江苏有色金属化学分析技术理论与应用

用于拉曼定量和成像的二维柔性器件及其制备方法 594     

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本发明涉及一种可用于拉曼定量和成像分析的二维柔性器件及其制备方法。该器件由两片化学气相沉积法制备的单层石墨烯(1LG)以及夹在它们之间的自组装金纳米星(AuNSs)单层组成，并用聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)膜固定。将内标物(IS)固定在该器件的上层1LG表面，并用下层1LG检测待测物，在一定波长的光激发下可同时获得互不干扰的IS和待测物的表面增强拉曼(SERS)信号，用IS法获得可靠的SERS定量结果。该器件具有超薄的二维结构和优异的柔性特征，可以贴在任意物体表面，实现溶液与固体表面多种样品的检测，并可基于SERS信号，获得固体表面待测物的SERS成像结果。该器件具有优异的稳定性、重复使用性以及结构可变性，可用于多种场合、多种待测物的拉曼定量检测和成像研究，具有广阔的应用前景。

基于二次聚合的苏丹红-I分子印迹传感器的制备方法 1052     

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一种基于二次聚合的苏丹红‑I分子印迹传感器的制备方法，属于化学传感和电分析化学检测技术领域。以苏丹红‑I为模板分子，以N‑（N′‑戊烯酰‑苏氨酸酰）‑壳寡糖为功能单体低聚物，以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，以偶氮二异丁腈为引发剂，首先在玻碳电极表面聚合形成苏丹红‑I分子印迹膜，然后在含N,N‑亚甲基双丙烯酰胺（MBA）及过硫酸铵（APS）的溶液中电解聚合，脱去模板分子后该电极可用于苏丹红‑I浓度的测定，获得的电极用于苏丹红‑I浓度测定时，特异性、灵敏度和稳定性俱佳。

猪心血和猪血质量控制方法 988     

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本发明公开了一种猪心血和猪血质量控制方法，步骤如下：供试品溶液制备；将供试品溶液模拟胃肠消化处理；取消化后的样品溶液进行超滤和脱盐处理；进行HPLC检测：流动相A：0.1％TFA，流动相B：0.1％TFA乙腈；将多批次的猪心血和猪血供试品的色谱图进行数据分析，采用平均数法和多点校正，设置时间窗宽度设为0.1min，分别生成猪心血和猪血的指纹图谱，分别均标定出13个共有峰，设定第13号峰为参照峰；将得到的指纹图谱进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析。本发明通过指纹图谱和化学计量学方法从整体层面上控制了猪心血和猪血的质量，稳定性高、重现性好、精密度高，确保了炮制辅料的安全性和有效性。

氮反应室装置 1029     

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一种氮反应室装置,属于电化学分析仪器领域,主要由转换室和接受反应室两个密闭暗室构成,转换室内腔有聚四氟乙烯内衬,头部有两个进气口,一个出气口,其中两进气口中心线相交于内腔中的一点,转换室底部有滤光片,接受反应室内腔设有光电倍增管,两室结合处采用卡钉、L形槽连接结构,并装有密封圈。本实用新型用于采用化学发光技术测定氮元素含量,集光、机、电于一体,能迅速、准确、方便地测定原油及其衍生产品中氮元素的高、低含量,克服以往采用微库仑综合法测定氮含量需要电解池、搅拌器等较多附加设施的繁琐以及检测精度低的缺陷,具有明显进步。

用斑马鱼评价粮食作物安全性的方法 1082     

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本发明提供了一种用斑马鱼评价粮食作物安全性的方法，构建斑马鱼毒性评价模型，通过先酶解、后化学抽提的方式前处理粮食作物，得到检测品的提取物，再通过斑马鱼处理后得到毒性评价数据，分析并评价粮食作物的安全性。本发明提供的方法，检测准确度高，检测方法科学合理，造模周期短使得检测成本大大降低，为向广大民众、企业、政府普及推广该检测方法提供了现实可行性。

近红外聚硫化氢荧光探针及其制备方法和应用 866     

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本发明涉及一种近红外聚硫化氢荧光探针及其制备方法和应用，属于化学及分析检测领域。本发明提供的检测聚硫化氢的近红外荧光探针NIR‑CPS，具有较大的斯托克斯位移(100nm)，选择性好、灵敏度高、检测限低(18nM)及良好生物相容性的优点。在PBS缓冲液中，荧光强度与聚硫化氢浓度呈现良好的线性关系，说明探针适合定量检测聚硫化氢；探针NIR‑CPS还实现了MCF‑7细胞中聚硫化氢的荧光成像；更重要的是，探针NIR‑CPS也实现了活体水平由脂多糖诱导产生的内源性聚硫化氢的灵敏检测，且响应较快，荧光强度较稳定。

筛选钙激活中性蛋白酶-1抑制剂高通量筛选方法 609     

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本发明发现了一种钙激活中性蛋白酶-1抑制剂高通量筛选方法，包括以下步骤：(1)钙激活中性蛋白酶-1抑制剂筛选模型的建立与优化：通过实验确定钙激活中性蛋白酶-1最适反应浓度；(2)阳性药验证模型可靠性：配制不同浓度的阳性药，每孔加入5ul；配制2×底物试剂，加样前加入一定量的Cac12，每孔加入10ul；配制一定量最佳浓度的蛋白酶，每孔加入5ul；室温反应20分钟后检测化学发光，得到不同浓度阳性药所对应的抑制率，使用作图软件求算半数抑制率IC50。本方法使用Suc-LLVY-aminoluciferin化学发光Calpain-1底物，在缓冲体系中对Calpain-1和荧光素酶活性进行优化。加入Calpin-Glo试剂后Calpain-1剪切底物，产生辉光型化学发光信号。在这个均相的酶联反应体系中，化学发光信号值与酶的活性成比例变化。该方法简便快捷；化学发光信号强，灵敏度高；分析结果稳定可靠，重现性好。

用斑马鱼评价蔬菜水果安全性的方法 948     

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本发明提供了一种用斑马鱼评价蔬菜水果安全性的方法，构建斑马鱼毒性评价模型，通过先酶解、后化学抽提的方式前处理蔬菜水果，得到检测品的提取物，再通过斑马鱼处理后得到毒性评价数据，分析并评价蔬菜水果的安全性。本发明提供的方法，检测准确度高，检测方法科学合理，造模周期短使得检测成本大大降低，为向广大民众、企业、政府普及推广该检测方法提供了现实可行性。

硒半胱氨酸近红外荧光探针及其制备方法和应用 1032     

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本发明涉及一种硒半胱氨酸近红外荧光探针及其制备方法和应用，属于化学及分析检测领域。本发明提供的检测硒半胱氨酸的近红外荧光探针Fsec‑3，具有选择性好、灵敏度高、检测限低(20nM)及良好生物相容性的优点。在磷酸缓冲液中，荧光强度与硒半胱氨酸浓度(0‑100μM)呈现良好的线性关系，说明探针Fsec‑3适合定量检测硒半胱氨酸；探针Fsec‑3实现了人乳腺癌细胞MCF‑7中硒半胱氨酸的荧光成像；探针Fsec‑3也实现了活体水平内源性硒半胱氨酸的灵敏检测，且响应较快，荧光信号较稳定。由此可见，本发明制备的荧光探针Fsec‑3是可视化和定量检测细胞、活体及肿瘤组织中硒半胱氨酸含量的有效工具。

极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法 748     

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本发明公开了一种极低水胶比水泥基材料中硅灰分散效果的表征方法。该表征方法基于化学萃取法首先将熟料中间相与其他含硅矿相有效剥离，同时采用惰性填料替代其他矿物掺合料，保证获得的测试块的胶凝材料体系中除待测硅灰外无其他硅源组分存在，最后利用环境扫描电镜能谱仪进行面扫测试分析，获取测试块的截面元素分布情况，分析对比各元素的分布图来实现硅灰在极低水胶比水泥基材料的硬化体中分散效果的表征。该检测方法不仅可以平行比较不同品质硅灰在极低水胶比水泥基材料中的分散效果，用于评价硅灰的品质差异；亦可以通过评估硅灰的分散性确定适合极低水胶比体系的最佳硅灰掺量，保持硅灰的充分分散，提高硅灰的有效利用率。

傅里叶红外光谱仪 681     

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本实用新型涉及化学分析仪器领域领域，尤其是指傅里叶红外光谱仪。所述傅里叶红外光谱仪包括机壳，机壳内部设有红外光源、干涉仪、样品室、检测器等组成部分，所述样品室还包括自动进样机构、所述自动进样机构设有滑动推拉支架、安全门、放置于滑动推拉支架上的待测样品架、固定安装在样品室测试架位置上的被测样品架、样品室内还设有样品抓取机械臂，被测样品经过前处理后放入被测样品架，由自动进样机构推入样品室，样室内机械臂由计算机工作站控制，实现了多样品自动进样功能，在没有实验人员在场时也可以自动进样，进行分析，大大提高了使用效率，也方便了在样品繁多时的利用率。

机器人单元矿石制样系统 986     

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一种机器人单元矿石制样系统，包括给料皮带机、一次缩分机、二次缩分机、一次破碎机、二次破碎机、电子天平、振动筛、筛网架、清洗器、烘箱、样品收集器、研磨粉碎机、机器人、弃料皮带机、瓶装部件；给料皮带机连接一次缩分机，缩分出粒度样和成分及水分样；粒度样通过振动筛、清洗器进行粒度分析；成分及水分样通过一次破碎机、二次缩分机、烘箱进行在线水分测定，分析后的样品放入样品收集器中作为成分样品备用；成分样通过二次破碎机、二次缩分机、研磨粉碎机进行化学样品制备，制成的样品通过瓶装部件进行包装。机器人单元矿石制样系统样品制备、粒度分析、水分检测在一个平面上进行，灵活机动性好，可根据工作的需要随意增改设备。

特异性识别甲硝唑的ssDNA适配体及其应用 771     

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特异性识别甲硝唑的ssDNA适配体及其应用，属于生物化学与分子生物学、分析化学和组合化学领域。本发明通过磁珠‑SELEX技术，将包含35个随机核苷酸的ssDNA初始文库进行PCR扩增后固定在链霉亲和素修饰的磁珠上，加入甲硝唑将与之有亲和力的ssDNA竞争下来，扩增后再投入下一轮筛选。经过十轮筛选及克隆测序获得39条甲硝唑适配体序列，进一步亲和力评估后挑选出ap2、ap19、ap21、ap32四条亲和力较高的序列，其中ap32具有亲和力高、特异性高、结构稳定等优点被选作最优甲硝唑适配体。本发明为甲硝唑检测提供了性能优良的识别元件。

多维在线高效液相色谱装置 836     

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本发明涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种多维在线高效液相色谱装置，一种多维在线高效液相色谱装置，所述液相色谱装置包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；所述大体积液体样品直接进样组件与在线净化、萃取与富集固相萃取组件之间管路连接有第一在线萃取柱。本发明适用于复杂样品体系如血样，尿样等的大体积进样、分离及检测。根据被分析样品的不同选择不同的在线萃取柱与色谱分析柱组合，系统构建灵活。与质谱仪联用可进一步提高分辨率，在复杂体系分离分析中有非常广阔的应用前景。

氨基酸的PAABS-F柱前衍生化方法 738     

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氨基酸的PAABS-F柱前衍生化方法,属于分析化学技术领域。将含有氨基酸的样品经过预处理后,加入PAABS-F和少量甲醇,混匀,在25-45℃条件下衍生化反应20-40分钟后,进样至高效毛细管电泳或高效液相色谱进行分离和检测,测得氨基酸的浓度。本发明具有衍生反应条件简单、温和,能同时衍生一级和二级氨基酸,过量试剂不需预先除去,干扰少,反应后可直接进样进行色谱分析等优良特性。此外它与氨基酸的衍生产物非常稳定,常温无需避光的条件下能放置7天。最佳衍生反应温度为35℃,特别适合于生物样品的分析。

通用型QPQ氮化剂浓度调整方法 984     

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本发明涉及化学热处理技术领域，具体涉及一种通用型QPQ氮化剂浓度调整方法。本发明通过测量标准试样在标准工艺渗氮前后的单位面积增重量，以及氮化剂的氰酸根数值这两类数据，对特定配方的氮化剂做成表格。生产中，只需测量标准试样标准工艺渗氮前后的增重量，查询表格，即可推算氰酸根含量数据和应该添加的再生盐数量，达到调整氮化剂浓度的目的。本发明可以即时获得氰酸根含量。获得特定配方的氮化剂表格后，可节约化学分析所需要的人员，且不受测试人员主观影响。每次测量，至少节约测量时间一个小时，可大幅提高效率；采用增重法测量的氮化试样，该试样可以继续在随后的氧化过程中进行重量检测，评价该试样的疏松度和氧化盐的氧化能力。

细胞分离富集装置 843     

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本实用新型公开了一种细胞分离富集装置，属于医用化验及临床检验分析仪器类医疗器械领域。本实用新型的一种细胞分离富集装置，包括过滤漏斗、过滤元件和滤液管，过滤漏斗的下端与滤液管的上端通过卡扣机构可拆分地连接在一起，过滤元件安装于过滤漏斗与滤液管之间；卡扣机构包括设于过滤漏斗的筒体下端的凸缘和设于滤液管的管体上端的两个相对设置的卡扣，卡扣与凸缘相互扣合，卡扣的下部还一体连接有用于解锁卡扣的操作柄。本实用新型通过拆装取膜的方式，提高了过滤膜的更换便捷性，并且具有结构简单，操作方便，体积小、重量轻，不易损坏等优点，可广泛应用于化学分析、生物制药、卫生检验、环境监测、水质分析、食品饮料和科学研究等领域。

基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备方法及应用 672     

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本发明属于荧光传感器材料的制备和分析化学检测领域，涉及一种基于氧化石墨烯的氮掺杂碳点的表面印迹荧光传感器的制备及其应用于4‑硝基苯酚检测的方法。选取柠檬酸铵和乙二胺为碳源和氮源，制备出具有优良荧光性质的氮掺杂碳点(NCDs)。再选取氧化石墨烯(GO)为基质材料，4‑硝基苯酚(4‑NP)为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体合成了一种新型表面分子印迹荧光传感器(4‑NP‑MIP)。最后将其应用于溶液中4‑硝基苯酚的检测，发生荧光猝灭，考察该荧光传感器对4‑NP的特异性识别和检测能力。该荧光传感器具有良好的稳定性，对于4‑NP的荧光检测快速灵敏，能够应用于复杂样品中4‑NP的特异性检测，在环境和食品中4‑NP的监控和检测方面具有良好的应用价值和前景。

三维在线超高效液相色谱仪 722     

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本发明涉及分析化学样品前处理与液相色谱分离分析系统领域，具体涉及一种三维在线超高效液相色谱仪，所述液相色谱仪包括大体积液体样品直接进样组件，在线净化、萃取与富集固相萃取组件和高效液相色谱分离分析组件；所述大体积液体样品直接进样组件与高效液相色谱分离分析组件管道连接有第一在线萃取柱。本发明适用于复杂样品体系如血样，尿样等的大体积进样、分离及检测。根据被分析样品的不同选择不同的在线萃取柱与色谱分析柱组合，系统构建灵活。与质谱仪联用可进一步提高分辨率，在复杂体系分离分析中有非常广阔的应用前景。

破膜注液装置 905     

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本申请涉及一种破膜注液装置，设置在全自动化学发光免疫分析仪上，包括：基座；刺破针机构，被配置为将全自动化学发光免疫分析仪上的试剂条的密封膜刺破，并吸取相应底物液或清洗液至试剂条上的反应位或清洗位；读码机构，被配置为对试剂条上的条形码进行读取，以获取试剂条的信息；驱动机构，与刺破针机构和读码机构连接，以驱动刺破针机构和读码机构运动；其中，刺破针机构包括刺破针本体及与刺破针本体连接的柱塞泵，柱塞泵用以形成负压以使得刺破针本体对目标物进行吸取。其通过采用刺破针本体代替传统的破膜刀头，可避免刀头破膜不彻底、造成破损的试剂条膜刮蹭磁套表面磁珠的风险，从而达到提到检测效率的目的。

新型固相微萃取头及其制备方法 977     

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一种新型固相微萃取头及其制备方法,属于环境监测仪器技术领域。其制备方法为将金属丝插入注射装置中,使其形成简易固相微萃取装置;以金属丝前端作工作电极,结合铂片对电极,饱和甘汞参比电极,组成三电极体系;放入含有苯胺的酸性溶液中;采用电化学方法形成粘附于金属丝前端表面的聚苯胺涂层;用二次蒸馏水和甲醇溶液洗涤,即制成新型固相微萃取头。制备的固相微萃取头对极性、非极性、挥发性、难挥发性的痕量有机污染物都有很好萃取选择性。同商用涂层相比较,有较好的物理和化学稳定性,且寿命长。该萃取头适合复杂样品中的多种有机物分析,在环境监测、食品卫生、检验检疫等领域有很好应用潜力。

镉离子表面印迹复合材料的制备方法和应用 826     

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本发明公开了镉离子表面印迹复合材料的制备方法和应用，属于催化技术以及分析化学检测技术领域。其主要步骤是一步法室温快速制备四氰基对醌二甲烷掺杂Cd‑MOF的复合材料TCNQ/Cd‑MOF，继续将该复合材料与1,5‑二异氰酸萘反应，生成聚脲和四氰基对醌二甲烷共掺杂Cd‑MOF的复合材料，再将其对Cd2+印迹。采用该材料构建的电化学传感器，可用于对食品中Cd2+的灵敏检测。

曲氟尿苷工艺杂质的合成方法 767     

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本发明公布了曲氟尿苷工艺杂质1‑((2S,4S,5R)‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)四氢呋喃‑2‑基)‑5‑(三氟甲基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮的合成方法，属于化学制药技术领域，以5‑三氟甲基‑2,4‑二(三甲基硅氧基)尿嘧啶(2)和1‑氯‑2‑脱氧‑3,5‑二‑对氯苯甲酰基‑D‑核糖(3)为起始原料，缩合生成3’,5’‑二(对氯苯甲酰基)‑2’‑脱氧‑α‑D‑核糖‑5‑三氟甲基尿嘧啶(4)；化合物(4)水解生成1‑((2S,4S,5R)‑4‑羟基‑5‑(羟甲基)四氢呋喃‑2‑基)‑5‑(三氟甲基)嘧啶‑2,4(1H,3H)‑二酮(1)，合成高纯度的曲氟尿苷杂质可作为曲氟尿苷成品检测分析中的杂质标准品，从而提升曲氟尿苷成品检测分析对杂质的准确定位性和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高曲氟尿苷成品质量，本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单、所得产品收率40％±5％，HPLC纯度≥98％。

阿法骨化醇的有关杂质PZB及其制备方法和用途 1091     

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本发明公开了一种阿法骨化醇的有关杂质PZB，即(1α,3β,5Z,7E)‑9,10‑开环麦角甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1,3‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PZB，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

阿法骨化醇的异构体杂质的定向合成方法及其用途 680     

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本发明公开了一种阿法骨化醇的异构体杂质PY2，即(5Z,7E)‑9,10‑开环胆甾‑5,7,10(19)‑三烯‑1β,3β‑二醇，以及其制备方法，属于化学制药技术领域。本发明所述高纯度的阿法骨化醇的有关杂质PY2，可作阿法骨化醇成品检测分析中的杂质标准品，从而提升阿法骨化醇成品检测分析对杂质的准确定位和定性，有利于加强对该杂质的控制，进而提高阿法骨化醇成品质量。本发明提供的方法原料便宜易得，操作简单，重现性好，HPLC纯度≥99.5%。

气溶胶质谱仪 954     

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本发明涉及一种可以同时检测大气气溶胶粒径、浓度和化学成分的气溶胶质谱仪，该气溶胶质谱仪采用直径约100微米的采样孔对自然环境下的气溶胶进行直接采样；气溶胶颗粒经气动聚焦透镜聚焦成一直径约0.5毫米的颗粒束流；气溶胶颗粒由一个粒径选择器进行选择；粒径选择器由三个带狭缝的同轴转盘组成；粒径选择器的转盘由同步电机驱动；同步电机电源的频率连续可调；经粒径选择器选择的气溶胶颗粒由高温(600‑700℃)气化器气化；气化后的气体由电子碰撞电离器电离；产生的离子由W型反射式质谱装置检测，即得到气溶胶的质谱。通过分析采样速率、同步电机电源的频率和获得的质谱可以得到有机气溶胶的粒径、浓度和化学组成的信息。

同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法 837     

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本发明公开了一种同时快速筛查鉴定水样中生物碱的高效液相色谱-飞行时间质谱联用方法，属于分析化学领域。其步骤为：（A）滤膜过滤；（B）固相小柱萃取；（C）溶剂洗脱；（D）浓缩与定容；（E）上机检测：通过高效液相色谱-飞行时间谱联用仪对样品进行筛查和鉴定。本发明利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的仪器检测并配合peakview综合评价打分的软件分析方法对水样实现了大规模的筛选排查，在一级质谱和二级质谱的模式下分别进行扫描，分辨率高，准确度高，并通过二级质谱的谱图峰形与化合物物质库进行匹配，定性优势明显，purity score的结果呈现方式简洁直观，结果更加准确可信。

用于正负离子反应研究的质谱仪系统 833     

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本发明涉及一种用于正负离子反应研究的质谱仪系统；包括产生正离子的第一离子源、第一离子光学系统、产生负离子的第二离子源、第二离子光学系统、同时存储正离子和负离子的离子阱、与所述离子阱连接的第一工作电源、可用于检测反应产物的飞行时间质谱仪；从所述第一离子源产生的正离子经所述第一离子光学系统进入所述离子阱，同时从所述第二离子源产生的负离子经所述第二离子光学系统进入所述离子阱中，在所述离子阱中正离子和负离子碰撞化学反应后被第一工作电源产生的脉冲电压逐出所述离子阱进入飞行时间质谱仪作质量分析；解决了气相中的离子难以检测和分辨，而且产生和控制也很困难的问题；从而实现高效准确地研究气相中离子化学反应机理。

等离激元共振增强基底及其制备方法和应用 860     

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本发明涉及一种等离激元共振增强基底，包括金属纳米结构阵列，所述金属纳米结构阵列沉积于单层石墨烯覆盖的光学晶片表面。本发明将微球自组装于容器中的气/液界面，随后沉积至表面覆盖有单层石墨烯的光学晶片表面，然后在光学晶片表面沉积金属得到大面积高度规整有序的金属纳米结构阵列；基于该方案制备的增强基底，可以通过其在中红外区的等离激元共振激发，实现红外光谱电化学分析，检测灵敏度可以达到单分子层量级，因此，可作为新型的红外光谱电化学检测的基底。

石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其应用 827     

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本发明提供了一种石墨烯修饰玻碳电极的制备方法及其应用，制备方法为：（1）制备氧化石墨烯分散液；（2）玻碳电极清理干净，在玻碳电极表面滴加氧化石墨烯分散液，晾干；（3）以氧化石墨烯修饰玻碳电极为工作电极，在缓冲溶液中电化学还原，即得到石墨烯修饰玻碳电极；检测氧化还原活性色素的工作电极为石墨烯修饰玻碳电极，其中，石墨烯修饰玻碳电极是将氧化石墨烯修饰玻碳电极通过电化学还原的方法得到的。该方法具有操作简单，检测时间短，反应灵敏，分析效果好的优点。