本发明公开了木瓜药材中天然抗氧化剂在线发现及综合抗氧化活性评价方法,首先测定不同批次木瓜提取液的抗氧化活性;之后采用HPLC?ESI?TOF/MS测量并确定木瓜中含有的化学成分;然后再采用HPLC?DPPH在线筛选方法筛选出木瓜中具有抗氧化活性的化学成分,并测定部分活性成分的IC50值;通过对多批次木瓜样品的HPLC分析建立其抗氧化活性指纹图谱,采用指纹图谱相似度分析用于不同品种木瓜的抗氧化活性评价;再选取多个抗氧化活性成分进行含量测定;即:通过木瓜提取液的抗氧化能力初步鉴定木瓜抗氧化活性品质,通过抗氧化性指纹图谱相似度分析初步鉴定不同品种木瓜之间的品质差异,通过多个抗氧化活性成分的含量分析,从而对木瓜药材的抗氧化性进行综合评价。
本发明涉及一种可追踪聚合物及其制备方法与应用。采用乳液聚合的方法,以水为溶剂,以十二烷基硫酸钠为乳化剂,以过硫酸铵和四甲基乙二胺氧化还原体系为引发剂,以8-(4-乙烯基苄氧基)-1,3,6-芘三磺酸三钠为荧光示踪剂与单体丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸在一定的温度、pH下共聚得到可追踪聚合物。该合成反应条件温和、原料易得,成本低廉,单体转化率高,产物处理方便,得到的产品可用于聚合物浓度的精确测定及金属离子检测器,在化学分析利于有很大的潜在应用价值。
本发明涉及化学分析试样的溶解方法技术领域,具体的说,涉及一种用于碳化硅试样的溶解方法。包括以下步骤:1)取碳化硅试样置于反应炉中升温至反应温度进行灼烧,灼烧后冷却,得到灼烧试样;2)将步骤1)得到的灼烧试样,加入混合熔剂,并置于反应炉中加热至反应温度,冷却后盐酸浸出,得到溶解后的碳化硅试样。本发明的试样溶解完全,利用标准加入法进行验证,微量元素(以钛元素为例)检测结果准确;操作步骤简便;避免了对铂金坩埚贵重器皿的腐蚀;检验效率高,满足实际生产需要。
本发明涉及的高分辨电感耦合等离子体质谱仪分辨率的连续调节方法,通过步进马达调节离子入射狭缝和离子出射狭缝的关系;调节出口极板电压得到最优信号,实现测量信号和干扰信号的有效分离。本发明涉及的高分辨电感耦合等离子体质谱仪分辨率的连续调节方法,操作方便,在不改变仪器配置的前提下,提高信号灵敏度,降低元素检出限,确保分析准确性和测量精度,同时,降低样品前处理要求,避免为排除基体干扰而进行的复杂化学分离过程中的元素损失或沾污。本发明涉及的高分辨电感耦合等离子体质谱仪分辨率的连续调节方法,适用于各种元素的测量。
本发明涉及一种同时用两种方法互相验证型免疫传感器的制备及应用,金纳米粒子功能化的硫化钴/氧化石墨烯复合物作为基底材料,甲苯胺蓝/氨基化的介孔二氧化铈/羧甲基壳聚糖/1‑丁基吡啶四氟硼酸盐作为信号标记物,检测前列腺特异性抗原夹心型免疫传感器的制备及应用,属于新型功能材料、生物传感检测技术领域。该免疫传感器是在一个传感平台通过差分脉冲伏安法和计时电流法产生不同的电化学信号建立起来的,两种平行方法的对比提高了传感器的分析性能和临床可靠性,从而对判断结果的准确性具有重要的意义。
本发明公开了一种从首乌益智胶囊中同时制备大黄素和大黄素甲醚的方法,该方法是通过以下步骤实现的:(1)大黄素蒽醌的提取与水解;(2)大黄素和大黄素甲醚的薄层制备。本方法以首乌益智胶囊为原料,经甲醇提取、水解和制备型薄层分离可同时制备大黄素和大黄素甲醚。对制备的两种成分,经与中国药品生物制品检定所提供的大黄素和大黄素甲醚对照品对比分析和含量测定,表明采用本法制备大黄素的含量为98.32%,大黄素甲醚的含量为98.15%,其纯度与两种对照品基本相当,达到了中药化学对照品的质量要求。本方法无需贵重仪器,简便易行,成本低,且能达到中药化学对照品的质量。
本发明公开了一种手性MOF膜材料的制备方法和应用,具体涉及一种泡沫铜负载手性金属有机框架物MOF晶体复合材料的制备方法和应用,属于纳米材料、金属有机配合物纳米材料和分析化学等技术领域。其主要步骤是将L‑天冬氨酸与水的共混液与过硫酸钾的水溶液共混、加热回流溶解,继续加入乙醇和活化的泡沫铜,并加热回流6h,制得泡沫铜负载手性金属有机框架物MOF晶体复合材料,即手性MOF膜材料。采用该复合材料构建手性MOF膜材料传感器,用于L‑组氨酸对映体含量的检测,制备方法简单、易操作,手性检测效果显著。
本发明公开了一种快速响应型近红外光电活性受体及其制备方法与应用。其特征是以酰基硫脲为桥联基团将蒽醌和硅杂罗丹明螺内酰胺组合成快速响应型近红外光电活性受体,基于Hg2+离子特异性脱硫环化反应,开启硅杂罗丹明螺内酰胺环,实现了对水相中Hg2+离子的高灵敏度特异性检测。本发明提供的受体化学与生物稳定性好,具有近红外显色能力和荧光响应特性,不受干扰离子和碱性环境的影响,检测pH范围宽(pH 4.17‑14.0),尤其是响应时间短(<10s),达到即时响应的效果,特别适用于活体细胞和斑马鱼中Hg2+离子的荧光成像分析,具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种聚乙烯亚胺功能化二氧化硅气凝胶涂层固相微萃取纤维的制备方法,特别涉及利用聚乙烯亚胺功能化的硅烷偶联剂,生成聚乙烯亚胺功能化二氧化硅气凝胶涂层。这种新方法的特征在于利用聚乙烯亚胺与3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷反应制备聚乙烯亚胺功能化硅烷偶联剂,作为制备反应前驱体,在玄武岩纤维表面化学键合气凝胶涂层,得到了一种聚乙烯亚胺功能化二氧化硅气凝胶涂层固相微萃取纤维。本发明制备的固相微萃取纤维具有良好机械性能、大表面积和孔结构,表现出优异的萃取性能,利用其制备的固相微萃取管与液相色谱仪在线联用,在环境检测、食品分析等领域的水样中痕量多环芳烃的快速、高灵敏在线检测方面表现出很好的应用潜力。
本发明公开了一种有机胺杂化二氧化硅气凝胶涂层固相微萃取纤维的制备方法,特别涉及利用有机胺硅烷偶联剂作为气凝胶制备反应前躯体,在玄武岩纤维表面原位生成有机胺杂化二氧化硅气凝胶涂层。这种新方法的特征在于3‑(2,3‑环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和N‑(2‑氨乙基)‑3‑氨丙基三甲氧基硅烷按等摩尔比反应制备有机胺硅烷偶联剂,将其应用于气凝胶制备反应前躯体,在玄武岩纤维表面化学键合有机胺杂化二氧化硅气凝胶涂层,得到固相微萃取纤维,应用于管内固相微萃取。本发明制备的固相微萃取纤维具有高的萃取容量、对阴离子分析物具有良好的萃取选择性,所装填的萃取管能够与液相色谱仪进行在线联用,在水样中阴离子的分析检测方面具有很好的应用潜力。
本发明公开了一种无掩膜版的图案化薄膜及其制备方法和应用。本发明采用激光直写,待镀基底位于镀膜材料的上方或待镀基底位于镀膜材料的下方,激光聚焦在镀膜材料上制备得到无掩膜版的图案化薄膜。当待镀基底为玻璃,镀膜材料为具有抑菌能力的金属材料时,图案化镀膜可以作为透明导电杀菌玻璃,应用于杀菌领域。当待镀基底为玻璃,镀膜材料为金属材料时,制备得到的图案化镀膜可以与带有微流道的PDMS片基组成恒温扩增微流控芯片,应用于分析化学、生命健康、医学研究、环境检测等众多领域的微流控检测。本发明的方法不使用掩膜版,简单实用,成本低廉,并且可以简单的做到各种尺寸和材质基底的图案化镀膜,应用范围及其广泛。
本发明公开了一种无掩膜版的图案化薄膜制备方法。本发明采用激光直写将镀膜材料镀于预处理后的待镀基底上,得到图案化薄膜。当待镀基底位于镀膜材料的上方时,镀膜材料上放上待镀基底,按照设定的图形激光照射,激光透过待镀基底,打在片状/块状镀膜材料上,被打到的镀膜材料形成材料的团簇,溅射到待镀基底上。当待镀基底位于镀膜材料的下方时,在待镀基底上放上镀膜材料,按照设定的图形激光照射,激光打到镀膜材料上,并穿透镀膜材料,该镀膜材料作为镀膜源形成材料的团簇,溅射到待镀基底上。本发明的方法不使用掩膜版,简单实用,成本低廉,并且可以简单的做到各种尺寸和材质基底的图案化镀膜。
本发明公开了一种静汞电极控制汞滴的装置属于检测设备,特别是电化学检测中极谱分析设备中使用的静汞电极。该静汞电极控制汞滴的装置,其特征是:圆柱形的储汞容器内设有圆筒形的汞液槽,汞液槽上部侧壁上设有加汞口,槽底部中心设有凸起的汞出口,与汞出口连接的汞液管道另一端连接着毛细管,注射泵和铂丝引出电极连接在汞液管道侧面,使用密封胶固定在储汞容器上的铂丝引出电极的铂丝在汞液管道与汞液接触,与汞液接触的铂丝的长度向下不能超过注射泵的出口,汞液槽内装有出汞控制阀,毛细管底部设有可移动的清洗杯。使用注射泵推汞既可以根据需要利用调节注射泵柱塞行程得到实现精确体积的汞滴,又可以提高工作效率。
本发明公开了一种基于荧光共振能量转移机理的靶向线粒体的次氯酸比例荧光探针,其特征在于:所述比率荧光探针是以香豆素荧光团作为能量供体,苯乙烯基苯并噻唑盐作为能量受体,构成荧光共振能量转移组合对,其化学结构式如式(I)所示。本发明还公开了所述比例荧光探针在检测PBS/DMF缓冲液及生物细胞中的次氯酸的应用。实验证实本发明探针可以选择性地与次氯酸作用,溶液颜色由橘红色变为无色,可肉眼辨别,荧光由橘红色变为绿色,荧光比例响应明显,也可以通过紫外吸收和荧光光度法进行分析。可实现对体外次氯酸盐的微量高灵敏度检测,以及细胞内的比率成像,有望在临床医学及工业生产中发挥作用,具有重要的应用价值。
本发明公开了一种检测锌离子的荧光探针,属于分析化学技术领域。该探针具有式I所示结构,由4‑苯基水杨醛和邻氨基苯甲酰肼在乙醇中回流得到。本发明的荧光探针合成简单,使用方便,对锌离子具有很好的选择性、灵敏性等优点,可应用于细胞中的锌离子的检测。
本发明属于化学计量技术领域。以经稳定化处理的商品汽油为原料油,以汽油构成的硫化物作为调配组分配制。本发明涉及的汽油硫含量标准物质,由商品汽油和四氢噻吩、硫醇、硫醚、苯并噻吩、噻吩和烷基取代噻吩组成,总硫含量介于200mg/kg~2000mg/kg之间;硫元素的质量比为四氢噻吩硫:硫醇硫:硫醚硫:苯并噻吩硫:噻吩硫:烷基取代噻吩硫=(0.7~1.3):(1.0~1.6):(1.7~2.9):(1.7~2.9):(2.0~4.4):(15~26)。本发明涉及的汽油硫含量标准物质,稳定性好,基体效应小,用于制作硫含量分析仪器的校准曲线,消除硫含量分析过程的基体效应;特别适用于汽油硫含量质量控制和评价汽油硫含量检测方法。本发明涉及的汽油硫含量标准物质制备方法保留了汽油本身的组分比例,消除了基体效应。
本发明公开了一种MOF/高分子核壳纳米纤维复合材料的制备和应用,属于纳米催化技术以及分析化学检测技术领域。具体是利用手性氨基酸和铜金属离子形成Cu‑MOF纳米纤维,该纳米纤维继续在有机‑水混合液中与二异氰酸酯反应,生成手性Cu‑MOF/聚脲核壳纳米纤维复合材料;使用该材料制备的手性传感器,可快速、高灵敏度的检测手性色氨酸对映体。
本发明涉及化学分析中药物检测技术领域,特别涉及一种半夏糖浆中半夏的鉴别方法:待检样品提取蛋白质后经过胰蛋白酶酶解处理,离心取上清液;将上清液注入液相色谱‑质谱仪,进行多反应监测。该方法专属性非常强,且操作简单,易于推广使用。该方法可以大大提高半夏药材及其它部分含半夏中成药的质量控制水平,可以确保中药临床用药的安全性和有效性。
本发明公开了一种快速鉴别不同动物来源肉的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将肉类样品放置于室温下,待温度平衡后,利用近红外光谱仪漫反射方式采集肉类样品的光谱;(2)选择最佳建模波段的光谱数据,对选择的光谱数据进行预处理;(3)采用主成分分析法提取光谱特征信息;(4)采用判别分析方法建立定性识别模型;(5)计算肉类样品的马氏距离,根据马氏距离值的大小判断肉类样品的分类。本发明克服了现有鉴别方法操作繁琐,检测时间长,化学试剂用量多,成本高的缺点,本发明鉴别不同动物来源肉,具有快速、无损、准确、稳定的优势,本发明鉴别过程简单,不需要专业人员即可进行鉴别,易于在食品行业和食品执法监督部门推广应用。
本发明公开了几种非典型红光含硅染料的应用,属于分析化学技术领域。本发明所述的几种染料可以发射来自氧原子上孤对电子聚集的弱红色荧光(峰值约为570nm)。可以用于对离体的活细胞进行成像检测,具有广泛的应用前景。且荧光染料不需要通过化学合成获得,原料廉价易得,成本低,易于推广。
本发明属于纳米功能材料、免疫分析及生物传感技术领域,提供了一种铂基合金为标记物的三通道夹心型免疫传感器制备方法及应用。掺杂一些非贵金属合金,可以降低Pt的负载量,从而减少成本。利用Pt良好的生物相容性,以及另一种非贵金属的电活性,可以从另一方面作为标记物构建电化学免疫传感器,实现对三种分析物的同时检测,并具有较高的灵敏度。
本发明公开了一种从猪牙皂中同时制备齐墩果酸和刺囊酸的方法,步骤如下:(1)猪牙皂总皂苷提取物的提取;(2)猪牙皂总皂苷的水解;(3)齐墩果酸及刺囊酸的薄层制备。本方法以猪牙皂为原料,经醇提取、水解和制备型薄层分离可同时制备齐墩果酸和刺囊酸。对制备的两种成分,经与中国药品生物制品检定所提供的齐墩果酸和刺囊酸对照品对比分析和含量测定,表明采用本法制备齐墩果酸的含量为97.8%,刺囊酸的含量为98.2%,其纯度与两种对照品基本相当,达到了中药化学对照品的质量要求。本方法无需贵重仪器,简便易行,成本低,且能达到中药化学对照品的质量要求。
本发明涉及一种纳米粒子直接发光且发光电位低的ECL免疫传感器,本发明的传感器的最大发光电位位于0.24 V,突破了已报道的免共反应剂型ECL免疫传感器发光电位过高的局限性,同时避免了过量共反应剂对测试溶液的影响。该传感器的电化学发光电势窗口较窄,与现有电位分辨型ECL多组分免疫分析技术结合后,能够进一步丰富ECL多组分免疫传感的研究内容和检出指标信息,为发展高通量的电位分辨型多组分ECL免疫分析提供技术支持。
本发明涉及化学分析药物检测技术领域,特别涉及一种白芍根茎或其提取物的鉴别方法:待检样品,使用甲醇提取后得待检样品溶液,进高效液相色谱仪进行检测。本发明的鉴别方法鉴别白芍根茎或其提取物,准确高效,对中药材或成品药的质量控制具有非常积极的作用。
本发明涉及化学分析检测及应用领域,特别涉及一种白眉蝮蛇蛇毒类凝血酶特征多肽及其应用。一种白眉蝮蛇蛇毒类凝血酶特征多肽,氨基酸序列为TLCAGVMEGGIDTCNR。使用上述特征多肽表征待测样品中蛇毒类凝血酶的种属来源和含量采用以下步骤:取待测样品经过胰蛋白酶酶解预处理,取酶解液上清作为供试品溶液;将上述供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱‑质谱仪,选择定性离子对和定量离子对,对待测样品中蛇毒类凝血酶的种属来源和含量进行检测;该方法简便快捷,定量准确,填补了白眉蝮蛇蛇毒的质量标准的空白,提高了质量控制水平。
本发明公开了一种检测巯基氨基酸的双光子荧光探针,属于分析化学技术领域。该探针由制备的新型香豆素染料和2,4‑二硝基苯磺酰氯在二氯甲烷中室温下制备而得。本发明所述的的荧光探针的制备原料易得,合成方法简单,对巯基氨基酸具有高选择性、高灵敏性、低检测限等优点。本发明所述荧光探针可应用于环境或细胞中的巯基氨基酸的检测。
本实用新型公开了高效液相色谱‑串联质谱仪的进样装置,属于化学分析仪器技术领域。高效液相色谱‑串联质谱仪的进样装置,包括工作台,所述工作台上设有检测盘,还包括:支撑板,滑动连接在所述工作台上,所述工作台上分别安装有电机、转轴;转轴上安装有销轴,所述销轴上装配有用于对溶液进行均匀涂抹的涂料辊,其中,所述电机通过传动组驱动转轴转动,安装在所述工作台上的支撑架;活塞筒,安装在所述支撑架上,所述活塞筒上设有刻度标识;本实用新型,通过转轴驱动涂料辊转动,进而达到对落在涂料辊上的溶液均匀的涂抹在检测盘上,避免分布不均匀,影响检测的准确性,以及可精确控制活塞筒抽取溶液量的多少,避免抽取的溶液过多,造成浪费。
本发明涉及化学分析检测技术领域,特别涉及一种鉴别半夏中是否掺杂虎掌南星的方法:通过液相色谱‑质谱仪,使用特定检测离子对对虎掌南星特异蛋白进行检测。可以大大提高半夏药材的质量控水平,对半夏饮片及含半夏的制剂的质量控制均具有很好的指导作用,该方法也可以用于虎掌南星药材的质量控制。
本发明公开了一种荧光增强型硫化氢分子荧光探针及其制备方法和应用,属于分析化学技术领域。该探针分子的分子式为:C21H14N4O2S,其结构式如式(Ⅰ)所示:。本发明设计的硫化氢荧光探针,制备简单、合成路线成熟,能够对细胞中的硫化氢进行快速准确检测并可以荧光成像,可应用于水环境和生物细胞体系中硫化氢的含量传感检测,在生物分子检测领域具有广阔的应用前景。
本发明公开了一种手性MOF纳米纤维‑石墨烯杂化材料的制备方法以及基于该复合材料用于检测手性对映体的应用,属于纳米复合材料、催化技术以及分析化学检测技术领域。其主要步骤是将将L‑天冬氨酸盐水溶液与含Cu(II)正离子的氧化石墨烯水溶液,室温共混、静置、分离和干燥制得。采用该复合材料构建的手性传感器,用于D‑(+)‑组氨酸与L‑(‑)‑组氨酸对映体含量的灵敏检测。
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