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一种用于材料分析测试技术领域的X射线衍射样品架的制备方法,具体步骤如下:(1)材料选择:样品架选择单晶材料,利用晶体分析仪及劳厄衍射技术确定单晶的密排晶体学平面;(2)切割单晶样品架毛坯:与单晶密排晶体学面偏离角度,切割出单晶片以及样品架毛坯;(3)化学腐蚀样品座:利用氢氟酸溶液,腐蚀样品架毛坯表面,腐蚀出凹坑,同时利用隔绝材料聚乙烯,将样品座以外区域与腐蚀溶液隔绝;(4)单晶样品架与金属片粘结:利用环氧树脂,将单晶样品架与金属片进行复合,获得X射线衍射样品架。本发明所制备的X射线衍射样品架,用于X射线衍射系统,对被测样品衍射信息不产生任何干扰,提高测量结果的可靠性,克服容易脆裂的缺点,延长其使用寿命。
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本发明提供了一种荧光性聚萘,在硝基烷烃体系中,以路易斯酸为催化氧化剂将萘单体通过一步法聚合成无定型态粉末状聚萘。具有操作简单,制备成本低,易于工业化批量生产等优势。本发明制备的聚萘具有明确的线性结构特征,聚合度在3～29范围内。该聚萘是蓝色荧光发射体,发光能力远远强于萘单体,由其构建的Fe3+猝灭型荧光化学传感器,可以实现10-6mol/L～10-3mol/L浓度范围内的Fe3+离子的传感探测。而且抗干扰能力强,碱金属离子、碱土金属离子和过渡金属离子如Hg2+、Co2+和Pb2+等对其探测均无实质性影响。该聚合物在化学化工、传感探测和分析测试等领域具有广泛的应用前景。
一种含氟卟啉类显色剂meso-四(2,5-二氟苯基)卟啉及其合成的应用,属于有机试剂合成领域,合成工艺采用吡咯与少量丙酸混合物在快速搅拌下滴入 2,5-二氟苯甲醛与丙酸混合体系中,于135～140℃搅拌回流20～30分钟,减压蒸馏浓缩至一定量后放置析出,得粗品经三组混合溶剂重结晶及柱层析后得纯品,在该试剂对铅(II)的光度分析中引入了微乳液体系较常规的表面活性剂Tween-80胶束体系增敏60%,可不经分离直接测定痕量铅(II),该合成方法合理、简单、易提纯,该显色剂及改进后的分析方法测定铅(II)时,具有较高的灵敏度及选择性,在食品、环境、化学等分析领域具有一定的应用价值。
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本发明提供一种谱图监控系统、方法及谱图采集器。所述谱图监控系统包括：谱图采集器，与对应的化学品测量分析设备通信相连，用于不间断地采集所述化学品测量分析设备输出的化学品谱图；近端监控子系统，与所述谱图采集器通信相连，用于对所述谱图采集器获取到的化学品谱图进行比对分析以判断其中是否存在嫌疑谱图，并在分析得到所述嫌疑谱图时上报远端监控子系统；远端监控子系统，与所述近端监控子系统通信相连，用于根据所述近端监控子系统的上报生成相应的处理方案。所述谱图监控系统能够提升谱图比对和分析的效率。
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一种压电晶体振荡器外壳用锌白铜带,该铜合金材料是在纯铜中加入镍元素和锌元素,该铜合金材料的主要化学成分如下:Cu:62.0-66.0%;Ni:16.5-19.5%;Zn:余量。其制造工艺流程为:原料验收→配料→熔化→取样分析(调整成分)→转入保温炉→取样分析(调整成分)→水平连铸→打卷→铣面→冷开坯轧制→剪边→中间退火→冷中轧→中间退火→精轧→成品退火→分切→成品质量检验→包装入库。本发明要解决现有锌白铜带材料的抗拉强度不高,尺寸公差较大而且表面光洁度不佳的技术问题,提供一种新的压电晶体振荡器外壳用锌白铜带及其制造方法,而且提高了产品的屏蔽性能和抗腐蚀性能。
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本实用新型提供了一种吸烟装置，包括：夹持器、多通部件、主捕集器、主动力源、至少一个辅助捕集器和至少一个辅助动力源。其中，夹持器用于夹持待检测的气雾产生制品，夹持器内部设有抽吸孔道；多通部件包括第一通口、第二通口和至少一个第三通口；主捕集器一端与抽吸孔道连通，另一端与第一通口连通；主动力源用于提供主抽吸动力；辅助捕集器一端与第三通口相连通；辅助动力源用于提供辅助抽吸动力。在满足标准规定的抽吸条件下，能够实现多个通路的同时抽吸，和气溶胶中多种不同相态和多种不同类别化学成分的同时捕集，为采用相同基准样品开展分析研究提供了可能。
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本实用新型属于化学发光免疫分析试验技术领域，公开了一种TIP头加样防污染机械门和TIP头加载装置。TIP头加样防污染机械门包括窗口板、直线导轨、移动门、导向块和推杆，窗口板上设有TIP窗口，直线导轨设于窗口板上方；移动门滑动连接于直线导轨，导向块固定在移动门上且能够带动移动门沿直线导轨滑动；导向块上设有导向槽，导向槽包括相互平行的第一槽和第二槽，推杆的顶端固定在样本针模块上，推杆的底端滑动设于导向槽中；当推杆的底端在第一槽滑动时，移动门为打开状态以便于样本针模块取TIP头，当推杆的底端在第二槽滑动时，移动门为关闭状态。本实用新型能够避免样本针路过TIP窗口时污染未使用的TIP头，保证检测结果的可靠性。
本发明涉及一种微通道内氧化锌‑聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列的制备方法，包括：用高锰酸钾溶液活化微通道内表面，然后将锌盐与氨水混合溶液、乙醇胺溶液同时注入微通道内，冲洗，烘干，再向微通道内通入硅烷偶联剂溶液，孵育，冲洗，真空热固化，随后交替通入聚丙烯酸钠溶液与阳离子聚电解质溶液，即得。本发明利用湿化学合成方法与微流控技术，实现了在微通道内表面构筑氧化锌‑聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列，操作简单，易于重复，所构筑的氧化锌‑聚丙烯酸钠复合纳米棒阵列具有比表面积大、荧光增强效应强，非特异性吸附少及易于修饰抗体的特点，并结合微流控技术，其有望成为一种有效的免疫荧光检测工具，并应用于疾病诊断、食品安全分析等领域。
本发明涉及医药技术领域，本发明涉及CK19联合OV6在制备肝癌分子分型试剂盒及肝癌个体化治疗中的应用。本发明提供了CK19和OV6联合作为肝癌分子分型标志物的应用价值，以及CK19和OV6组合在制备肝癌分子分型试剂盒中的应用。本发明还建立了肝癌组织中CK19和OV6的检测方法，通过对肝癌组织连续切片进行CK19和OV6的免疫组织化学染色和分析，发现CK19+OV6+肝癌来源于肝前体细胞，且病人预后更差，提示CK19和OV6联合应用可以指导肝癌的分子分型和预后评估。进一步地，使用src抑制剂Dasatinib能显著抑制恶性转化的肝前体细胞的功能，提示Dasatinib可用于肝前体细胞来源的CK19+OV6+肝癌的个性化治疗。
本发明属于化学分析技术领域，涉及小分子荧光探针，具体涉及基于硝基还原、硫氮转位的硝基还原酶荧光探针，本发明的荧光探针是一种氟硼二吡咯(BODIPY)结构类的硝基还原酶荧光探针，本发明公开了该类探针的制备应用及对硝基还原酶识别的新型反应机制。本发明的荧光探针光物理活性稳定，对硝基还原酶响应的灵敏度高，并可应用于缺氧肿瘤细胞的荧光成像检测。
本发明涉及一种选择性分离卡马西平的磁性分子印迹聚合物的制备方法及应用，属环境材料制备及污染治理的技术领域。本发明将壳聚糖表面修饰的纳米四氧化三铁作为磁性介质，利用沉淀聚合法在其表面进行分子印迹材料聚合，洗脱模板分子卡马西平后，即得到磁性分子印迹吸附剂。所获得的纳米分子印迹复合材料，物理化学性质稳定，对卡马西平具有较高的吸附容量及专一识别特性，且具有超顺磁性，在外界磁场作用下能被迅速分离，避免了实际样品中复杂基体的干扰，大大简化了样品处理过程。本发明的制备方法简单可靠，成本较低，在复杂环境样品的分析检测及污染处理中具有广阔的应用前景。
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本发明属分析化学技术领域,具体为一种糖苷内切酶催化同位素标记N-糖链的方法。本发明采用在18O水中进行糖苷内切酶酶解糖蛋白的反应,在N-糖链被酶切下的同时,在其还原末端标记上一个同位素18O分子;质谱检测结果证明,同位素18O标记的糖链分子量和不标记的糖链分子量之间相差2道尔顿,同位素18O分子被稳定地标记于糖链还原末端。本发明简单、高效,弥补了糖链同位素18O标记技术的空白,可以有效地用于糖链相对定量。
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本发明提供了一种吸烟装置，包括：夹持器、多通部件、主捕集器、主动力源、至少一个辅助捕集器和至少一个辅助动力源。其中，夹持器用于夹持待检测的气雾产生制品，夹持器内部设有抽吸孔道；多通部件包括第一通口、第二通口和至少一个第三通口；主捕集器一端与抽吸孔道连通，另一端与第一通口连通；主动力源用于提供主抽吸动力；辅助捕集器一端与第三通口相连通；辅助动力源用于提供辅助抽吸动力。本发明还提供了上述吸烟装置的使用方法和用途。在满足标准规定的抽吸条件下，能够实现多个通路的同时抽吸，和气溶胶中多种不同相态和多种不同类别化学成分的同时捕集，为采用相同基准样品开展分析研究提供了可能。
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本发明公开了一种提升工业级N-甲基吡咯烷酮品质的方法。以工业级N-甲基吡咯烷酮为原料,依次经含有大孔吸附树脂柱、强酸性阳离子交换树脂柱、强碱性阴离子交换树脂柱串联组成的离子交换装置,去除其中的胺、阳离子和阴离子杂质,然后经精馏、膜过滤,即得到品质提升的N-甲基吡咯烷酮。产品经分析检测,游离胺(以甲胺计)含量小于5ppm,阴离子杂质含量、阳离子杂质含量均达到国际半导体设备和材料组织制定的化学材料部分SEMI?C8标准的要求。本发明使用的离子交换树脂可以再生回用,低碳环保,操作过程方便,产品质量稳定,适于工业化生产。
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本发明涉及的是一种生物化学工程技术领域的能识别土霉素和恩诺沙星的分子印迹聚合物的制备方法,具体为:将土霉素与恩诺沙星、金属离子、甲基丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯按照摩尔比为0.2～1∶0.6～1∶1∶2～10∶20,混合后溶解到致孔剂中,加入引发剂偶氮二异丁氰;将以上混合液置入安培瓶中,充入氮气,在氮气保护下将安培瓶封口,水浴保温反应;将合成的聚合物搅拌分散后,得到粒径在0.1～1.5ΜM之间的颗粒,除去微细的颗粒;索氏萃取;将除去模板分子的聚合物干燥过夜,获得分子印迹聚合物。本发明制得的聚合物可应用于含水量很高的环境中或生物样品中土霉素和恩诺沙星残留检测及痕量被分析物的富集和基质的清除。
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本发明属于分析化学领域，涉及一种尿液中肌氨酸的衍生化方法。具体步骤为：将尿液离心，取上清液，用酸调节上清液的pH值为4-5；上清液加入阳离子交换柱中，用去离子水充分清洗；用氨水洗脱阳离子交换柱，用安瓿瓶收集洗脱液；在45-55℃下用氮气吹干；加入甲苯、多聚甲醛固体颗粒和丙烯酸丁酯衍生化试剂，将安瓿瓶封口后混合均匀，随后置于80-150℃下烘箱中反应15-30min。冷却至室温后，加入含叔丁基茴香醚内标的甲醇溶液，混合均匀，取1μL进行气相色谱-质谱检测。具有很好的创新性，克服了传统硅烷化衍生方法的缺点。反应过程快速、简单、条件容易控制，反应产物单一，稳定性强。
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本发明涉及一种溶剂萃取法自动化系统，包括上料灌装设备、自动水浴设备、移液下料设备及控制中心系统，控制中心系统电路连接上料灌装设备、自动水浴设备、移液下料设备，上料灌装设备包括上料桁架机构、分液灌装机构，自动水浴设备包括大桁架复合机械臂和超声波水浴工作台，移液下料设备包括过滤移液机构、下料桁架机构；本发明可实现自动上料和不同化学溶剂智能分液定量灌装的功能，可根据不同工艺要求，自动执行取料、超声波水浴、出料等动作，并通过对超声波水浴仪的启停，配合实现对料瓶样品的自动超声波恒温水浴萃取，实现大料瓶试液过滤移装至特定小料瓶和成品小料瓶自动出料的功能，完全替代之前人工进行这类工作，节约了分析检测机构的人力和物力。
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本发明涉及一种编码微载体材料及其应用，该编码微载体材料为微胶囊，其具有核壳结构，壳层为具有生物相容性的水凝胶材料，内核含有上转换纳米颗粒，编码微载体材料在近红外激发光照射下能够发出可见光信号。与现有技术相比，本发明中编码微载体具有多重近红外响应性反斯托克斯发光性能，因此具备良好的编码能力，且与传统的编码材料相比，其具有较好的光学和化学稳定性以及低背景信号干扰等优势；此外，该编码微载体的基底材料为具有特定生物分子识别功能的水凝胶，因而能够实现多元分子及细胞编码，利于高通量生物分析与检测等应用。
本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种手性衍生试剂柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与(+)‑萘普生经过酯化反应得到(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；再采用高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，用水相和有机相作为流动相，控制(+)‑萘普生‑R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯样品溶液流速为0.4‑0.8mL/min，进样量为2‑10μL，检测波长为210‑260nm，柱温为20‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。
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本发明属分析化学领域，涉及一种生物样品中原人参二醇及其体内代谢产物提取方法。尤其是一种基于C8烷基修饰磁性介孔材料的大鼠血浆内原人参二醇及其代谢产物提取方法。该方法使用C8烷基修饰磁性介孔材料为载体，从生物样品中提取原人参二醇及其体内代谢产物，提取物兼容后续液质联用检测。该方法简便、环保、经济，适用于大鼠血浆内原人参二醇及其代谢产物液质联用的前处理过程。
本发明属于分析化学技术领域，具体公开了一种柱前衍生高效液相色谱拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇的方法：首先将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇与芳香酰氯经过柱前衍生酯化反应得到R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯；然后采用高效液相色谱仪，以直链淀粉类手性柱为色谱柱，用正己烷和醇作为流动相，将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇酯配制成浓度为0.2‑1.0mg/mL的样品溶液，控制流速为0.5‑1.5mL/min，进样量为5‑15μL，检测波长为230‑255nm，色谱柱柱温为25‑35℃，从而将R/S‑N‑Boc‑哌啶醇分离。本发明方法得到的色谱峰峰型和对称性好、分离度高，可以灵敏地拆分R/S‑N‑Boc‑哌啶醇。
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本发明涉及化学药物领域，涉及氢氧化铝[Al(OH)3]化合物在制备抗肝癌药物中的用途。本发明提供了氢氧化铝作为单独成分在制备肝癌治疗药物中的应用。通过小鼠体内肿瘤接种实验、免疫学分析、增殖、凋亡好免疫组化检测等多种实验手段证明：给予氢氧化铝干预后可明显抑制肝癌细胞的体内增殖，诱导中性粒细胞浸润肿瘤、肿瘤细胞凋亡，进而抑制皮下肿瘤的体内生长并提高荷瘤小鼠的生存率，表明氢氧化铝作为单独唯一成分能够有效抑制肝癌细胞的生长，可制备治疗肝癌的药物，还可作为单独成分与其他有效的肝癌干预方法或抗肝癌药物用于肝癌的综合干预措施。
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本发明提供一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，包括以下步骤：1)将天然产物进行破碎处理后，对破碎产物进行加热平衡；2)对平衡后破碎产物持续加热，并进行连续吹扫；3)吹扫破碎产物的气体冷凝后，富集、洗脱，即得所需挥发性香气成分。本发明进一步提供一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置及检测方法。本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，能够富集天然产物中极微量的香气成分，其制备的样品量大，基质干扰、简单、高效，可以对天然产物的顶空香气进行制备与分析，揭示其风味物质的化学本质。
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本发明公开了一种超级结深沟槽外延填充参数的计算方法，对不同产品通过其基础参数计算深沟槽需要填充的总容积，在相同外延填充时间条件下收集其化学机械研磨终点检知时间数据，通过大数据分析得到深沟槽体积与EPD的线性关系，根据线性关系及外延过填程度和EPD的关系再进行理论推导，可以快速高效地推算出不同产品需要的理论外延填充时间，不再需要进行FA SEM切片或做外延填充时间拉偏实验来确认填充程度，不仅节省大量测试环节时间，而且提高了外延工艺精准度。
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本发明涉及一种抗干扰剂的制备方法及由此方法制备的抗干扰剂的应用。本发明提供的抗干扰剂的制备方法中，所述抗干扰剂包含载体和填充于所述载体中的活性分子，所述载体为多孔介质，所述活性分子能够与生物素分子特异性结合，所述方法包括：步骤S1，使载体与活性分子进行接触。本发明制备的抗干扰剂用在化学发光免疫检测分析能够消除生物素干扰的问题。
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本发明公开的吖啶盐衍生物的通式如式Ⅰ或式Ⅱ所示，其中R1选自O,N,S，R2选自C,O,N；本发明优选的提出了一种吖啶盐衍生物为3‑（13‑（4‑（（2,5‑二氧代‑1‑吡咯烷基）氧基）4‑氧代丁基）（甲苯磺酰基）氨甲酰基）二苯并吖啶‑6‑丙基‑1‑磺酸盐，以及一种吖啶盐衍生物为3‑（5‑（4‑（（2,5‑二氧代‑1‑吡咯烷基）氧基）4‑氧代丁基）（甲苯磺酰基）氨甲酰基）二呋喃并吖啶‑11‑丙基‑1‑磺酸盐，其结构式为分别为式III和式Ⅳ；并分别公开了合成式III和Ⅳ所述化合物的方法。本发明的吖啶盐衍生物可用于化学发光及免疫分析检测研究，合成原料成本低，制备得到产物纯度高。
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本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种具有拉曼增强特性的磁性复合微球及制备方法和应用；所述磁性复合微球以四氧化三铁/碳复合微球为核、银纳米粒子为壳。本发明所述磁性复合微球制备方法如下：首先制备磁性四氧化三铁/碳复合微球；然后通过原位化学还原方法，使用还原剂还原硝酸银溶液制备表面具有均匀、致密银纳米粒子的四氧化三铁/碳/银纳米粒子复合微球。本发明的磁性复合微球具有高磁响应性、高稳定性、高拉曼增强特性以及高回收率的特点；所述制备方法操作简单、过程可控，制得的磁性复合微球可用于拉曼分析和检测食品安全和环境中存在的痕量的持久性有机污染物。
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本发明属于环境健康及水质分析技术领域，尤其涉及一种水中高风险消毒副产物的识别方法及其装置和应用。本发明公开了一种水中高风险消毒副产物的识别方法，包括如下步骤：S1、采集待处理水样并预处理，定量消毒副产物的浓度、种类和水平；S2、基于细胞毒性、遗传毒性、发育毒性数据库，计算获得消毒副产物的综合毒性；S3、将消毒副产物综合毒性与生成潜能耦合，判断其毒性风险大小。本发明采用了模拟配水系统生成潜能测定方法，更客观、全面地评价了DBPs的浓度水平，通过生物和化学评价耦合，结果更具参考和指导价值。本发明的方法步骤明晰、易于操作施行，可应用于各类供水水质监管部门、水厂和检测单位。
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一个网络教育中基于非零起点和知识点的课程导学系统,属于计算机技术领域。本发明包括初始知识域建构模块、个性化的知识域生成模块、个性化的学习路径生成模块、历史学习记录模块、知识结构水平评估模块、个性化学习资源推荐模块,本发明以知识点为核心,将课程根据知识点构建成相应的知识点树和知识点之间的相关图;学习者的学习情况以知识点为考核检查阶段;系统根据对学习者学习行为数据的分析,对学习效果的测试,得出学习者对每个知识点的学习状态,学习者学习情况的预测结果和知识点的结构,向学习者进行相应的学习资源的推荐和同学推荐,并帮助学习者形成自组织学习社区,以提高学习质量。
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