本发明公开了一种定量检测SCR脱硝设备飞灰中硫酸氢铵浓度的方法,由于飞灰与硫酸氢铵之间存在相互包裹及粘附力作用,采用普通的溶解过滤难以将硫酸氢铵完全溶出,同时由于硫酸氢铵的分解温度较低、呈碱性等特点,也无法使用燃煤飞灰成分分析方法中的碱熔法或酸熔法等预处理方法。本发明探索了一种适合硫酸氢铵的溶出方式,通过对滤膜孔径、超声温度、溶出时间、灰水比等因素的综合考虑,利用硫酸氢铵易溶于水的化学性质将飞灰中的硫酸氢铵溶出,实现了飞灰中硫酸氢铵的准确定量测定。 1
本发明公开一种固液相原位红外探测用双功能反应装置及其检测方法,涉及光谱电化学检测技术领域,双功能反应装置包括底座,底座上紧固设有池体,底座与池体之间设有工作电极,池体上紧固设有上盖板,上盖板上设有用于同步辐射红外光通过的安装杆,工作电极上设有气体扩散电极,将池体、底座、工作电极、上盖板、气体扩散电极通过螺栓连接,池体采用聚醚醚酮树脂,气体扩散电极为疏水碳布。本发明双功能反应装置,通过平面红外视窗和气体扩散电极垫片设计,调整垫片厚度达到微米级即可实现与同步辐射红外测试端口的良好耦合,能够利用同步辐射红外光源在微区的高亮度、高通量、高准直特性,碳布也有利于红外信号的出射,便于探测器接受有效信号。
本发明公开了一种电极修饰液以及基于该电极修饰液的检测血浆中维生素B6含量的丝网印刷电极。电极修饰液为复合纳米粒子分散液,其中含有的复合纳米粒子由金属硫化物和贵金属纳米材料组成,所述金属硫化物为硫化铜CuS,所述贵金属纳米材料为铂纳米颗粒PtNPs。复合纳米粒子采用水热及化学还原方法制备,先制备硫化铜CuS,再利用硫化铜CuS制备复合纳米粒子PtNPs/CuS。通过快速点酶机将适量上述电极修饰液滴涂至工作电极表面,室温下静置30min,即得修饰丝网印刷电极。本发明公开的电极修饰液滴涂修饰到市售丝网印刷电极的工作电极表面,即可实现对血液中维生素B6含量的检测分析。
本实用新型提供一种用于测试锂电池极片水分的检测装置,包括手套箱,所述手套箱的内部设有取样台、电子称和至少两个用于放置极片样品的测试瓶;所述测试瓶分别连接有导管与干燥气管,所述导管的一端与测试瓶连接、另一端与反应器连接;所述反应器通过电线与测试仪连接。本实用新型通过向测试瓶中通入干燥气体,而将测试瓶内的极片样品中所含的水分导入反应器中进行化学反应;由于测试仪是通过试剂和正电极、负电极接触并导电的,所以测试瓶中化学反应电解产生的电量通过电线传输给测试仪,然后通过反应结束后测试仪通过反应器中所产生的电量来计算出极片样品中水分总质量,测试结果一致性较好、结果准确。
本发明系一种新型的检测苯酚的方法,其特征在于:应用一种经典的非线性化学振荡体系(其组成“NaBrO3-苹果酸-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作为检测溶液以及该溶液对苯酚的振荡响应建立工作曲线,进而实现对苯酚的定量分析。催化剂[CuL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯;检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有选择性好、灵敏度高、方便快捷等特点。
本发明涉及化学分析技术领域,更具体的涉及一种同时检测药品及其对映异构体杂质的方法。其特征是本发明的方法包括:将待测样品与有机胺和酰氯进行衍生化反应,反应生成物再以手性色谱柱采用高效液相色谱分离,紫外检测器检测,计算即得。本发明的方法稳定可行、简便快速。
本发明涉及化学分析领域,具体涉及一种同时检测伊达比星及其β异构体杂质的方法。其特征是:将待测样品加入碳酸钾,再加入氯甲酸丙烯酯进行衍生化反应,得到反应产物再进行高效液相色谱分离、紫外检测、计算,即得。本方法运行时间短、基线稳定、准确度、精密度良好且重复实验的变异系数小,对实验的要求较为宽松、操作简单、检测成本低、易于实施,可广泛用于伊达比星及其制剂中伊达比星β异构体的检测。
本发明公开了硅酸亚铁锂正极材料中偏硅酸锂杂质含量的检测方法,包括以下步骤:(1)称取一定量硅酸亚铁锂溶于pH=4.0~6.5的无机酸水溶液中并快速搅拌,在30~60℃下保温1-8h,对溶液进行过滤洗涤,用来提取硅酸亚铁锂材料中的偏硅酸锂杂质;(2)采用原子吸收分光光度法测定偏硅酸锂酸化后偏硅酸的吸光度值,对应标准曲线,分析和换算得到偏硅酸锂的含量。该检测方法简便、灵敏、准确度高、试剂量小,为检测硅酸亚铁锂中的杂质含量提供了一个高效有用的方法;通过比较未除杂和除杂后的硅酸亚铁锂正极材料的电化学性能,明确除杂的意义和对电池的影响。
本发明公开了一种水体重金属激光诱导击穿光谱连续检测装置及方法,基于激光诱导击穿光谱技术,以石墨基片为水样载体,通过在自动控制旋转平台上自动加载与卸载石墨基片、水样自动进样与精确滴定、样品烘干、光谱测量与分析,实验室中有效地实现了水体重金属含量的连续在线自动检测。该方法操作简便,仅需定期添加石墨基片,检测速度快,灵敏度高,整个工作过程完全自动运行,无化学试剂,无二次污染,运行维护价格低廉,能够同时实现水体重金属多元素连续在线自动检测。本发明填补了国内在水体重金属连续在线自动检测技术领域的空白,能满足我国水体环境连续在线测量的使用要求,有着非常广阔的应用前景。
本发明公开了一种骨源性碱性磷酸酶检测试剂盒,包括试剂R1:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、聚乙二醇6000、氯化钠、叠氮钠、Tween‑20,其溶剂为纯化水;试剂R2:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、氯化钠、Tween‑20、聚氧乙烯聚丙乙烯共聚物、叠氮钠、骨源性碱性磷酸酶特异性抗体,其溶剂为纯化水。本发明还公开了一种骨源性碱性磷酸酶检测试剂盒的使用方法。本发明是优点在于:(1)试剂盒具有较高的检测灵敏度,操作简单、快速,检测时间只需6分钟;(2)试剂盒试剂R2中的抗体胶乳的制备采用的化学偶联法,稳定性好,在2‑8℃至少可以保存12个月;(3)用于全自动生化分析仪,可大规模开展和推广。
本发明提供了一种用高效液相色谱法分离检测泛酰内酯手性异构体的方法,涉及分析化学领域。该方法采用多糖键合型手性柱,将待测泛酰内酯原料药或制剂粉末用稀释液配制成检测溶液,以正己烷‑异丙醇‑二乙胺(50‑50‑0.1)为流动相,流速为0.6ml/min,波长220nm,柱温35℃。本发明泛酰内酯手性异构体的高效液相色谱分离检测方法分离度高、专属性好,解决了泛酰内酯手性异构体分离难的问题,从而确保了泛酰内酯原料及其制剂的质量可控。
本发明系一种新型的检测原儿茶酸的方法,其特征在于:应用一种经典的非线性化学振荡体系(其组成“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”)作为检测溶液以及该溶液对原儿茶酸的振荡响应建立工作曲线,进而实现对原儿茶酸的定量分析。催化剂[CuL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯;检测溶液中各组分的摩尔浓度范围为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法具有选择性好、灵敏度高、方便快捷等特点。
本发明涉及分析化学技术领域,具体涉及一种小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的检测方法。步骤包括:制备玉米赤霉烯酮标准品溶液;制备供试品溶液,小麦赤霉病籽粒经提取、柱净化、干燥后用流动相稀释,过有机滤膜,收集滤液即为供试品溶液;HPLC‑DAD检测,色谱条件:色谱柱:C18色谱柱,250mm×4.6mm,5μm;流动相:水‑乙腈‑甲醇溶液,体积比为水:乙腈:甲醇=45‑46:45‑46:8‑10;流速:0.8‑1.0ml/min;检测波长:λ=270nm;柱温:38‑40℃;进样量:18‑20ul;测定玉米赤霉烯酮标准品溶液的峰面积,绘制标准曲线,计算回归方程,测定供试品溶液的峰面积,通过标回归方程,得出小麦赤霉病籽粒ZEN毒素的含量。本发明的检测方法回收率良好,线性关系高,操作便捷,容易推广。
本发明公开一种锂离子电池正极材料中金属元素检测的方法,包括以下步骤:将正极材料加入到柠檬酸水溶液中混合均匀,加热至溶液澄清,定容得待测溶液;将待测溶液稀释一定倍数制成待测样品,采用火焰原子吸收光谱分析法检测其中金属离子对应的吸收值;以相同方法测试不同浓度梯度金属离子吸收值绘制的吸收值?金属离子浓度标准曲线为根据读取待测样品中金属离子含量,扣除空白样品吸的干扰后,通过换算即可得到锂离子电池正极材料中的金属元素含量以及不同金属元素的摩尔比例。本发明的检测方法中对锂离子电池正极材料的前处理方法没有使用强酸和强碱类危险化学品,也没有使用微波消解仪,检测方法高效、简便、检测成本低。
一种8-羟基喹啉的检测方法,其特征在于:应用“NaBrO3-MA-H2SO4-[CuL](ClO4)2”非线性化学体系作为检测溶液以及该溶液对8-羟基喹啉的振荡响应建立工作曲线,进而实现对8-羟基喹啉的定量分析,[CuL](ClO4)2中L为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯;检测溶液中各组分的摩尔浓度为溴酸钠0.0018-0.175mol/L、苹果酸0.005-0.8mol/L、硫酸0.25-2.5mol/L、[CuL](ClO4)2≥4.61×10-4mol/L。本方法可以方便快捷地检测出医药中间体或农药中间体中8-羟基喹啉的含量,实验表明,试样中的其他物质对检测无干扰。
本发明涉及分析化学领域,具体公开了一种甲苯磺酸索拉非尼有关物质的检测方法。本发明所述检测方法取甲苯磺酸索拉非尼待测品配制供试品溶液,将供试品溶液稀释100倍作为对照溶液,然后pH3.0磷酸盐缓冲液(取1.36g磷酸二氢钾,加水溶解并稀释至1000ml,以磷酸调节pH值至3.0)为流动相A,以乙腈?乙醇(60 : 40)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为250nm,柱温为35℃。分别进行HPLC检测,按照加校正因子的主成分自身对照法测得有关物质的含量。本发明采用乙腈?乙醇?磷酸盐缓冲液梯度洗脱体系,使得甲苯磺酸索拉非尼的色谱峰可以和其他有关物质峰分离度更高,且峰型对称性较高,利于有关物质的检出,具有较高系统适应性,同时在专属性、定量限、检测限、线性范围以及重复性上都表现出无可比拟的优势,具有较高的精密度。
本发明公开了一种同时检测他汀侧链及其对映异构体杂质的方法,涉及化学分析技术领域,检测步骤如下:将待测样品与3,5‑二硝基苯甲酰氯进行衍生化反应,萃取反应产物,再用正相高效液相色谱分离、紫外检测,即得。本发明基于他汀侧链在紫外检测器上响应很低,采用3,5‑二硝基苯甲酰氯进行衍生化反应,衍生化时间短,能够增加样品的响应度,提高样品的分离度,从而有效分离检测他汀侧链及其对映异构体,灵敏度高、准确、快速,且该方法简单,可广泛用于他汀侧链中他汀侧链的对映异构体的检测与控制。
本发明公开了一种稳定的补体C4检测试剂盒,包括试剂R1:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、聚乙二醇6000、氯化钠、叠氮钠、Tween‑20,其溶剂为纯化水;试剂R2:磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、氯化钾、氯化钠、Tween‑20、聚氧乙烯聚丙乙烯共聚物、叠氮钠、羊抗人C4特异抗体,其溶剂为纯化水。本发明还公开了一种稳定的补体C4检测试剂盒的使用方法。本发明是优点在于:(1)试剂盒具有较高的检测灵敏度和定量准确度,操作简单、快速,检测时间只需6分钟;(2)试剂盒试剂R2中的抗体胶乳的制备采用的化学偶联法,稳定性好,在2‑8℃至少可以保存12个月;(3)用于全自动生化分析仪,可大规模开展和推广。
本发明提供了一种基于毛细管的表面增强拉曼光谱的检测方法,属于化学分析检测领域。该检测方法包括以下步骤:(1)在毛细管内壁修饰金/银颗粒;(2)利用毛细作用将待测物溶液吸入修饰有金/银颗粒的毛细管内壁;(3)将上述吸附有待测物的毛细管SERS基底置于拉曼光谱仪下检测。传统的SERS基底都是基于平面而构筑的,在实际操作时需要将待测的目标物溶液用其他工具滴加在基底上,待干后在拉曼光谱下检测,过程繁琐并且不方便携带。上述基于毛细管的SERS基底完全不需要其他工具的辅助操作,利用本身的毛细作用就可以直接将待测的目标物吸入毛细管SERS基底内部,且所需样品量少、便于携带,适于实际的现场检测。
本发明提供了一种新型的基于表面增强共振拉曼光谱(SERRS)的TNT检测方法,属于分析化学检测领域。该检测方法包括以下步骤:(1)合成银纳米颗粒作为SERRS基底;(2)对TNT进行磺化和增敏;(3)对TNT进行表面增强共振拉曼的选择性检测。本发明基于表面增强共振拉曼光谱的TNT检测方法,制备简单、普适性强、具有功能化特性,可以实现对痕量TNT的选择性检测。
本发明公开了一种基于DNA自组装的预制放大单元的扩增检测方法,包括:(1)预制带有检测标签(例如,电化学标签、荧光标签和质谱标签)的功能性HCR放大单元,从而无需后续培养扩增过程,大大缩短了分析检测所需的时间;(2)制备DNA纳米材料(例如,以金纳米颗粒或四氧化三铁磁性纳米颗粒作为载体);(3)检测目标分子,可通过与催化发夹自组装(catalytic hairpin assembly,CHA)等扩增反应相结合,以在原有HCR放大单元的基础上获得更高的放大倍数。本发明具有灵敏度高、检测速度快,无需酶参与反应等优点,在快速医学诊断方面具有良好的应用前景。
本发明提供一种基于近红外光谱技术的复混肥主要成分无损定量检测方法,首先对复混肥样本集进行采集,然后将每个样本分为两份,一份利用标准化学方法测定总氮含量、总磷含量和总钾含量,另一份利用近红外光谱仪测量其反射光谱,再对光谱进行预处理,选取校正样本集,利用该校正样本集的光谱数据和标准化学方法所测得的含量数据,通过多元回归算法建立校正模型或者优选出特征波长直接建立多元校正模型,通过该校正模型对复混肥样品的主要成分含量进行测定。本发明大大缩短了分析测量时间,过程中无需大量反应试剂,不仅节省了大量的人力物力,同时不会造成环境污染,能有效解决传统复混肥生产中传统离线或抽样检测耗时长、效率低的问题。
本发明涉及一种基于SERS的玉米中杀螟硫磷农药残留的检测方法,包括以下步骤:(1)提取玉米污染样品中的杀螟硫磷残留提取液;(2)测量各浓度残留提取液的表面增强拉曼光谱,得到杀螟硫磷残留光谱;(3)采用多项式拟合算法将杀螟硫磷残留光谱中的基线去除,采用卷积平滑和小波变换算法对杀螟硫磷残留光谱进行预处理;(4)采用主成分分析法提取杀螟硫磷残留光谱的主体信息,判断表面增强拉曼光谱对玉米中杀螟硫磷残留的检测限;(5)构建SVR回归模型,对玉米中杀螟硫磷残留进行定量分析。本发明结合SERS光谱和化学计量学方法,实现了玉米中杀螟硫磷农药残留的简单、快速、准确的检测。
本发明公开了一种基于多光谱成像技术的番茄酱中非法添加物快速检测方法,对掺入不同浓度非法添加物的番茄酱样品,应用多光谱成像仪采集样品的光谱图像,结合化学计量学方法建立定量分析模型,从而实现对番茄酱掺杂非法添加物含量的快速无损检测。该方法具有操作简单、分析速度快、测试重现性好、样品无需预处理且便于在线无损检测的优点,有效的测定番茄酱掺杂非法添加物含量。此方法有助于提高番茄酱的品质控制和真伪鉴别水平,有利于保护消费者的利益和规范市场环境。
本发明公开了一种在线快速甄别不同品牌卷烟的质谱检测方法及装置。本发明采用加热装置促进卷烟中的成分挥发,通过检测卷烟的特征质谱完成对不同品牌卷烟的在线快速甄别。装置主要包括加热管、毛细管进样接口、电离源和质量分析器等部分。将单支卷烟直接置于加热管内加热,其挥发出的气体成分通过毛细管进样接口进入质谱仪真空腔体内,在电离源内离子化后生成离子,并经质量分析器检测获得卷烟中的化学成分信息,从而辨识不同品牌的卷烟。
本发明系一种定量分析桑色素的方法,其特征在于:应用“H2SO4 ‑ KIO3 ‑ [NiL](ClO4)2 ‑ MA(丙二酸)‑H2O2”非线性化学振荡体系作为检测溶液,根据所述检测对桑色素产生的振荡响应建立工作曲线,进而实现对桑色素的定量分析;[NiL](ClO4)2中L为5, 7, 7, 12, 14, 14‑六甲基‑1, 4, 8, 11‑四氮杂十四‑4, 11‑二烯。本发明所涉及的桑色素的定量分析方法具有准确度高、易于操作和方便快捷等特点。
本实用新型涉及一种具有多通路多探测器的气体检测仪。该检测仪包括呼气入口、气室一、气室二、化学发光仪和电化学传感器。呼气入口通过气体管路一与气室一的入口相连,气室一的出口通过气体管路二与气室二的入口相连,气室一的出口还通过气体管路三与电化学传感器的入口相连。气室二的出口通过气体管路四与化学发光仪的入口相连。气体管路一上设有电磁阀一。气体管路二上设有电磁阀二。气体管路四上设有三通电磁阀一。该气体检测仪能够解决现有技术中存在的不足,可以根据待测样品来源不同,选择最适合的检测方法进行检测,提高了检测结果的准确性和检测精度。
本发明公开了一种基于近红外光谱的水稻种质真伪无损检测方法,包括光谱采集,光谱预处理,聚类分析。本发明是利用不同遗传背景的水稻品种籽粒中含氢基团化学物质组成和比例不同,通过近红外光谱技术建立聚类分析模型,快速无损地检测区分种子真伪。该方法优点在于检测时,水稻样品不需要预处理、无损、快速、高效、简便,结果更客观、准确。
本发明公开了一种土壤或沉积物中2‑巯基苯并噻唑的测试方法,涉及化学分析技术领域。所述测试方法为:先对土壤或沉积物进行前处理,然后将前处理后的样品以液相色谱‑光电二极管阵列紫外可见光检测器进行检测;所述前处理方法为索氏提取法。以本发明公开的方法可以精准地测量土壤或沉积物中的2‑巯基苯并噻唑的含量,方法简单、易于操作,并且灵敏度高,适于对多种土壤或沉积物样品进行分析。
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