本发明涉及一种异硫氰酸苯酯衍生化法测定脑内透析样品中氨基酸的方法,属生物医学领域。该方法由样品的采集(即脑内微透析)、样品的衍生和干燥以及HPLC分离等组成。实验前一周,在动物特定部位埋植透析导管。待恢复后,安装透析探针,并以一定流速灌流人工脑脊液,间隔一定时间收集一次透析样品。然后,在样品中加入一定量的内标试剂,经冷冻干燥、异硫氰酸苯酯衍生、再干燥、稀释等步骤处理后,样品经反相HPLC洗脱,紫外检测。本发明具有简便快速、衍生产物稳定、分析时间短、化学选择性和分析灵敏度高(可达1pmol)、一、二级氨基酸均可检测的分析方法,由此可实现微透析与反相高压液色谱紫外检测技术结合对脑内痕量活性物质的动态监测。
本发明公开了一种硅氮合金中硫含量的测定方法,包括前处理、准备测定用备品、测定硫含量空白值、高频红外碳硫分析仪校准和试样测定步骤。本发明通过改变助熔剂的用量和加入顺序并使用高频感应炉燃烧后红外吸收法测定试样的二氧化硫含量,使试样的二氧化硫释放完全,且操作方便,大大缩短了检测周期,提高了检测效率,同时不需要使用化学试剂,减轻了化学试剂对环境造成的污染,还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害。采用本发明方法测定硅氮合金中的硫含量具有良好的稳定性、重现性和准确性,可以满足日常硅氮合金硫含量的检测要求。
本发明涉及一种测定尿液中8‑异构前列腺素F2α的装置和方法,属于分析化学领域。该方法为:制备好的样品进样后,用富集泵输送通过氧化石墨烯键合硅胶固相萃取柱富集。样品富集完后,通过六通阀切换,用分析泵输送流动相,从和样品富集相反的流向洗脱固相萃取柱,洗脱下来的成分流经分析柱分离,再通过检测器检测测定样品中待分析成分含量。本发明中在线固相萃取方法的使用实现了样品在富集柱上高倍数富集,在色谱峰没有明显变宽的前题下使样品进样量提高近三个数量级,方法的分析灵敏度大大提高,可准确测定尿液样品中pg/mL数量级的8‑异前列腺素F2α含量。为吸烟与氧化应激反应相关性的研究提供了灵敏、准确、可靠的新方法。
本发明公开了一种卷烟烟气苯并[α]芘的检测方法及其装置,属于分析化学技术领域。所述苯并[α]芘的检测方法包括样品制备和分析,具体包括用滤片捕集,加入有机溶剂超声震荡得供分析样品;样品经液相色谱分离,将需要的流出组分切割到气相色谱中,通过固相萃取柱吸附;然后启动GC-MS,把待测组分带入毛细管分离柱分析。所述装置为带在线固相萃取净化功能的气相色谱-质谱联用仪,其中液相色谱和气相色谱之间的溶剂处理为固相萃取。通过本发明装置可实现样品的高效净化和气相色谱更大体积进样。对于超低含量的样品,还可让经液相分离组分多次累加,积累到理想分析量后再转入气相色谱分析,在实现样品高效净化的同时大大提高了分析灵敏度。
本发明公开了一种基于磁性固相萃取的卷烟烟气中苯并[α]芘释放量的测定方法,属于分析化学技术领域。所述测定方法包括以下步骤:(1)用玻璃纤维滤片捕集卷烟主流烟气中的总粒相物;(2)将捕集后的所述玻璃纤维滤片加入到有机溶剂中,超声萃取后过滤;(3)向滤液中加入磁性固相材料进行固相萃取,经磁性分离、溶剂洗脱并将最后的洗脱液过滤得分析液;(4)将步骤(3)制得的分析液采用高效液相色谱进行分析,用荧光检测法定量测定苯并[α]芘。本发明的测定方法可用于检测烤烟型和混合型卷烟主流烟气中苯并[α]芘的释放量,具有前处理简单、定量准确、检出限低等优点。
本发明涉及采用GC‑MS同时快速测定酒精中9种醇类化合物含量的方法,属于分析化学技术领域。该方法包括内标储备液的制备、样品前处理、标准工作曲线的绘制、待测酒精样品中9种醇类化合物含量的测定等步骤。本发明提供的测定方法能用于酒精样品中9种醇类化合物,填补了现有技术中空白。本发明方法简便、快速、准确,9种醇类化合物在0.2‑10mg/L内有很好的线性范围,相关系数均在0.993以上,定量限在0.60~0.85 mg/kg之间,经6次平行测定结果的相对标准偏差为1.89%‑4.28%,加标回收率为88.9%‑105.2%,该方法检出限低,精密度好,准确可靠,具有推广应用价值。
本发明涉及一种药品的检测方法,特别是涉及康复新液制剂指纹图谱的检查方法及标准指纹图谱,其特征在于将康复新液制剂制成供试品,通过高效液相色谱法分离检测,获得康复新液制剂的指纹图谱;所述方法包含如下步骤:a.对照品溶液的制备、b.供试品溶液的制备、c.制作指纹图谱。本发明公开的康复新液指纹图谱检查方法及其指纹图谱,对于其特征物质进行了有效表征,提供了一种通过整体指纹图谱信息对康复新液质量进行评价的方法,避免了只测定其中一两种化学成分就对康复新液整体质量判断的片面性,使得康复新液质量控制更加准确客观,本发明提供的指纹图谱检测方法分离度好,检查时间合理,重复性和稳定性好。
本发明涉及一种测定可溶性总蛋白中14‑3‑3蛋白表达水平的方法,属于电化学分析技术领域。本发明选用导电性良好的碳浆电极,经多壁碳纳米管/纳米金(MWCNTs/AuNPs)复合物修饰丝网印刷碳电极表面,把14‑3‑3蛋白抗体固定于印刷电极表面上,再加入14‑3‑3蛋白检测样品;由于该抗体与14‑3‑3蛋白特异性结合,碳电极能快速识别并捕获样品中的14‑3‑3蛋白,之后再加入14‑3‑3蛋白信号抗体探针,探针上的14‑3‑3抗体能快速识别结合碳电极捕获的14‑3‑3蛋白,制得电流型免疫传感器。信号抗体探针上的CAT酶催化H2O2产生还原氧化反应,通过电化学分析工作站检测该反应的信号电流峰值,可快速实现对14‑3‑3蛋白表达水平检测。该检测方法具有灵敏度高、检测限低、选择性和重复性好等优点,可用于14‑3‑3蛋白表达水平的定量检测。
本发明公开了一种同时测定地蜈蚣药材中5种黄酮类化合物含量的方法,包括:供试品溶液的制备、对照品溶液的制备和高效液相色谱检测分析等步骤。本发明首次同时检测地蜈蚣药材中5种黄酮类活性成分,即阿福豆素‑3‑O‑α‑L‑鼠李糖、紫云英苷、Multiflorin B、阿福豆苷和Multiflorin A。本发明的检测方法灵敏度高,重复性好,回收率高。本发明建立了以地蜈蚣中主要化学成分为检测指标的地蜈蚣药材的检测方法,对于地蜈蚣药材的质量控制研究和指导临床应用具有重要意义。
本发明公开了一种测定烟草中总黄酮含量的方法。采用全自动间断化学分析仪在510nm波长处检测,以亚硝酸钠‑硝酸铝作为显色剂,并配制氢氧化钠溶液,标准工作曲线方程为y=0.0023x+0.0051,相关系数r2=0.9991,将待测烟末样品溶液所对应的总黄酮仪器测定值代入公式计算,即可得到待测烟草中的总黄酮含量。本发明首次将间断化学分析仪应用于烟草中总黄酮含量的测定。该方法的回收率在96.25%~102.6%之间;2个样品在不同时间、不同批次检测的变异系数均小于5%;检出限和定量限分别为0.011mg/g和0.037mg/g。本发明操作简便、分析速度快,重复性、稳定性和准确性均较好,具有良好的应用前景。
本发明公开了一种快速测定烟草中甲霜灵残留含量的方法。运用电化学分析法,以甲霜灵作为模板分子,邻苯三酚为修饰材料,利用电聚合手段将甲霜灵分子印迹膜修饰到玻碳电极表面,制得电化学传感器。邻苯三酚的引入不仅可以增加电子传递速率,且与分子印迹膜结合后,使印迹材料的比表面积增加,电流响应信号增强,提高了传感器的灵敏度,选择性好。该方法回收率范围为98.5%~107.8%;变异系数小于4.01%;检出限和定量限分别为0.003mg Kg‑1、0.01mg Kg‑1。本发明前处理方法简单、操作简便、检测速度快,准确度和精密度高,成本低廉,具有良好的应用前景。
本发明公开了一种快速测定烟草中苯霜灵残留含量的方法。运用电化学分析法,以苯霜灵作为模板分子,石墨烯纳米材料为基底,利用紫外引发聚合手段将苯霜灵分子印迹膜修饰到丝网印刷电极表面,制得电化学传感器。石墨烯的引入不仅可以增加电子传递速率,且与分子印迹膜结合后,使印迹材料的比表面积增加,电流响应信号增强,提高了传感器的灵敏度,选择性好。方法回收率范围为101.3%‑107.2%;变异系数小于3.1%;检出限和定量限分别为0.003mg Kg‑1、0.01mg Kg‑1。本发明前处理方法简单、操作简便、检测速度快,准确度和精密度高,成本低廉,具有良好的应用前景。
一种卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法,属烟草化学分析技术领域。本发明测定方法为:样品用丙酮提取,经本方法选定的自制混合层析柱净化后于气相色谱仪上进行检测,该法根据5种拟除虫菊酯类农药和烟气这个复杂基质的性质选择合适的吸附剂,对吸附剂的使用量进行优化后按照从上至下次序将5种吸附剂或吸水剂填充至一个玻璃层析柱中,依次用5mL丙酮和5mL正己烷活化;将待净化的样品试液转移至层析柱内,用5mL体积比为3∶2的丙酮-正己烷混合溶剂重复洗脱两次,洗脱速率不超过5.0mL/min,收集洗脱液,于旋转蒸发仪上浓缩至0.5mL,用体积比为3∶2的丙酮-正己烷混合溶剂定容至2.0mL,于GC-ECD上进行分析。本发明具有简便、高效、准确的优点。
本发明涉及一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法,待测试样加入浓盐酸和浓硝酸,低温溶解后,定容在100mL容量瓶中,摇匀待测。用配制好的硅、钙、铝标准溶液在等离子体原子发射光谱仪上做出硅、钙、铝谱线强度-质量分数工作曲线,用该曲线分析待测试样,得到永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量。本发明使用的分析方法使用的化学试剂较少,对环境污染小,分析成本低,可以多元素同时测定,操作方便,分析速度快,缩短了分析周期,提高了分析效率,减轻了分析操作人员的劳动强度,测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性、可靠、实用,能满足日常永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定需要。
本实用新型公开一种入水状态检测用信号传感装置,其特征在于,包括端盖、螺钉、比较电路、电缆、大螺母;端盖由横段和纵段组成,为一体结构;横段下侧设置有大密封槽,横段上侧设置有贯通于纵段的螺孔,纵段内设置比较电路腔,比较电路腔顶部设置比较电路,纵段外侧设置螺纹,并嵌套大螺母;螺钉由螺孔穿过端盖横段与比较电路,抵达比较电路腔;比较电路上设有电缆,比较电路腔由E‑44环氧树脂灌胶填充。本实用新型入水传感器尺寸较小,适用于小型水下机器人的空间布置要求;本实用新型与水接触的螺钉仅通过微小电流,可以有效避免螺钉的电化学腐蚀,并且密封性能好。
本实用新型公开了一种硬质包装内器械齐全检测装置,包括箱体,所述箱体开口侧通过铰链转动设置有箱门,所述箱体内侧纵向开设有滑槽一,所述滑槽一内设置有若干个滑块一,所述滑块一与所述滑槽一滑动配合,每个所述滑块一内侧固定设置有隔板,所述滑块一的安装位置可固定,每个所述隔板底部均开设有放置槽,所述放置槽内安装有红外线发射器,所述红外线发射器与微型处理器电连接,所述微型处理器设置在显示屏内,所述显示屏安装在所述箱体顶部一侧,本实用新型解决了目前往往在使用包装时才发现包装内的器械少了,化学指示卡等没放的问题。
本发明提供一种用于离子检测的氨基功能化多孔硅基复合材料的制备方法,将N型或P型硅片进行预处理,再将硅片放入腐蚀液中以双电槽或单电槽电化学腐蚀法,将硅片作为阳极,铂片作为负极,施加腐蚀电流,即将硅片腐蚀得到多孔硅;然后进行清洗,再对多孔硅表面进行热氧化处理,使其表面引入硅羟基键,然后将多孔硅放入含氨基配体的物质中,搅拌进行氨基功能化处理,即得到氨基功能化多孔硅基复合材料。该材料表现出对痕量银离子和铜离子具有较高的灵敏度和选择特性;具有极大的比表面积和高的表面活性,这有利于对其进行简便、高效的表面改性。且该方法简单,易于操作,且能快速获得氨基功能化多孔硅基复合材料。
本发明公开了一种快速检测卷烟加料均匀性的方法。在pH试纸上印刷网格,并将试纸分切成与烟片尺寸相近似的规格。加料时将试纸掺入烟片,加料后依据片烟和试纸各自的外观特征,人工挑拣出试纸,观察并数出试纸上网格块内变色点的数目,再通过计算相对标准偏差得到表征卷烟加料均匀性程度的量化数值。该方法不受底物(烟片、再造烟叶)颜色和化学成分的制约;不会对烟草物料的指标和品质造成影响;具有快速、及时、直观、有效的特点,应用前景良好。
本发明公开了一种检测稻瘟菌效应蛋白从水稻根部转移至叶缘的方法,它涉及植物保护和生物技术领域,它将稻瘟病菌效应蛋白基因表达产物于4℃离心机离心收集菌体,用新鲜配制的缓冲液悬浮菌体,在冰水浴上进行超生破碎细胞后离心收集上清,将该原核表达产物,利用GST纯化柱纯化,将纯化后的表达产物按照5.0mg/ml的浓度处理感病水稻品种丽江新团黑谷的根尖0.5cm处6h,灭菌水漂洗4h,将处理后的水稻植株的叶片进行石蜡切片,用免疫细胞化学方法处理水稻叶片切片,共聚焦显微镜观察根尖皮层细胞微管骨架;它鉴定到了一种从水稻根部转移至地上部叶缘的稻瘟病菌效应蛋白,可为今后进一步研究提供重要的实验依据。
本发明公开了一种用于检测铜离子的可视化探针3aa,其特征在于,其化学名为2‑氨基‑5‑苯胺基‑[1,4]苯醌‑4‑苯基亚胺,其分子式为:C18H15N3O,反应以化合物2‑氨基苯酚和苯胺作为模板底物,NH4I为媒介,LiClO4为电解质,乙腈作为溶剂,在室温条件下,使用碳棒作为电极阴极和阳极,反应混合物先搅拌,然后恒流5‑15mA在未分隔的电解池中反应制得。本发明制备所需的2‑氨基‑5‑苯胺基‑[1,4]苯醌‑4‑苯基亚胺合成方法简单,易于操作,反应条件温和,产率较高。在二价铜离子存在下吸收光谱发生显著改变,选择性强,具有专一性,不易受其他金属阳离子的干扰,生物相容性好,并具有实时性,可瞬间实现滤纸可视化反应,检测限为2.8著改变‑7mol/L,具有较高的灵敏度。
本发明涉及微波传感器技术在物理化学领域中的应用。本发明所述方法由以下步骤组成:一、提供微波与待测液滴的强相互作用区,在此作用区内垂直设置毛细滴管,使毛细滴管末端的液滴在强相互作用区内逐渐长大,最后液滴落下;二、开启计算机和外部电路;三、调节毛细滴管上的阀门,控制液滴缓慢落下的周期,为几十秒到几百秒一滴;四、计算机控制微波信号发生器快速扫频,扫频信号作用后经微波经耦合装置输出进入微波检测器,再通过接口电路进入计算机;五、测量每滴液滴的重量,其信号进入计算机;六、计算机同时处理上述两个接口传来的信号,通过计算同时测量液滴吸波特性和表面张力。
本实用新型公开了一种检测土壤重金属浸出规律的模拟试验装置,包括储液桶、进液泵、进液管、手柄、摇杆、三岔管、钻杆、搅拌叶片、钻头、LED光源、溢流液收集桶、取样孔、过滤网Ⅰ、过滤网Ⅱ、渗滤液收集桶、底座、通气管、流量泵、气瓶、橡胶插孔塞、试验箱,本实用新型可进行土壤的电化学检测以及不同温度、湿度下,土壤中重金属规律,还可以模拟不同光照强度,不同光色下,土壤中重金属的规律,本实用新型可进行多个方向的研究,适用范围广,本实用新型的试验装置使得到的试验数据更准确,模拟性较强,且具有较强的可操作性。
本发明提供了一种过氧化铜/氢键有机骨架纳米材料及其探针、一种检测脂质运载蛋白‑2试剂盒,属于生物传感技术领域。本发明以HOF作为纳米酶载体,所得过氧化铜/氢键有机骨架纳米材料具有良好的生物稳定性和化学稳定性;同时,HOF具有大的比表面积和良好的吸附性,能够增加HOF‑CuO2周围的底物浓度,对信号分子具有富集作用,从而提高HOF‑CuO2的过氧化物酶活性和漆酶活性。此外,HOF‑CuO2用于ELISA法检测脂质运载蛋白‑2时,CuO2纳米粒子能为检测抗体或亲和性肽提供强有力的结合位点。
本发明属于化学领域,适用于石油中碳、氢、氧、氮、硫的检测。本发明所述石油中碳、氢、氧、氮、硫的测定方法由以下步骤组成:一、准确称量石油样品,置于特制样品杯中,密封;二、每1毫克石油样品定量通入氦气、氩气、氧气,测定碳、氢、氮、硫含量;每1毫克石油样品定量通入氦气-氢气混合气、氩气,测定氧含量;三、石油经高温裂解、在纯氧中燃烧,样品中的碳、氢、氧、氮、硫分别转化成CO2、H2O、CO、N2、SO2;四、CO2、H2O、CO、N2、SO2经色谱柱分离,热导检测碳、氢、氧、氮、硫含量。
本发明公开了一种表面增强拉曼散射快速检测汞的方法,该方法包括章胺碳点的制备、章胺碳点金纳米拉曼散射增强剂的制备、Hg2+的SERS特征峰的确定、样品中Hg2+测定的步骤;本发明方法利用碳点表面所带基团如羟基(‑OH)及制备碳点原料章胺本身具有的还原性,以此作为制备金纳米的还原剂及稳定剂,制备章胺碳点金纳米拉曼散射增强剂具有显著的拉曼增强效应及稳定性,其能够加强Hg2+在金纳米表面及碳点的相互作用,起到了电磁增强及化学增强的双重效果,实现Hg2+高灵敏检测,检出限达0.1µg/L。
本实用新型涉及一种便携式食物检测装置,其特征在于:包括握持部(1)、置于握持部(1)内部的蓄电池(2)、安装于握持部(1)一端的摄像装置(5)、通过结合部(3)安装于握持部(1)上并通过数据线与摄像装置(5)相连的触控屏(4)、照明装置(7)、安装于照明装置(7)前端面的传感模块(8),所述传感模块(8)安装于照明装置(7)的前端,由柱形腔体化学反应室(13)、气体通道(14)、气体传感器阵列(15)、密封膜(17)和透明保护膜(18)组成。本实用新型的有益效果是,在不影响食品食用的前提下,简化装置,提高检测装置携带和使用的便携性、通用性,实现普通群众即可进行新鲜程度检测的目的。
本发明属于化学领域,适用于酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐的检测。本发明所述快速检测酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐方法,由以下步骤组成:一、超声波萃取酸腌菜中亚硝酸盐、硝酸盐。二、使用亚硝基氮(NO2-)标准溶液,绘制校准曲线。使用硝基氮(NO3-)标准溶液,绘制校准曲线。三、酸腌菜中亚硝酸盐经对氨基磺酰胺重氮化,与盐酸N-(1-萘基)乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,在540nm测定亚硝酸盐含量。四、酸腌菜中硝酸盐经镉柱还原为亚硝酸盐,测定亚硝酸盐,减去同一样品中已测定的亚硝酸盐,换算得硝酸盐含量。
本申请提供了一种绝缘油中金属颗粒的无损检测装置及方法,包括太赫兹波产生部件、样品测试部件和配套计算机,方法包括建立数据库、样品测试以及计算扣除计算后,得到积分值,判断金属颗粒是否存在,利用太赫兹辐射照射金属颗粒时和照射绝缘油时透射率有较大差异的原理,在不需要添加化学药剂的前提下检测出绝缘油中金属颗粒含量。绝缘油中水含量的信息通过太赫兹波的振幅差异显示出来,经过放大处理,相比于现有技术中,电力变压器绝缘油检测采用等离子体反射光谱法,此方法操作步骤简单,对设备进行测试前调节精度要求低,且测试样品能够回收利用。
本发明涉一种卷烟烟气对细胞水渗透性影响的检测方法,属于生物应用技术领域。本发明采用生物化学及细胞学方法,利用BMP6处理细胞,模拟了干燥综合症发生时的细胞微环境,从而研究卷烟烟气对水渗透性的影响,相较于动物实验而言更为简单、高效;在卷烟烟气的捕集上采用了口腔仿生模拟装置,更贴合实际的人抽吸状态;同时采用了高内涵系统,可在不同时间点同时检测多个样品对细胞水渗透性的影响,可快速准确可视的进行多样品检测,为卷烟烟气的功效性评价提供了一个新的快速手段。
本发明公开了一种纳米材料复合物的加工方法及在双酚A检测中的应用,该方法首先合成柱[5]芳烃,然后通过修饰石墨烯合成纳米复合材料CP5@RGO;通过铂钯(PtPd)贵金属合金的引入合成PtPd‑CP5@RGO纳米复合材料。以柱[5]芳烃为超分子主体,双酚A(BPA)作为客体分子,通过π−π堆积作用、静电作用、疏水作用与主体分子CP5相结合。以PtPd‑CP5@RGO作为电化学传感平台,利用铂钯(PtPd)贵金属合金的引入提高了双酚A(BPA)氧化峰的电流响应信号,来检测双酚A;本发明方法克服了现有技术的双酚A检测方法样品前处理比较繁琐,仪器太昂贵,灵敏度不够高等缺陷,本发明方法简单、方便、快速、高效,适于工业化生产及具有广阔的市场应用前景。
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