本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域,具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药甲霜灵和烯酰吗啉对映体的方法,涉及多种手性农药的外消旋体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的甲霜灵和烯酰吗啉,用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了甲霜灵和烯酰吗啉2种手性农药的对映体。本发明首次采用合相色谱快速的对甲霜灵和烯酰吗啉进行手性分离,灵敏度高。以超临界CO2为流动相,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。
本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域,具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药苯霜灵对映体的方法,涉及手性农药的外消旋体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草、谷物及干果中的苯霜灵,用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱检测苯霜灵手性农药的对映体。本发明首次采用合相色谱快速的对苯霜灵进行手性分离,灵敏度高。以超临界CO2为流动相,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。
本发明公开了一种全株青贮玉米营养成分预测模型的构建与应用,具体包括如下步骤:(1)全株青贮玉米样品预处理,控制样品水分,粉碎筛分至合适的粒度用于化学分析法测定与近红外光谱扫描;(2)化学分析法测定全株青贮玉米样品成分;(3)全株青贮玉米样品进行近红外光谱收集;(4)全株青贮玉米样品成分化学值与其近红外光谱数据之间的定性定量校准数学模型的建立。本发明所述的近红外快速检测方法测定一个全株青贮玉米样品的组分只需3分钟~4分钟即可完成,并且操作简便,无需试剂药品消耗,在进行大量样品分析时,将为企业节约出可观的时间、人力与分析成本。
本发明公开了一种烟草中烟碱旋光异构体的测定方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用醋酸水溶液对烟草样品中的烟碱进行提取,提取液过滤、稀释后,使用UPC2‑MS/MS对烟碱的两种旋光异构体进行分离和检测。以低毒性的CO2为主要流动相,在3min的时间内即可完成2种旋光异构体的拆分与定量,前处理操作简单,测定快速,结果准确且灵敏度较高,不仅可以用来计算两种旋光异构体的含量比例,也可以实现烟碱含量的准确测定,其中S‑(‑)‑尼古丁的检出限为10.4ng/mL,定量限为34.6ng/mL,R‑(+)‑尼古丁的检出限为6.6ng/mL,定量限为22ng/mL,是目前烟草中烟碱检测效率最高的色谱类测定方法。
本发明公开了一种测试注浆体渗流和凝固时间特性的试验系统,包括样品渗透率测试装置、注浆加压装置、注浆模拟装置和电化学检测装置,所述渗透率测试装置与注浆加压装置连接,注浆加压装置与注浆模拟装置连接,注浆模拟装置与电化学检测装置连接;通过加压转换装置把水压力传至注浆浆液中,从而把注浆浆液压送至盛有试验样品的试验桶中;开始加压注浆,利用电化学工作站测试样品注浆过程的电化学阻抗谱,通过转换电极测试试样不同区段的电化学阻抗谱随时间的变化特征;利用电化学阻抗谱的特征参数分析注浆渗凝的时间效应。本试验系统可以测试整个注浆过程以及在浆液渗凝的过程中样品电化学信号的变化,通过电化学特征参数分析浆液渗凝的时间效应。
本实用新型涉及化学分析或检验检测领域,特别是指一种燃烧法测定水溶蛋白的真空干燥装置。解决了现有试验过程中液体或流体试样的干燥问题。包括电热板和真空罩,所述电热板的加热面板四周设有橡胶垫,橡胶垫的各边中部设有凹型卡槽,真空罩为长方体结构,真空罩的四边插入橡胶垫上的凹型卡槽,电热板对称的两侧边上设有至少一对锁扣,所述真空罩上设有进气孔和排气孔;排气孔与真空泵通过导管相连。本实用新型结构简单,能够提高化学分析或检验检测过程中液体或流体试样的真空干燥的自动化、标准化,适用于化学分析试验过程中遇到的一些特殊液体或流体试样的加热、蒸发、干燥,特别适用于燃烧法测定水溶蛋白含量过程中水溶蛋白提取溶液的干燥。
测定肝微粒体中NNK代谢物的液质联用方法,属于生物化学分析领域,具体为一种分析测定肝微粒体中4-(甲基亚硝基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)代谢物的液质联用方法。本发明方法主要包括以下步骤:(1)肝微粒体孵育体系的配制;(2)样品处理:(3)样品分析,通过液质联用方法进行肝微粒体中NNK代谢物测定。本发明的优点在于:前处理简单、分析速度快、选择性好、检测灵敏度高,且可分析比较NNK在不同种属肝微粒体中的代谢。可以为进一步研究NNK及其他亚硝胺化合物的体内外代谢奠定方法学基础,具有重要意义。
本发明公开了一种烟用香精中甜味剂和防腐剂同时测定的方法,属于烟用辅料化学成分检测技术领域。该方法包括以下步骤:1)取待测样品稀释,并调节溶液pH值为9~10,萃取,萃取液过Oasis?HLB柱净化,过滤备用;2)取滤液进行离子色谱分析,对照标准曲线计算得到待测样品中甜味剂和防腐剂的含量。本发明根据不同类型烟用香精的理化特性,分类净化去除香精中干扰测定的杂质,并采用AS17C分析柱和电导检测器对样品中3种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜、糖精钠)和2种防腐剂(山梨酸、苯甲酸)进行一次进样,同时分离测定,相较行业推荐的测定方法,该方法具有线性范围宽、定量限低、取样量少、测定效率高等优点。
本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域,具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药喹禾灵和吡氟禾草灵对映体的方法,涉及手性农药的对映体的拆分及定量方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及干果中的喹禾灵和吡氟禾草灵,用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱同步检测了喹禾灵和吡氟禾草灵2种手性农药的对映体,方法检出限分别为0.0018和0.0016 mg/kg。本发明首次采用合相色谱快速的对喹禾灵和吡氟禾草灵进行手性分离,以超临界CO2为流动相,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。本发明方法使用合相色谱分析速度快,耗时仅仅5分钟,灵敏度高,手性异构体之间分离度好。
本发明公开了一种反相高效液相色谱法测定非甾体类抗雄性激素化合物G含量的方法,属分析化学的仪器分析领域。该方法确定了反相高效液相色谱法测定非甾体类抗雄性激素化合物G含量的最佳条件:C18(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈:质量百分含量0.02%甲酸水溶液=51:49,使用DAD检测器检测,最大检测波长为270 nm。本发明检测方法中样品浓度与峰面积线性关系好、准确性高、具有良好的重现性和稳定性。测定非甾体类抗雄性激素化合物G的线性范围为0.10μg/mL~100μg/mL,线性相关系R=1,重复实验RSD=0.11%,稳定实验RSD=0.16%。
本发明属于分析化学领域和农药残留检测技术领域,具体是一种超高效合相色谱‑串联质谱技术拆分、测定手性农药异丙甲草胺对映体的方法。该方法采用QuEChERS方法提取烟草及谷物、干果中的异丙甲草胺,用合相色谱手性固定相结合三重四极杆串联质谱检测了异丙甲草胺手性农药的对映体,方法检出限为0.0012mg/kg本发明首次采用合相色谱快速的对异丙甲草胺进行手性分离,以超临界CO2为流动相,节省了大量有机溶剂的使用,绿色环保。本发明方法使用合相色谱快速分析,有利于同分异构体的分离分析速度快,耗时仅仅4分钟,灵敏度高。
本发明涉及一种烟草中N‑亚硝基降烟碱(NNN)旋光异构体分离及测定的合相色谱串联质谱方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的(S)‑NNN和(R)‑NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2‑MS/MS对提取液中(S)‑NNN和(R)‑NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量样品的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对(S)‑NNN的检出限为0.21ng/mL,定量限为0.69ng/mL,对(R)‑NNN的检出限为0.34ng/mL,定量限为1.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中N‑亚硝基降烟碱旋光异构体的分离及测定。
本发明涉及一种烟草中4‑(甲基亚硝胺基)‑1‑(3‑吡啶基)‑1‑丁酮(NNK)和N‑亚硝基降烟碱(NNN)的合相色谱串联质谱的测定方法,属于烟草化学分析领域。本发明采用含0.5%醋酸的甲醇溶液对烟草样品中的NNK和NNN进行提取,提取液过滤后,使用UPC2‑MS/MS对提取液中NNK和NNN的浓度进行分析和定量。该方法的样品前处理过程简单、快速,便于批量严工的分析。且在以合相色谱串联质谱进行检测时,所用到的主要流动相为超临界流体CO2,助溶剂使用极少量的甲醇,具有环境友好的优点。本检测方法对NNK的检出限为0.05ng/mL,定量限为0.18ng/mL,对NNN的检出限为0.04ng/mL,定量限为0.12ng/mL。该方法灵敏度高,重复性好,适用于烟草样品中NNK和NNN的同时测定。
本发明涉及一种提高肿瘤标志物准确性的检验系统,包括试样,包括超声信号发生组件和电极,所述超声信号发生组件通过超声探头作用于试样,所述电极通过捕获探针捕获试样中的肿瘤标志物,所述捕获探针和电极将信号进行富集和放大处理后传送至电化学工作站,并将信号转换为电化学信号;本发明提供的检验系统,通过超声信号对检测试样的血清肿瘤标志物信号产生放大作用,增强早期肿瘤标志物的相对信号强度,待检样品被捕获探针捕获,通过超分子材料、电活性材料和纳米材料等富集和放大信号,并将信号转换为电化学信号,确立电信号与待检标准品的浓度线性关系,最终实现待检样品的定量检测,可有效地提高早期癌检测的灵敏度和特异度。
本发明涉及一种镂空蚀刻揭启检验模压全息防伪标识及其生产工艺,标识包括特种印刷层、基膜、荧光层、保护层、特制检测层、真空镀铜层、激光全息层、规则揭镂层、化学蚀刻图案保护涂层、不干胶层,工艺为:原材料→印制荧光层→涂制保护层(信息层)→涂制特殊检验层→真空镀铜→全息模压→印制规则揭镂层→印制化学蚀刻图案保护涂层→化学蚀刻→特种油墨印刷→涂不干胶→模切、分切→检验包装,标识集多种防伪技术措施于一体,综合制作,具有防伪手段使用方便并益于广大消费者识别的优点。
本发明适用于化学灌浆技术领域,涉及一种高聚物浆液物理发泡剂溶解度曲线适用性检验方法,包括以下步骤:读取不同时刻高聚物浆液的温度和液面高度,根据液面高度计算得到不同时刻高聚物浆液的密度;将给定的溶解度曲线用于高聚物浆液反应过程仿真分析,计算得到不同时刻高聚物浆液的温度和密度变化;根据数值仿真和试验结果两者偏差大小判断给定的物理发泡剂溶解度曲线的适用性。本发明步骤简单,准确性高,为开展高聚物扩散过程仿真、研究高聚物注浆机理奠定基础。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中汞测定液及其比色测 定管。本发明汞测定液,由0.005%的苯肼化合物10~50单位 体积,pH缓冲液10~70单位体积,混合配制而成。其测定管 含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端设有密封连通毛细 管,在玻璃管中装有汞测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为: H1∶ H2=1∶2~16。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家污水综合排放要求标准,检测结 果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中铅测定液及其比色测 定管。本发明铅测定液,由0.05%的偶氮苯酚化合物1~10单 位体积,0.01%的表面活性剂0~10单位体积,0.01mol/L的氢 氧化钠10~50单位体积,混合配制而成。其测定管含有等截 面真空密封玻璃管,在玻璃管中装有铅测定液,测定液在玻璃 管中的高度H1和玻璃管等截面 留空高度H2之比为 H1∶ H2=1∶2~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家污水综合排放标准要求,检测结 果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中镍测定液及其比色测 定管。本发明镍测定液由0.5%的肟类化合物1~20单位体积, 5%的助剂1~20单位体积,pH缓冲液1~30单位体积混合配 制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端 设有密封连通毛细管段,在玻璃管中装有镍测定液,测定液在 玻璃管中的高度H1和玻璃管等 截面留空高度H2之比为 H1∶ H2=1∶3~15。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家污水综合排放要求标准,检测结 果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中锑含量的测 定液及其比色测定管。本发明的锑测定液,含有0.005%的吡 啶偶氮化合物1~30单位体积,0.5mol/L的无机酸1~50单位 体积,混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管, 在玻璃管中装有锑测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为 H1∶ H2=1∶1~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速,准确, 保存时间长。检出限符合国家污水综合排放控制要求标准,检 测结果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中钴测定液及其比色测 定管。本发明钴测定液,由0.005%的亚硝基化合物溶液1~30 单位体积,PH缓冲液0~20单位体积,混合配制而成。其测 定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管中装有钴测定液, 测定液在玻璃管中的高度H1和 玻璃管等截面留空高度H2之比 为H1∶ H2=1∶2~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家污水综合排放标准,检测结果符 合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中二氧化氯测定液及其 比色测定管。本发明二氧化氯测定液,由0.005%的甲基红或 甲基橙12~24单位体积,0.001%的邻联萌胺1~7单位体积, 浓度为1mol/L的硫酸40~85单位体积混合配制而成。其测定 管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管一端设有密封连通毛 细管段,在玻璃管中装有二氧化氯测定液,测定液在玻璃管中 的高度H1和玻璃管等截面留空 高度H2之比为 H1∶ H2=1∶7~12。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准,检测结果符合 水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中银测定液及其比色测 定管。本发明银测定液,由0.2%联氮化合物1~20单位体积, 0.05%的三苯甲烷类染料1~20单位体积,pH缓冲液10~50 单位体积,混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃 管,在玻璃管中装有银测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为 H1∶ H2=1∶3~12。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家生活饮用水卫生标准要求,检测 结果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中铀含量的测 定液及其比色测定管。本发明铀测定液,含有0.005%的黄酮 化合物1~30单位体积,pH缓冲液1~30单位体积,混合配 制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管中装 有铀测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为 H1∶ H2=1∶2~15。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速,准确, 保存时间长。检出限符合国家污水排放要求标准,检测结果符 合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中硼含量的测 定液及其比色测定管。本发明硼测定液,含有0.0001%的芪偶 氮苯磺酸盐5~30单位体积,pH调节剂10~50单位体积,混 合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管 中装有硼测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为 H1∶ H2=1∶2~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速,准确, 保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准,检测结果符合 水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中二价锰含量 的测定液及其比色测定管。本发明二价锰测定液,含有0.005 %的吡啶偶氮苯酚1~20单位体积,0.01%的表面活性剂1~ 20单位体积,pH缓冲溶液5~30单位体积,混合配制而成。 其测定管含有等截面真空密封玻璃管,在玻璃管中装有二价锰 测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为 H1∶ H2=1∶2~15。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速,准确, 保存时间长。检出限符合国家饮用水要求标准,检测结果符合 水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中有效氯测定液及其比 色测定管。本发明有效氯测定液,由0.05%的偶氮化合物1~ 10单位体积,1.0%的有机胺酸1~40单位体积,0.5%氢氧化 钠1~10单位体积,混合配制而成。其测定管含有等截面真空 密封玻璃管,在玻璃管中装有有效氯测定液,测定液在玻璃管 中的高度H1和玻璃管等截面留 空高度H2之比为 H1∶ H2=1∶2~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合国家卫生部有效氯杀菌剂使用浓度范 围,检测结果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中砷含量的测 定液及其比色测定管。本发明的砷测定液,含有0.01%的氨荒 酸化合物1~50单位体积,pH调节剂1~50单位体积,有机 溶剂1~30单位体积,混合配制而成。其测定管含有等截面真 空密封玻璃管,在玻璃管中装有砷测定液,测定液在玻璃管中 的高度H1和玻璃管等截面留空 高度H2之比为 H1∶ H2=1∶2~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可 直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速,准确,保存 时间长。检出限符合国家污水综合排放控制要求标准,检测结 果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种快速测定水质中钍含量的测 定液及其比色测定管。本发明的钍测定液,含有0.005%的双 偶氮化合物1~60单位体积,0.5mol/L的无机酸1~50单位体 积,混合配制而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管,在 玻璃管中装有钍测定液,测定液在玻璃管中的高度 H1和玻璃管等截面留空高度 H2之比为 H1∶ H2=1∶2~20。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带,使用方便,测定简单快速,准确, 保存时间长。检出限符合国家污水综合排放控制要求标准,检 测结果符合水质分析误差精度要求。
本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方 法及其测定器具,特别是涉及一种水质中铝测定液及其比色测 定管。本发明铝测定液,由0.01%的羟基蒽醌化合物1~50单 位体积,PH缓冲液1~50单位体积混合而成。其测定管含有 等截面真空密封玻璃管,在玻璃管中装有铝测定液,测定液在 玻璃管中的高度H1和玻璃管等 截面留空高度H2之比为 H1∶ H2=1∶2~15。本发明将检测技 术产品化,商品化,将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管 中,可直接用于测定,携带、使用方便,测定简单快速、准确, 保存时间长。检出限符合世界卫生组织饮用水标准,检测结果 符合水质分析误差精度要求。
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