湖南有色金属化学分析技术理论与应用

制备锆金属有机框架纳米管的方法 847     

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本发明公开了一种制备锆金属有机框架纳米管的方法，包括以下步骤：将锆金属盐溶解在溶剂DMF中，并加入1,3,6,8‑四(4‑羧基苯)芘和调节剂，然后进行分散，再将经分散处理所得的混合物进行溶剂热反应，待反应完成后冷却至室温，经洗涤后进行干燥，即得Zr‑MOF纳米管。本发明的方法工艺简单、不需要添加模板剂、采用一步溶剂热法即可得到锆类MOF纳米管。本发明的方法得到的纳米管具有良好的化学稳定性、热稳定性、湿度稳定性和优良的光致发光性能，且由于是由纳米颗粒构成，有利于物质在其中的扩散传输，可以应用于快速的客体分子的荧光响应检测，催化有机磷化合物的水解和各种路易斯酸催化的反应等。

替格瑞洛中间体氧化物杂质的制备方法 1109     

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本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛中间体氧化物杂质的制备方法。所述方法主要有成环、取代、脱异丙叉基等4个步骤，采用较为容易获得的化合物I、化合物II作为原料，结合碱性催化剂等试剂进行合成反应，进一步限定碱性催化剂和温度，所得产物转化率、收率显著提高，目标产物不需要采用柱层析纯化也能95％以上的纯度，操作简单，适合大规模产业化生产替格瑞洛中间体氧化物杂质化合物VII，有利于合成替格瑞洛过程中对该杂质的检测监控。

纳米多孔硅锂电池负极材料及其制备方法与应用 989     

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一种纳米多孔硅锂电池负极材料及其制备方法与应用，该纳米多孔硅锂电池负极材料按照以下方法制成：（1）将硅片生产过程中所产生的硅微粉废料过滤沉淀，酸洗除杂，烘干，得硅微粉，或者直接选取纯度为99%以上，平均粒径为1～6μm的金属硅微粉，进行研磨；（2）对硅微粉进行染色化学腐蚀，得纳米多孔硅粉末；（3）对纳米多孔硅粉末进行荧光检测；（4）将纳米多孔硅、导电剂和粘结剂按一定比例混合制成浆料,再将浆料涂覆在金属集电极上,即成。本发明锂电池负极材料孔隙率高，可以抵抗锂电池中嵌锂脱锂过程中产生的体积膨胀，并且对硅片生产的硅微粉废料进行有效的回收和利用，减少了环境污染。

麻将席用竹片的处理方法及烘炒装置 836     

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本发明公开了一种保证加工后的竹片无色差的麻将席用竹片的处理方法及烘炒装置，其特征是它包括以下步骤：喂料、初始加热、除湿烘干、进阶加热、上色准备、上色、颜色确定、自然冷却、上色完成；其装置它包括机架，机架上设有由动力带动旋转的筒体、加热机构、用于筒体内、外空气交换的空气交换机构及控制机构，所述筒体的径向截面为正五边形或正六边形或正七边形或正八边形，筒体的侧壁上设有进、出料口，筒体内设有温度传感器，所述控制机构根据温度传感器检测的温度对动力、加热机构及空气交换机构的控制，本发明方法可行，占地面积小，不用再占用大量农田晒竹片；十分环保，免加化学添加剂，制成品无残留有害物质，易于操作控制、调色均匀、可实现全自动智能控制，使来料不同的竹片最终上色一致，无需人工挑选，提高产品合格率，节约人工成本。

替格瑞洛杂质的制备方法 635     

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本发明属于化学合成领域，具体涉及一种替格瑞洛杂质的制备方法。所述制备方法为全新的合成路线，主要有缩合成环、取代、脱异丙叉基等5个步骤，采用较为便宜易得的尿素作为原料，结合缩合剂组合物、碱性试剂等，在温和的条件下进行反应，产物转化率、收率较高，不需要采用柱层析纯化也能达到98％的纯度，操作简单，适合大规模产业化生产替格瑞洛杂质化合物VIII，有利于合成替格瑞洛过程中对该杂质的检测监控。

塞来昔布基因毒性杂质及其制备方法与应用 1096     

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本发明公开了一种塞来昔布基因毒性杂质及其制备方法与应用，所述杂质化学名称为4‑(2‑氧‑5‑对甲苯基‑3‑三氟甲基‑吡唑‑1‑基)‑苯磺酰胺，结构如下：式Ⅰ。制备过程是将塞来昔布和氧化剂在有机溶剂中搅拌反应，经HPLC监控反应完成后，经萃取、分液、浓缩后得到粗品，再经过柱层析纯化后得到。该方法操作简单，反应条件温和，产物纯度高，可用于塞来昔布基因毒性杂质研究及检测用对照品，有利于塞来昔布的杂质控制和质量研究，从而提高塞来昔布的质量控制水平，降低塞来昔布的毒副作用。

利用生物技术提取茶皂素的方法 919     

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本发明属于有机化学技术领域，公开了一种利用生物技术提取茶皂素的方法，所述利用生物技术提取茶皂素的系统包括：粉碎模块、杀菌模块、混合模块、络合处理模块、解络分离模块、纯化模块。本发明提供的提取方法检测结果表明，得到的茶皂素纯度高达98％以上，提取率能够达到30％；同时通过纯化模块用胆固醇在茶皂素的纯化过程中没有损失，可反复利用，不会显著增加茶皂素的纯化成本，茶皂素的纯化成本主要来源于萃取过程的能源消耗，还能解决现有技术中溶剂回收困难的问题，操作简单、成本低，提纯效率高(纯度为95％～98％)，适合工业化放大生产。

利用电石渣脱除烟气中的二氧化硫的装置及方法 850     

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一种利用电石渣脱除烟气中的二氧化硫的装置及方法，利用造纸碱回收工艺产生的废渣电石渣作为脱硫液，脱除锅炉烟气中的二氧化硫的方法，首先需检测苛化电石渣中的碳酸钙含量，然后将苛化电石渣进行加水搅拌，形成浓度为20%电石渣浆；将配置好的电石渣浆，通过高扬程的电石渣泵进行管道输送到浆液配置箱储存，浆液由石灰浆液泵输送到脱硫塔喷淋层的喷嘴处，并由喷嘴喷出，与逆流而上的烟气充分接触，发生化学吸收反应，从而脱除其中的二氧化硫，本发明适合造纸厂有大量电石渣废渣产生且需要上湿法脱硫装置的情况，运行费用低且稳定可靠，脱硫效果显著。

黑根霉及其催化甾体羟基化反应的微生物转化方法 742     

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本发明所涉及一种黑根霉及采用该微生物催化甾体羟基化反应生产霉菌氧化物的方法。该方法利用发明人诱变、筛选并驯化获得的能使沃氏氧化物转化为霉菌氧化物的微生物菌株黑根霉(Rhizopus nigricans)TS-8522。在种子培养阶段采用含浓度梯度沃氏氧化物的小米培养基驯化，并通过优化培养基的碳氮源组成及微量元素的添加，28℃下发酵培养转化3天，采用丙酮法提取，HPLC检测，其转化率可达54％。相对于化学合成法具有以下优点：转化专一性高，副产物含量极低；生产步骤简单，产品得率高；提取方法费用低，大量节省成本；反应条件温和，环境良好。

黏土矿基金属锰螯合物的制备方法及其应用 1039     

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本发明提供了一种黏土矿基金属锰螯合物的制备方法及其应用，方法包括以下步骤：将黏土矿和锰盐、水混合，超声分散均匀，搅拌，再加入有机配体，再次搅拌，离心，洗涤，烘干，得到黏土矿基金属锰螯合物。本发明提供的方法以黏土矿作为载体，加入锰源与有机配体配位得到螯合物并沉积在黏土矿表面以及孔道空腔内，实现了活性组分和载体的复合，制备的螯合物对染料同时具有降解和检测双功能。该螯合物催化活性可调，稳定性高，易于大规模生产。螯合物在降解上述染料过程中无需添加任何氧化剂，无需借助光辐射或者电化学工作站，在常温条件下短时间内即可完成对离子型染料的广谱降解。

基于ESIPT效应的硫化氢比率型荧光分子探针的制备方法及其应用 722     

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本发明公开了一种基于ESIPT效应的硫化氢比率型荧光分子探针的制备方法及其应用，其化学结构式如下：本发明的荧光探针最大发射波长为608 nm，为近红外分子探针，具有良好的生物组织渗透性，能够避免来自生物大分子背景荧光的干扰，且该探针具有良好的特异性、水溶性及细胞渗透性，可实现对不同体系内硫化氢的定性定量检测，具有广阔的应用前景。

发光聚合物有机凝胶材料及其制备方法 1268     

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本发明公开了一种发光聚合物有机凝胶材料及其制备方法。该凝胶材料由如下按质量百分比计的两组分构成：发光侧链型液晶聚合物有机凝胶因子1～8％，有机溶剂92～99％；其制备方法为：按上述质量百分比将发光侧链型液晶聚合物有机凝胶因子和有机溶剂一起加入到密闭容器中，加热形成澄清透明溶液后停止加热，冷却至室温后即得发光聚合物有机凝胶材料。本发明所采用的发光侧链型液晶聚合物有机凝胶因子具有聚集诱导荧光增强效应，化学结构简单、制备成本低，且对多种有机溶剂凝胶效果良好，所得发光聚合物有机凝胶材料具有良好的热稳定性和发光性能，在分子探针、药物的可控释放、荧光检测材料、荧光发光材料等领域均具有潜在的应用价值。

高效的植物双元诱导基因表达重组质粒 621     

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一种高效的植物双元诱导基因表达重组质粒，由以下步骤实现：构建受生长素IAA诱导的DR5启动子，以此启动子启动酵母转录激活蛋白Gal4的BD结构域表达；构建受低温诱导的启动子，以此启动子启动酵母转录激活蛋白Gal4的AD结构域表达；构建受Gal4激活的启动子，以此启动报告基因GFP的表达；将上述三个表达段导入同一个植物表达载体pBI121，即可。本发明需要两个诱导条件同时存在时才能诱导报告基因表达，减少干扰；同时，本发明利用Gal4/UAS系统基本原理，实现了诱导信号的两级放大，可以提高诱导信号的检测灵敏度；另外，本发明还具有很大的灵活性和延伸性，多种响应化学信号、物理信号的DNA元件都可以用于构建双元诱导表达系统，可以广泛应用于现代遗传学和分子生物学的研究。

制备电子介体的方法 1041     

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本发明公开了一种新的制备可用于电化学生物传感器的电子介体的方法，通过聚乙烯亚胺(PEI)与二茂铁甲醛、二茂铁二甲醛或其同系物中的一种进行聚合反应制成。相比于现有技术，其可以提高传感器的灵敏度，降低其检测噪音，以及获得更长的响应时间。

制备基因传输载体碳酸钙纳米的方法 860     

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一种基因传输载体碳酸钙纳米颗粒的制备方法:其特征是利用化学合成的方法,分别将氯化钙与碳酸钠与表面活性剂混合,各经强力搅拌,然后再将以上两种物质缓慢混合并搅拌,反应一定时间后,产品经用乙醇和水分别洗涤、超声分散,并冻干后得到碳酸钙纳米颗粒。本发明工艺简单、成本较低、易于产业化;所生产的碳酸钙纳米颗粒带有正电荷,具有高效,无毒,可生物降解;本发明提供的方法制备出的纳米粒子分布均匀,粒径大部分分布在50nm左右,是理想的基因传输载体之一;如图zetasize?DELSA-400检测碳酸钙纳米粒径。

高浓度高稳定性一元二氧化氯水溶液的制造方法 902     

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本发明属消毒学，化学化工，应用领域为日化、医疗，具体涉及高浓度一元二氧化氯水溶液保持高稳定性的制造方法。本发明目的是提供一种稳定剂配方及制造方法,使得高浓度（浓度在500mg/l以上）的一元二氧化氯水溶液仍可保持一年以上的稳定性（54℃，14天恒温试验条件下，浓度下降率小于10%）。本发明所述稳定剂是：由乙酸，对苯二甲酸，对苯二乙酸,对二甲苯，对苯二甲醛,4‑羧基苯甲醛，4‑甲基苯甲酸，间苯二甲酸,苯甲酸中的一种或两种，或两种以上物质所组成的混合物。本发明所述制造方法是：将本发明所述稳定剂按比例加入二氧化氯水溶液中，同时快速搅拌2~3分钟，静置，取澄清液即得，二者质量比为10000:0.1~1000:200，专业检测表明，本发明所述的一元二氧化氯水溶液符合国家消毒规范规定的稳定性指标。

蛋清-氧化石墨烯自组装复合材料的制备及其应用 735     

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本发明提供一种蛋清‑氧化石墨烯自组装复合材料的制备及其应用，制备过程如下：1)配制氧化石墨烯分散液；2）配制蛋清分散液；3）将氧化石墨烯分散液搅拌加入至蛋清分散液中，超声混合均匀，得混合液；4）将混合液移至水热反应釜中，在50~200℃下水热反应，自然冷却至室温，干燥得到蛋清‑氧化石墨烯自组装复合材料。本发明制备的蛋清‑氧化石墨烯自组装复合材料可用于水溶液中稀土元素的吸附，可用于电化学检测，尤其是对镧，钇，镱，铒、钕的吸附，以及用于对色氨酸对映体的识别。通过鸡蛋清与氧化石墨烯进行组装，有效实现优势互补，改善氧化石墨烯难于从水溶液中分离的问题，可避免水热反应后氧化石墨烯在干燥过程中的破裂与散落问题。

新型采样器 1002     

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本发明涉及一种新型采样器，包括上盖和壳体，所述上盖位于壳体上方，与壳体成活动连接，所述上盖上设有采样棒，所述壳体设有样本混合室。本发明取样量为一有限量，对于较稀的排泌物有较强的吸附力，具有采样、搅拌、混悬液抽取等多种功能，并能用来固定化学或免疫学检测实验试纸。

制备均匀超细碳化钨的方法 1002     

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本发明公开了一种制备均匀超细碳化钨粉末的方法，包括如下步骤：（1）将含碳黑和紫钨的前驱体粉末高能球磨混合干燥后，不外加任何气体，进行一次碳化；（2）将一次碳化产物球磨混合，检测碳含量，根据碳、氧、氮之间关系设定的经验公式调配炭量并球磨混合；（3）进行二次碳化，将二次碳化产物球磨，过筛。本发明制备的超细碳化钨粉末粒度分布窄、粒度分布曲线为单峰，分散性与均匀性较好，总碳量更接近化学计量碳量、游离碳更低，并且生产工艺简单，对设备无特殊要求，更节能环保。

基于肽适体的赖氨酸生物传感器及其制备方法 957     

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本发明公开了一种基于肽适体的赖氨酸生物传感器及其制备方法。所述生物传感器包括分子识别元件，所述分子识别元件是被修饰的肽适体；所述肽适体序列如SEQ ID NO.1所示，所述肽适体的N末端被4个脯氨酸残基和1个半胱氨酸残基组成的空间单元修饰。本发明将肽适体的高亲和性、高选择性、结构简单、易于操作等优点与电化学电流型生物传感器的快捷、操作简单、无需标记的优势结合起来，可以实现赖氨酸的快捷、超灵敏检测。

电解用新型不溶阳极 944     

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一种电解用新型不溶阳极，为五元铅基合金(Ag-Sn-As-Sb-Pb)，主要用于电积铜粉和电积镍粉的生产，在高电流密度条件下，电流密度在(1200～1400A/m2)范围之间进行，更可用于其它电解行业及低电流密度条件(300～1000A/m2)的生产，例锰冶金与锌冶金。其化学成分为：Ag?815～980g、Sn?3.15～3.50％、As?0.65～0.85％、Sb?1.10～1.30％，余量为铅。耐腐蚀性能好，可用于硫酸浓度为180g/L，电流密度为1200～1400A/m2条件下电解。所析出的铜粉，经过滤、洗涤、烘干后，检测铜粉中铅含量均低于国家标准(GB5246-85)0.05％。

控制层状高镍材料表面残余锂含量的方法 871     

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本发明属于锂离子电池正极材料改性方法技术领域，公开了一种控制层状高镍材料表面残余锂含量的方法。本发明方法包括以下步骤：(1)检测层状高镍材料中表面残余锂含量x；(2)根据残余锂含量x，计算得到去除y％残余锂所需的酸根离子理论质量，配制有机酸水溶液；(3)使用有机酸水溶液对所述层状高镍材料进行洗涤；(4)分离、干燥，得到控制表面残余锂含量的层状高镍材料。本发明通过采用特定有机酸水溶液洗涤层状高镍材料，能够有效地控制材料表面残余锂含量，从而避免材料表面的残余锂偏高导致后续制作电极材料时浆料的流动性降低；本发明方法既避免对材料结构的破坏，同时确保层状高镍材料的电化学性能经过控制残余锂含量后得到提升。

新三萜皂苷化合物细柱五加苷S及其制备方法 979     

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本发明提供一种新三萜皂苷化合物及其制备方法，具体来说，本发明所述的新化合物的分子式为C₄₈H₇₆O₂₀，化合物的化学名为1β，3α‑二羟基‑羽扇豆‑20(29)‑烯‑23，28‑二酸‑28‑O‑[α‑L‑鼠李糖‑(1→4)‑β‑D‑葡萄糖‑(1→6)‑βD‑葡萄糖]‑苷，其结构式由波谱解析法确定。其具体制备方法为：以细柱五加叶为原料，粉碎后用有机溶剂提取，滤液浓缩后用水分散，低极性溶剂萃取去色素后，分别用脂肪酸酯、正丁醇萃取，取正丁醇萃取物在高速逆流色谱仪上进行分离，经紫外在线检测后，用制备液相分离纯化得到式1所示新化合物。

金纳米颗粒/二氧化铈量子点共同修饰的石墨相氮化碳纳米片复合材料及其制备方法和应用 1032     

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本发明公开了一种金纳米颗粒/二氧化铈量子点共同修饰的石墨相氮化碳纳米片复合材料及其制备方法和应用，该复合材料包括负载二氧化铈量子点的石墨相氮化碳纳米片和修饰在其上的金纳米颗粒；负载二氧化铈量子点的石墨相氮化碳纳米片是以石墨相氮化碳纳米片为载体，其上负载有二氧化铈量子点。其制备方法包括将金纳米颗粒修饰在载体上。本发明复合材料具有光电能力强、光能利用率高、分散性能好、稳定性高等优点，作为功能材料可广泛用于检测和降解环境中的污染物，有着很高的使用价值和应用前景。本发明复合材料的制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉、不需要添加额外的化学辅助溶剂等优点，适合于大规模制备，利于工业化应用。

基于大数据学习的涂料配色方法及系统 635     

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本发明公开了一种基于大数据学习的涂料配色方法及系统，本发明涂料配色方法的步骤包括通过分光光度计检测获取目标色块的反射率R、计算目标色块的K/S值(K/S)以及目标色块的三刺激值[X,Y,Z]，最终将目标色块的三刺激值[X,Y,Z]输入预先基于大数据学习完成训练的机器学习模型，所述机器学习模型完成训练后包含色块的三刺激值[X,Y,Z]及其对应的配方之间的映射，最终得到目标色块所对应的配方并输出。本发明能够有效解决涂料配色行业中存在的耗时长、成本高和效果差的问题，通过引入机器学习的方法，使得系统在不断进化学习中获得满意的配色结果，具有高智能、高可扩展性和高精度的优点。

异种骨内固定融合器的制作方法 907     

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本发明涉及骨外科用于骨连接、固定、支撑的医疗器械的制作方法,特别涉及骨内固定融合器的制作方法。技术方案为:以牛、马、羊、猪等动物为原料,包含选种、宰杀、取骨、脱脂、加工成型、清洁、包装、灭菌等步聚,上述加工步骤按选种、宰杀、悬挂排毒、取骨、疯牛病病原检测、加工成型、脱脂、乙醚浸泡、清洁、包装、灭菌的顺序进行。按该方法制作的异种骨内固定融合器不仅具有骨传导作用还具有骨诱导作用,机械性能、化学性能、生物指标均达到国家标准要求和满足临床治疗需要。

高强韧自修复荧光双网络水凝胶及其制备方法 641     

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本发明公开了一种高强韧自修复荧光双网络水凝胶及制备方法，将双键修饰的稀土掺杂NaREF4荧光纳米颗粒加入到琼脂、单体、引发剂组成的溶液体系中，经过光引发聚合，产生物理交联和化学交联，制得高强韧自修复荧光双网络水凝胶。本发明通过加入双键修饰的稀土掺杂NaREF4荧光纳米颗粒赋予水凝胶可调、隐蔽的荧光特性，其表面修饰的双键能与水凝胶单体交联充当纳米交联剂，增加水凝胶网络的交联度，提升其力学性能。本发明制备的水凝胶不仅具有高力学强度、高韧性、耐疲劳及自愈性能，而且具有可调、隐蔽的荧光性能，在生物检测、传感、智能包装等领域有很好的应用前景。

4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪及其制备方法与应用 699     

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本发明公开了4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪或其盐,4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪具有如下化学结构式:4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪(I)的制备方法是:2-亚苄基乙酰乙酸乙酯和硫脲在有机溶剂中,酸催化下于55℃～80℃搅拌,TLC检测反应进程,反应完毕,过滤,洗涤,干燥得4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪盐;4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪盐经碱中和得4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪(I);4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪(I)经酰化得4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪(II)。所述4-烷基-6-芳基-5-烷氧酰基-1,3-噻嗪或其盐在制备神经氨酸酶抑制剂药物中的应用。

水溶性香豆素基荧光探针的合成及其生化应用 953     

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本发明涉及化学结构式A所示的水溶性香豆素基荧光探针的制备方法及其在检测L－半胱氨酸领域的应用。A式中R₁、R₂、R₃、R₄选自：氢、氘、氟、氯、溴、氨基、C1~C2烷基；R₅选自：氢、C1~C2烷基。

铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法 685     

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本发明公开了一种铝粉表面包覆有机无机杂化膜的方法，包括以下步骤：先进行选料，选用合格的非浮型铝粉，非浮型铝粉分为全固含的干粉，选取浆料。本发明具有纯度高、装置简单、成本较低、清洗容易等优点，且使包覆好的铝粉不仅有较好的化学稳定性，其颜料特性也得到了增强，具有了一定的耐碱性能，解决了产品易氧化和不环保等问题；使用非浮型铝粉效果代替油漆效果；解决金属效果、上粉性、耐候性和安全性，且在方法内设置有酸碱度检测调整步骤，可使产品适应添加在相应酸碱度溶剂的要求，保持产品稳定性，且在该方法内设置有乙醇精馏回收步骤，对于制作反应过程中使用的乙醇可进行有效回收，避免了多余乙醇的浪费，节约了资源。