检测的灵敏度;本发明通过底物多肽通过末端半胱氨酸的巯基与金形成金巯键共价修饰到金电极表面,带有巯基的多肽共价修饰至金表面,然后用巯基己醇占位,去除非特异性吸附的多肽,封闭电极表面空白位置,底物多肽序列N末端组氨酸,组氨酸带正电荷,富含羧基的氧化石墨烯解离后带负电荷,两者之存在较强的静电相互作,从而使所制备得到的复合物吸附至最终修饰电极产物。
一种新型的微型化、便携式酒精检测仪器,它是由:微处理器(1)、LCD显示器(2)、键盘(3)、模数转换器(4)、I/V转换器(5)、电化学传感器(6)、恒电势仪(7)和数模转换器(8)构成。利用基于乙醇氧化酶(AOX)和高生物活性分子材料聚乙烯醇-聚乙烯吡咯烷酮(PVA-g-P(4-VP))的电化学传感器来实现对酒精的检测,检测灵敏度可达到0.5mg/100mL;仪器体积小巧,长×宽×高是108×32×17mm,携带方便;成本低,使用方便。
本发明涉及新型的人胱抑素C胶体金快速检测试纸卡及其用途,属于免疫化学领域。本发明制备了多种抗体,并进行配对筛选,获得灵敏度及特异性均能满足需求的抗体组合(C12及C14);同时其方便大量生产,可满足日后大规模临床应用的需求。对上述抗体组合进行检测体系的调试优化工作,获得操作简便,灵敏度,特异性及相关检测性能可满足人临床样本检测的人胱抑素C的胶体金快速检测试纸卡。并且针对性的筛选得到了制备试纸卡所适用的各类缓冲液,经制备的检测卡变异系数CV<10%、准确度偏差B<5%、灵敏度为0.2mg/L。
本发明属于电化学检测技术领域,具体涉及一种利用过渡金属掺杂的碳量子点检测葡萄糖含量的方法。包括:(1)将碳源与过渡金属源溶于水,得到混合溶液,然后进行水热反应,得到过渡金属掺杂的碳量子点溶液;(2)将步骤(1)得到的过渡金属掺杂的碳量子点溶液进行稀释,与成膜溶液混合后,滴涂于打磨好的玻碳电极上,烘干,即得修饰电极;(3)将步骤(2)得到的修饰电极作为工作电极,利用电化学检测技术,在碱性环境下,检测被测物中的葡萄糖含量。本发明方法原料易得,价格低廉、毒性低等优点,对葡萄糖的检测具有较好的灵敏度以及较强的抗干扰性。
本发明涉及新型的人肌红蛋白荧光快速检测试纸卡及其临床应用,属于免疫化学领域。本发明制备了多种抗体,并进行配对筛选,获得灵敏度及特异性均能满足需求的抗体组合(M26及M08);同时其方便大量生产,可满足日后大规模临床应用的需求。对上述抗体组合进行检测体系的调试优化工作,获得操作简便,灵敏度,特异性及相关检测性能可满足人临床样本检测的人肌红蛋白的荧光快速检测试纸卡。并且针对性的筛选得到了制备试纸卡所适用的各类缓冲液,经制备的检测卡变异系数CV<15%、灵敏度为0.88ng/L,具备了产业化应用的前景和临床应用价值。
本发明公开了一种重金属离子检测方法及系统,属于重金属离子检测技术领域,方法包括:将预制作的微电极芯片固定在连接装置上,将连接装置与化学工作站连接,在电化学工作站上进行检测前设置;所述微电极芯片包括对电极和工作电极,且预先对对电极进行石墨烯修饰处理以及预先对工作电极进行铋膜修饰处理;对待测水溶液进行酸性预处理,在微电极芯片的工作区域滴加5‑100μL酸性预处理后的待测水溶液,通过进行过检测前设置的电化学工作站测得I‑V曲线,根据I‑V曲线的电压和电流的峰值判断待测水溶液中重金属离子的种类和浓度;能够在极低浓度条件下检测重金属离子的种类和浓度,可测样品体积小,能够在线定性与定量检测重金属离子。
本发明公开了具有探伤检测功能的压铸件去毛刺装置,包括热爆组件、电化学组件、抽气组件、移载组件、下机架、支撑柱、横梁、探伤检测组件,热爆组件、电化学组件、探伤检测组件和下机架台板上表面紧固连接,移载组件和横梁紧固连接。本发明的热爆组件利用热爆产生的气流引导环形间隔板转动,环形间隔板带动其内部的气体转动,通过转动的离心力,将脱落的残渣从压铸件表面甩开,避免了残渣脱落过程中对压铸件表面造成损伤。本发明的电化学组件在进行电化学反应的过程中会反复引导电解液作正反向的流动,通过这种方式来将较大的毛刺折断,同时通过电化学反应将较小的突起和大毛刺断裂留下的残根去除。
本发明公开了多种元素同时测定检测方法,包括干燥和分拣、研磨和过筛、分选和装瓶、消解前处理和消解处理。本发明中,通过微波消解法能够同时测定土壤中Cd、Co、Cu、Cr、Mn、Ni、Pb、Zn、V、As和Tl共11种重金属元素,无需反复的更换相应的元素灯和配置校准曲线,整体操作简单,且准确度和精确度较高,并且该微波消解法前期处理简单,同时化学试剂用量较小,整体操作时间短,效率高,并且适宜处理大批量样品。
本发明属于分析化学领域,尤其涉及一种果蔬洗涤盐中活性氧的测定方法。按照果蔬洗涤盐、去离子水和消泡剂的质量比为1:2~4:0.01~0.03称取相应的物质,将去离子水加入到洗涤盐中使之润湿,加入浓度为0.5~4mol/L的硫酸使洗涤盐全部溶解,使得溶液pH值为3~6,然后加入消泡剂,用浓度为0.1~1mol/L的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色且至少60秒不消失,以此为滴定终点,记录滴定所用高锰酸钾标准滴定溶液的体积,根据高锰酸钾的用量计算出果蔬洗涤盐中活性氧的含量。本发明无需繁琐的步骤,仅需利用消泡剂对泡沫进行快速有效地破坏,即可有效检测出果蔬洗涤盐中的活性氧,适用范围广。
本发明属于分析方法,具体涉及一种瘦肉精残留的检测方法。本发明结合石墨烯和四氧化三铁纳米颗粒的优良性能,具有良好的分散性、巨大的比表面积、超强磁性和优秀的萃取能力,利用水热合成,使用水代替有机溶剂,可以制备单分散的颗粒均匀纳米粒子,制备的复合物表面有许多官能团可以进一步进行化学修饰,其作为一种磁性吸附剂,通过外加磁场直接分离样品中的磁性吸附剂,而不需要额外的离心、过滤等步骤,有效地缩短了分析时间,克服了传统固相萃取费时的问题,其也可以进行回收,重复利用。
本发明属于化学分析测试领域,具体涉及一种用于检测氯磷酸二甲酯的荧光试剂及其制备方法。该荧光试剂为基于5‑氨基喹啉衍生物为靶点的香豆素类化合物。靶点部分以5‑氨基喹啉为原料,与氯乙酰氯发生酰化反应,再与N‑Boc‑1,4‑苯二胺发生取代,通过脱Boc得到靶点部分;荧光染料7‑(二乙基氨基)香豆素‑3‑甲酸与靶点部分在N,N‑二异丙基乙胺碱性条件下,在1H‑苯并三唑‑1‑基氧三吡咯烷基六氟磷酸盐催化下得到最终化合物。本发明荧光试剂具有良好的水溶性与优异的光学性能,能够对氯磷酸二甲酯进行荧光响应识别检测。
本发明涉及一种塑料助剂中硅元素的微波消解‑电感耦合等离子发射光谱检测方法,属于化学技术领域。本发明中采用了较少的氢氟酸比例来进行消解,氢氟酸/硝酸比例1:9,所以在能确保样品的硅元素彻底消解之余也能进一步降低氢氟酸对消解设备及电感耦合等离子发射光谱仪的零件的腐蚀,从而减少设备损耗。本发明由于采用了较低干扰的硅元素分析线251.611nm及测试参数,所以提高了检测方式低重复性及准确性。
本发明提供了一种实用方便、稳定可靠的手性衍生化高效液相色谱法来分离和检测贝西沙星及其对映异构体,属于分析化学领域。本发明使用2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖异硫氰酸酯(GITC)和贝西沙星在一定条件下进行衍生化反应,制备得到衍生化产品,衍生化反应可保证贝西沙星及其异构体均得到完全的衍生化,衍生化后的贝西沙星及其异构体可使用常规的反相高效液相色谱法得到分离和检测。本发明可用于贝西沙星原料药及其药物制剂产品中对映异构体的分离检测和质量控制。
本申请提供了一种AI辅助检测方法、装置、电子设备及计算机可读存储介质,所述方法包括:获取待检测对象的2D检测信息;根据所述2D检测信息,使用缺陷检测模型得到缺陷的位置信息;根据所述缺陷的位置信息控制3D轮廓仪对所述待检测对象进行区域性扫描,以使所述3D轮廓仪得到所述缺陷的轮廓信息。上述方法将复杂场景下待检测对象的缺陷初定位问题交给AI技术处理,利用AI技术中对大数据强化学习的优势解决目前传统图像算法无法解决的问题,即使用2D深度学习识别定位,加上3D机器视觉定量分析,大大降低检测过程的复杂程度,同时显著提高检测的效率和准确度。
本发明实施例涉及一种固态电解质磷酸钛铝锂LATP的检测方法,包含对固态电解质LATP纯度以及其锂离子传输性的定量评价,具体包括:制备固态电解质LATP极片、组装固态电解质LATP的半电池、半电池静置8‑32小时后进行电化学测试、分析数据和定量整理。其中电化学测试采用梯度倍率放电处理,放电程序为20C放电至10mV‑0.1V、10C放电至10mV‑0.1V、5C放电至10mV‑0.1V;2C放电至10mV‑0.1V;1C放电至10mV‑0.1V;0.1C放电至10mV‑0.1V,0.01C放电至10mV‑0.1V。通过测得的放电比容量来计算其纯度,通过高倍率下放电容量来表征其倍率性能。
本发明公开了一种铝灰中单质铝的检测方法,涉及环境检测与化学分析技术领域。本发明的铝灰中单质铝的检测方法包括如下步骤:S1.将铝灰与过量的硫酸高铈标准溶液混合反应,铝灰中单质铝将高铈离子还原为三价铈离子;S2.向S1中的混合反应产物中加入指示剂邻菲啰啉,用硫酸亚铁标准溶液滴定至反应终点,记录硫酸亚铁标准溶液消耗体积,计算得出单质铝含量。本发明采用氧化还原直接滴定,操作便捷,适用于铝灰中单质铝的高效、快速、批量检测。且本发明的铝灰中单质铝的检测方法可从铝灰中铝的多种物相形态中有效、快速识别和检测单质铝,避免了铝灰中铝的其他物相形态的干扰,检测方法稳定性较好,加标回收率较现有技术公开的气体容量法高约5~15%。
本实用新型涉及一种利用化学方法检测水质的仪器,特别是一种由PLC控制的检测水体中高锰酸盐指数的自动检测仪器。它具有采样部分;消解部分;将采样部分采集的水样和各种试剂提升、定量并移位加入消解部分的定量加液部分;滴定检测部分;排残液部分和控制采样部分、消解部分、定量加液部分、滴定检测部分、排残液部分协调工作的PLC自动控制处理部分。本实用新型检测水质时,整个检测过程实现在线连续自动化检测,采用的分析方法完全符合国家标准GB11892-89的规定,检测数据准确可靠,减轻工作人员工作量,特别适用于江河、湖泊水源水、地表水,河流断面水的检测,有利于广大人民的饮水健康和用水安全,有利于控制污染和保护环境。
本发明涉及化学分析技术领域,尤其是一种精确有效检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的方法;(1)样品前处理;(2)样品提取:称取1g样品,用滤纸包裹,置于离心玻璃试管中,加适量水润湿,加入丙酮和正己烷的混合溶液,超声提取60min,提取液经无水硫酸钠干燥后,离心过滤蒸发后,用正己烷定容至1.0ml采用GC‑MS检测;(3)工作曲线的绘制;(4)检测;本发明中PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量的检测方法,步骤较少,通过样品处理和GC‑MS检测条件的控制,使用GC‑MS精确有效的检测PVC粒料中邻苯二甲酸酯含量;本发明中在GC‑MS检测前采用固相萃取技术进行净化,便于提高后续检测的精度和检测效率。
本发明公开了一种快速检测叶酸含量的方法,属于分析检测领域。本发明利用特定制备的铁酸锰材料修饰玻碳电极,然后以叶酸作为模板分子、多巴胺为功能单体,通过电化学聚合法在铁酸锰修饰过的玻碳电极表面制备对模板分子叶酸具有特异性识别响应的分子印迹电化学传感器。本发明利用该对叶酸分子具有特异性识别响应的分子印迹电化学传感器在中性条件下进行叶酸含量的检测,具有操作简单,成本低廉,较好的灵敏度和较强的抗干扰性。
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