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本发明公开了一种离子色谱法测定依诺肝素钠游离硫酸盐的方法。该方法为为离子色谱法，色谱条件为：烷醇季铵的乙基乙烯基苯‑二乙烯基苯树脂为填充剂，连接与分析柱填料相同的保护柱，以碳酸钠配制流动相进行洗脱，采用配备有阴离子自动再生抑制器或适宜的化学抑制器的电导检测器，柱温为25‑40℃，流速为0.5‑3mL/min，进样量为5‑50μl；以对照品溶液的浓度与相应的峰面积计算线性回归方程，用线性回归方程计算供试品中含SO4‑的量。本发明是一种分离度好，专属性强、灵敏度高的测定依诺肝素钠游离硫酸盐的方法。可用于依诺肝素钠原料及制剂生产中的质量控制。
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本发明涉及边防巡检领域，具体提供了一种基于复合翼无人机的智能高速边防巡检系统，边防信息录入单元、任务规划单元、优化学习单元和数据反馈单元，边防信息录入单元、任务规划单元、优化学习单元和数据反馈单元依次通过以太网通信连接，边防信息录入单元用于录入经卫星实时获取的边防地区地域信息，任务规划单元用于根据边防地区地域信息进行无人机的任务规划，协同无人机进行巡检任务，无人机进行巡检任务时，获取边防实时路径数据和异常数据，优化学习单元用于根据无人机获取的路径数据和异常数据对任务边防信息录入单元和任务规划单元进行更新优化，数据反馈单元用于将无人机获取的路径数据和异常数据传输至基站。
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本发明总体地涉及化学化工分析检验技术领域，提供了一种二氧化硫气体中二甲基亚砜含量的测定方法，包括以下步骤：S1、用碱性溶液A吸收含二甲基亚砜的二氧化硫气体样本，形成待测溶液；S2、取用S1步骤所得的待测溶液，体积记为V，向其中加入酸溶液，摇匀，放置；S3、向步骤S2所得溶液中加入高锰酸钾标准滴定溶液，至溶液颜色从无色变为紫色；S4、用还原性标准滴定溶液B对步骤S3所得溶液进行滴定，设定溶液由紫色变为无色或者绿色为滴定终点；S5、根据公式计算待测溶液中二甲基亚砜的含量；S6、换算获得含二甲基亚砜的二氧化硫气体中二甲基亚砜的含量。
本发明涉及一种生物样品中小儿消积止咳口服液代表成分及其代谢产物的测定方法，属于医药技术领域。该方法是采用超高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法来检测生物样品中小儿消积止咳口服液代表成分及其代谢产物的，液相条件中流动相由0.1％甲酸‑5mM乙酸铵水和乙腈组成，梯度洗脱。本发明所建立的测定生物样品中小儿消积止咳口服液代表成分的UPLC‑MS/MS测定法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及SFDA2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品的分析要求。
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本发明属于石油化工聚氨酯技术领域，具体涉及一种在线监测聚合物多元醇产品质量的方法。所述的在线监测聚合物多元醇产品质量的方法，结合分子光谱、理化数据和化学计量学建立各关键技术指标的模型，通过光纤探头在线监测聚合物多元醇产品质量；其中，分子光谱采用傅里叶变换近红外光谱仪采集，关键技术指标为：羟值、粘度和固含量，其理化数据通过聚合物多元醇国家标准检测而得。本发明无需样品前处理，具有不破坏样品、分析速度快、无环境污染、能够实施在线监测产品技术指标的特点，采用傅里叶变换近红外光谱仪采集一次样品分子光谱，能够同时显示所建模型的关键技术指标。
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本发明属于分析化学领域，具体涉及一种测定含片的体外释放曲线的方法，该方法利用流通池法测定含片的体外释放曲线，并采用高效液相色谱法测定含片的释放度；其中流通池法中新型的流通池构池模式和新型的开环系统能够更好的表征含片的释放情况，具有更好的区分力；高效液相色谱法中采用氰基键合相色谱柱，并在流动相内加入离子对试剂，能够更好地实现准确、定量检测；本发明的测定方法有助于含片的处方开发和质量控制。
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本发明公开了一种同时快速测定复方丹参片中多种酚酸类和丹参酮类成分的方法，包括：将待测品与提取溶剂混合，经微波辅助提取后，以高效液相色谱检测，采用外标法对丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹参酚酸A、丹参酚酸B以及二氢丹参酮I、隐丹酮、丹参酮I和丹参酮IIA定量。在复方丹参片含有多种复杂成分的情况下，该方法能同时对复方丹参片中7中酚酸和4种丹参酮成分进行测定，可显著提高复方丹参片的质量分析效率和产品的质量控制水平，并且本发明方法消耗有机溶剂少，节能环保，符合绿色化学发展理念。
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本发明的光度法测定无水葡萄糖细菌内毒素含量的方法,属于分析化学领域,技术方案是:利用光度法检测鲎试剂与内毒素反应后混合物的浊度到达某一预先设定的吸光度所需要的反应时间,确定待测无水葡萄糖样品中内毒素的具体含量的方法。利用这一原理,用已知含量的内毒素工作标准品,稀释成不同含量的工作标准品系列,测定出不同内毒素含量标准对应达到预设吸光度对应的时间,绘制出标准曲线。然后在一定条件下测定待测无水葡萄糖样品达到预设值所需要的时间,从而可计算出待测无水葡萄糖样品中内毒素的具体含量。
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本发明涉及一种测碳纤维石墨化程度及皮芯结构的方法，属于检测领域。包括下列步聚，开启共焦显微激光拉曼光谱仪，使用单晶硅片一阶拉曼峰为拉曼测量标准进行仪器校正；选择碳纤维试样直径均一、100X显微镜头下无表面缺陷的测试段，横截面测试时要求断面与激光入射方向呈90°；对碳纤维轴向进行拉曼图谱测量，获得沿轴向分布的拉曼光谱；对碳纤维轴向截面进行径向拉曼图谱扫描，获取沿径向分布的拉曼光谱；获取碳纤维轴向的拉曼指纹特征；获取碳纤维断面沿椭轴X、Y轴的径向拉曼指纹特征，计算R值、皮芯因子RSC及各相关参量的径向分布；结合各阶D峰、G峰、R值、La值、皮芯因子Rsc等拉曼特征指标及其轴向分布与径向分布，建立以主成分分析为主的化学计量统计学模型，构建碳纤维微观结构的拉曼评价标准。
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本发明提供了一种测定牡蛎组织中糖原含量的方法，属于动物组织中糖原含量测定领域，所述方法包括待测液的制备、制作标准曲线、样品糖原含量测定；在所述的样品称取步骤，称取18.0‑22.0mg区间范围的任一质量的干重样品，如使用高精度分析天平精确到小数点后2位；同时本发明构建了小反应体系下(300μL体系)蒽酮比色法测定糖原含量的整套操作流程。本发明方法取样简单，使用的化学试剂少，反应体系小，节省检测成本，同时降低了实验的危险性。
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本发明属于聚醚多元醇检测分析技术领域，具体涉及一种聚醚多元醇中油脂含量的测定方法。本发明以化学滴定的方法为基础，运用皂化反应反向滴定的方法，测试聚醚多元醇中油脂含量。油脂中的酯基与强碱溶液发生皂化反应生成脂肪酸盐与醇，然后用酸溶液滴定未反应的强碱溶液，来测算聚醚多元醇中油脂含量。本发明所述的聚醚多元醇中油脂含量的测试方法极其的简单便捷、成本低、易操作，不需要大型仪器设备，能够较为准确的测定聚醚多元醇中油脂的含量。
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本发明提出一种用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法，属于化学物质检测方法技术领域，能够解决目前在甲基丙烯醛合成过程中，由于副产物类型不明确，使得无法准确测量催化剂中实际有效成分含量，进而导致难以实现催化剂循环利用的技术问题。该技术方案包括：循环催化剂为二乙胺‑醋酸离子液体催化剂，其有效成分为二乙胺和醋酸，测定方法包括以下步骤：副产物含量测定：通过气相色谱法测定所述副产物二乙基甲胺的含量；循环催化剂中有效成分测定：采用总氮分析法计算循环催化剂在回收过程中的损失量，结合副产物二乙基甲胺的含量，确定回收过程中循环催化剂中二乙胺的损失量，进而得出循环催化剂中二乙胺的实际有效含量。
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本发明属于无机化学分析技术领域，具体地讲，本发明涉及一种定量测定铜的腐蚀产物中氧化亚铜含量的方法。在无氧条件下，将待检测样品上的氧化亚铜溶解在氨水中，溶解后加入硫酸酸化的硫酸铁溶液，硫酸铁将亚铜离子氧化为铜离子，自身被还原为硫酸亚铁。而后在有氧环境中，用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁，由硫酸亚铁的含量计算出氧化亚铜的含量。本发明方法能够定量测定氧化亚铜的含量，测量误差在±3％以内。适用于铜的腐蚀机理的研究。
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本发明涉及一种测定Beagle犬血浆中羟基酪醇的方法，属于生物检测领域。该方法采用甲苯磺丁脲为内标，乙腈沉淀蛋白处理后，采用高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法来检测羟基酪醇在Beagle犬血浆样品中的浓度。本发明方法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及NMPA2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品分析的要求。
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本发明属于分析化学领域，具体涉及超高效液相色谱测定盐酸卡替洛尔及其滴眼液中有关物质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以乙腈为流动相A，以0.282％己烷磺酸钠溶液为流动相B，进行梯度洗脱。该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的9个已知杂质，还能分离检测盐酸卡替洛尔合成过程中的起始原料及中间体，特别是1,3‑环己二酮、3‑氨基‑2‑环己烯酮，能更简便，高效，准确的确保盐酸卡替洛尔及其滴眼液的质量可控，并最终确定产品的安全。
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用高效液相色谱法测定右兰索拉唑缓释胶囊中小丸I含量的方法，用于右兰索拉唑缓释胶囊中间体的质量控制，用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以碱性水溶液和有机溶剂为流动相，检测波长为280～290nm，柱温为25～35℃，流速为0.8～1.2ml/min，进样量为10～40μl。本发明中的方法可以有效地将胶囊中的小丸I和小丸II分开检测，而且该方法具有灵敏度高、耐用性好，操作简单、结果稳定可靠等特点。
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本发明公开了一种液质联用快速测定鱼肝脏中河鲀毒素含量的方法，包括下列步骤：（一）样品预处理；（二）色谱‑质谱检测。本发明针对鱼肝脏样品中的基质效应问题，结合河鲀毒素的化学特点，在前处理时加入高岭土，并采用低温冷冻的方式，最大程度的将毒素分离出来。同时60℃酸解，细胞破碎仪超声提取，Carbon‑GCB SPE净化后，样品直接进样分析，处理过程简捷、低耗。方法准确，操作方便、重现性好，可满足目前对鱼肝中河鲀毒素快速检测的技术要求。
本发明属于化学分析领域，涉及膜透析-液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β-受体兴奋剂残留的方法。本发明根据待测物的分子量和膜的截留分子量(MWCO)，用膜透析技术对样品进行前处理，将大分子物质截留在透析袋内，目标化合物通过透析渗入透析液中，选用适当的有机溶剂对透析液中的药物残留进行萃取，应用膜透析技术建立了一种同时测定畜产品中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。本发明灵敏度高，重现性好，经济，可用于畜产品中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。
本发明涉及一种羽毛状纳米铜修饰可同时测量人体心脏电和呼吸活动的柔性微纳器件，是一种可以同时检测人体呼吸和心脏电活动(包括呼吸深度，呼吸频率和呼吸模式；心跳频率、心电脉冲和心脏波动的节奏)的灵活的设备。为提高压电阻率和电压灵敏度采用电化学方法使用羽毛状纳米铜对碳纤维进行修饰。改性碳纤维的检测限为100Pa，灵敏度为0.053±0.00079KPa‑1，降噪比为10.7±1.4。其中本申请对纳米铜的改性条件进行了优化，选择80S、12V的电压。此外，通过形态分析和等回路模型来确定了应变和电压传感机制。该装置具有操作简单、功耗低、携带方便等优点，为便携式多参数监测带来了新的可能性和方向。
本发明涉及一种花生中黄曲霉毒素和农药残留的检测方法，尤其涉及一种超高效液相色谱－四级杆/高分辨质谱法测定花生中黄曲霉毒素和农药残留的方法，其属于分析化学领域。一种超高效液相色谱－四级杆/高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的方法，运用高效液相色谱－四级杆－静电场轨道阱高分辨质谱测定花生中黄曲霉毒素和农药残留，样品经乙酸‑乙腈‑水提取液提取、PSA与C18硅胶混合体系净化，正离子模式下使用含0.1％甲酸的水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，高分辨质谱定性定量检测。该方法准确高效，重现性好，可实现对花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的同时测定。
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本发明涉及一种测定巴马小型猪皮肤生物样品中双氯芬酸钠的方法，属于生物检测领域。该方法采用高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法(LC‑MS/MS)来检测双氯芬酸钠在皮肤样品中的浓度，其中皮肤样品经碱液浸泡后，采用乙腈作为沉淀溶剂；液相条件中流动相由0.1％的甲酸水和乙腈组成，梯度洗脱；甲苯磺丁脲作为双氯芬酸钠皮肤样品测定的内标。本发明所建立的巴马小型猪皮肤生物样品中双氯芬酸钠的LC‑MS/MS测定法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及NMPA 2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品的分析要求。
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本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法。所述的方法包括标准样品的制备、样品的制备和密闭反应体系的制作，之后采用顶空气相色谱仪联用加热后进行检测，根据外标法可计算甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。本发明通过对顶空进样器和气相色谱仪色谱条件的优选以及样品密闭反应体系的制作，建立了甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的仪器检测方法；通过方法学验证实验表明：所建立的方法特定环境反应可排除干扰、准确度高、重现性好(相对标准偏差小于2％)，能有效的检测甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的质量。
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本发明属于化学分析技术领域，涉及一种硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法，包括以下步骤：(1)试样碱熔分解；(2)制取沙状试样；(3)凝聚、过滤、洗涤、灼烧。本发明的测定方法操作简便，过程耗时短，硅含量检测值准确，适用于对硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂等不同物质中硅含量的测定，且能满足同时对大批量硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂中硅含量的检测。
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本发明属于油田分析化学领域，具体涉及一种聚丙烯酰胺网络结构含量的测定方法。所述方法包括以下步骤：将含有聚丙烯酰胺网络结构的待测物配制成若干份水溶液，分别加入不同质量的可溶性铝盐，可溶性铝盐加入量由低到高逐渐增加，待可溶性铝盐溶解充分后，密封至反应充分，其中一份水溶液中可溶性铝盐加入量为0；将上述各反应后的溶液进行液相色谱检测，以可溶性铝盐加入量为横坐标，以聚丙烯酰胺的色谱峰面积为纵坐标，绘制曲线，待曲线呈先降低后增高趋势后，停止检测；根据绘制所得曲线，最低点色谱峰面积与最高点色谱峰面积的比值，即为聚丙烯酰胺网络结构含量。本发明实现了对聚丙烯酰胺网络结构含量快速、准确的测定。
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本发明公开了一种液质联用快速测定鱼肉中河鲀毒素含量的方法，包括下列步骤：（1）样品预处理；（2）色谱‑质谱检测。发明针对鱼肉样品中的基质效应问题，结合河鲀毒素的化学特点，在前处理时加入硅藻土，并采用超低温冷冻的方式，最大程度的将毒素从肌肉组织中分离出来。样品经1%乙酸甲醇在60℃细胞破碎仪超声提取，Carbon‑GCB SPE小柱净化后，直接进样分析，节省了浓缩时间。与现有技术中0.2%乙酸水溶液提取、其它SPE净化以及超滤等方法相比，样品直接进样分析，处理过程简捷、低耗，方法准确，操作方便、重现性好。
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本发明涉及电化学分析领域，具体涉及聚曙红Y修饰玻碳电极测定废水中的对苯二酚的方法。本发明通过电聚合的方法将曙红Y(EY)修饰到玻碳电极(GCE)表面，制备了聚曙红Y修饰电极(pEY/GCE)，该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。利用循环伏安法(CV)研究了对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为，在pH＝5的醋酸盐缓冲溶液中，扫速为100mV/s时，对苯二酚的浓度在5.0×10‑10～1.8×10‑6mol/L范围内与其氧化还原峰电流呈现良好的线性关系，最低检测浓度为1.25×10‑10mol/L。
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本发明公开了一种测定透明质酸凝胶体外酶降解率的方法，属于化学检测及药物分析技术领域，包括如下步骤：(1)使用透明质酸酶对透明质酸凝胶进行酶降解处理；(2)取等量经步骤(1)酶降解获得的样品，分为降解组和总糖组，降解组加入分离剂，总糖组加入与所述分离剂等量的水，两组各自混合均匀后离心，取上清，用水稀释后待检测；(3)通过咔唑显色反应测定步骤(2)降解组和总糖组待检测样品葡萄糖醛酸的吸光度值，降解组吸光度值与总糖组吸光度值的比值即为透明质酸凝胶的体外降解率。本发明方法操作简单、快速、成本低，适用于交联透明质酸凝胶和未交联透明质酸凝胶的体外降解率测定。
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本实用新型公开了一种海水中多种可溶性气体现场监测仪，包括海水引入装置、水气分离膜和真空室，所述海水引入装置与水气分离膜相连，所述水气分离膜通过管路与真空室相连，所述管路上设有气密阀；所述真空室内设有离子化室、质量分析器和检测器，所述真空室外连接涡轮分子泵和机械泵，本实用新型所公开的监测仪利用质谱原理实现海水中多种可溶气体的定性定量检测，具有检测速度快、稳定性强、无二次污染等优点，该仪器可被广泛应用在海洋浮标、台站、监测船、潜标等不同监测平台，为研究海洋中可溶性气体的生物地球化学过程和机理提供技术支撑，在海洋资源探测、海洋生态监测和评价方面具有重要的意义。
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本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种高效液相色谱法测定对硝基苯甲酰氯含量的方法。所述方法包括如下步骤：(1)高效液相色谱条件：色谱柱规格：250mm×4.6mm×0.5μm；流速：0.5～1.5mL/min；柱温：30～50℃；检测器：紫外检测器；检测波长：254nm；流动相：包括流动相A、B，流动相A、B为内含冰乙酸的水与甲醇的混合液或内含冰乙酸的水与乙腈的混合液；洗脱方式：等度洗脱或梯度洗脱；(2)配制待测样品溶液；(3)进样，测定峰面积，计算各组分含量。本发明高效、操作简单、数据准确、可靠，利于实际操作；不仅能够准确的测定对硝基苯甲酰氯的含量，而且能够控制产品中其余杂质的含量。
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本发明涉及茶叶分析检测技术领域，特别涉及一种茶叶中游离氨基酸的测定方法，包括样品制备、标准曲线的制备、液相色谱条件、质谱条件、测定法、计算方式、检测方法灵敏度、准确度和精密度。本发明提供的技术方案带来的有益效果是：溶剂使用量少，前处理简单，容易操作，准确度高，且可以极大避免其他检测方法中难以避免的“峰重叠”现象，在茶叶品质化学理论研究及茶叶滋味品质的调控方面均具有广阔的应用前景。
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