贵州有色金属化学分析技术理论与应用

喹哪啶衍生物a荧光试剂及制备方法和应用 743     

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本发明一种喹哪啶衍生物a荧光试剂及制备方法和应用，属有机合成和分析化学领域，是以8-羟基喹哪啶为原料，通过与2,4-二羟基苯甲醛发生Knoevenagel（克脑文盖尔）缩合反应制备得到的一种喹哪啶衍生物a，化合物名称为：(E)-2-(2,4-二乙酰氧基苯基)乙烯基-8-乙酰氧基喹啉。反应原料易得，合成方法简单，一步反应即可制得目标产物。在乙腈溶剂中，衍生物a可作为检测Fe3+的荧光试剂。衍生物的结构式如下：。

克林霉素用于盐溶液中的金属缓蚀剂 1017     

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本发明涉及医疗化学技术领域，且公开了克林霉素等抗生素用于NaCl盐溶液中的金属缓蚀方案，包括以下具体实验方案：方案一：在相同的腐蚀时间（14天）和温度（25℃）的条件下，在0.9%的氯化钠溶液中加入缓蚀剂浓度为0.4%的克林霉素、头孢呋辛酯、阿奇霉素后，检测纯镁在空白溶液和加入了缓蚀剂后的溶液腐蚀情况，对比分析，通过腐蚀速率可知，增加克林霉素溶液的浓度对镁合金、不锈钢和钛合金的腐蚀速率均有降低作用，对304不锈钢和TA1ELI钛合金来说，在0.15‑0.20%浓度下已经可以达到较好效果。从不同种类的抗生素来看，克林霉素用于0.9%NaCl溶液中的金属缓蚀剂是最适合的，达到了良好的缓蚀剂功效。

白及切片的制备方法 866     

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本发明提供了一种白及切片的制备方法，属于中草药加工技术领域。所述制备方法包含杀青、萎凋、脱须、分级、烘焙、抛光和切片、再次烘焙等步骤。本发明的制备方法克服了现有技术中白及产品有效多糖成分和白及胶等有效成分的损失极大，且不利于工厂化生产等问题。通过一系列特定的制备方法能够有效保留白及产品中的有效多糖成分含量和白及胶含量，且方便工厂化生产。本申请制备方法得到的白及产品经贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室分析测试与品质评价中心检测，白及切片有效多糖成分含量可达66.8％，白及胶含量可达72.3％，更适合防治疾病及保健的需要。

电解铜箔表面处理方法 637     

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本发明涉及一种电解铜箔表面处理方法，其特征在于：（1）钝化液化学组分：主盐硫酸盐，其中Zn2+10~80g/L、Ni2+1.0~10g/L；磷酸二氢钠：0.5~2.0g/L；有机缓蚀剂：1-苯基-5-巯基四氮唑(PMTA)1.0~8g/L；缓冲剂：柠檬酸钠20~120g/L；pH值：3.5~5.5; （2）操作工艺：无机物硫酸盐用分析纯水合硫酸锌和水合硫酸镍按根据检测结果配置，用计量泵加入；磷酸二氢钠、有机缓蚀剂、缓冲剂根据检测结果配置，计量加入；pH值用5%NaOH和5%稀硫酸自动调整控制；电流密度：0.2~0.5A/dm2; 处理铜箔线速度：2~30m/min；后续工序：水洗→挤干→热风吹干→收卷。

香豆素-硫杂杯[4]芳烃荧光试剂及其制备方法和应用 954     

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本发明一种香豆素-硫杂杯[4]芳烃荧光试剂及其制备方法和应用，属有机合成和分析化学领域，本发明制备了一种能用于分别检测氟离子和锌离子的性能优越的香豆素-硫杂杯[4]芳烃衍生物。以硫杂杯[4]芳烃和7-羟基香豆素为起始原料，经分步反应，分别在杯芳烃的下沿1,3-位连接两个香豆素荧光基团，2,4-位连接两个甲氧基乙基，制备得到一种香豆素-硫杂杯[4]芳烃荧光试剂，在特定的介质条件下，利用荧光光谱和紫外吸收光谱，该化合物可作为一种高灵敏、高选择性检测微量氟离子和锌离子的双功能荧光或比色试剂。

泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物及其合成方法和应用 1042     

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本发明涉及一种泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物的合成方法，其包括如下步骤：1）将经过粉碎处理的新鲜干甘蔗渣室温浸泡在NiSO4溶液中15~20天，取出，干燥，得到负载镍离子的甘蔗渣；2）将步骤1）负载镍离子的甘蔗渣在惰性气体氛围下于850~950℃煅烧1.5~2.5 h，即得到泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物。本发明制备方法绿色、简单、低耗且原材料廉价易得；制备得到的泡沫状多孔碳网/镍纳米粒子三维复合物可用于制作葡萄糖电化学传感分析的高性能分析器件，实现了对葡萄糖的快速、灵敏、高选择性检测，具有潜在的应用前景。

七元瓜环[3]轮烷及其制备方法和应用 749     

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本发明七元瓜环[3]轮烷及其制备方法和应用，属有机合成和分析化学技术领域。本发明制备了一种可用于高选择、高灵敏性检测赖氨酸或精氨酸或赖氨酸和精氨酸混合物的荧光探针七元瓜环[3]轮烷。在水溶液介质条件下，利用荧光发射光谱法,以瓜环超分子自组装为探针体系,高灵敏、高选择性地检测微量赖氨酸或精氨酸或赖氨酸和精氨酸混合物。本发明还公开了七元瓜环[3]轮烷的制备方法和工艺条件。七元瓜环[3]轮烷与赖氨酸或精氨酸或赖氨酸和精氨酸混合物反应的荧光激发波长317nm,最大发射波长375nm。

分子钳型菲啰啉-苯并唑类荧光试剂及其制备方法和应用 737     

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本发明一类分子钳型菲啰啉-苯并唑类荧光试剂及其制备方法和应用属有机合成和分析化学领域，是以1, 10-邻菲啰啉为平台分子，通过分步反应，分别在1, 10-邻菲啰啉的2, 9-位连接两个苯并咪唑或苯并噻唑或苯并噁唑基团，制备得到三种对称结构的分子钳型菲啰啉-苯并唑类荧光试剂，即a：菲啰啉-苯并咪唑、b：菲啰啉-苯并噻唑、c：菲啰啉-苯并噁唑。反应原料易得，合成方法简单，二步反应即可制得目标产物。在特定的溶剂介质中，化合物a用作检测Zn2+或F-的荧光试剂；化合物b用作检测Pb2+的荧光试剂；化合物c用作检测Cd2+的荧光试剂。化合物的结构式如下。

喹哪啶衍生物b荧光、比色试剂及制备方法和应用 702     

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本发明一种喹哪啶衍生物b荧光、比色试剂及制备方法和应用属有机合成和分析化学领域，是以8-羟基喹哪啶为原料，通过与2,4-二羟基苯甲醛发生Knoevenagel（克脑文盖尔）缩合反应制备得到中间体a，化学名称：(E)-2-(2,4-二乙酰氧基苯基)乙烯基-8-乙酰氧基喹啉，将中间体a在吡啶和水的混合介质水解即可得到衍生物b，化学名称为：(E)-2-(2,4-二羟基苯基)乙烯基-8-羟基喹啉。反应原料易得，合成方法简单，两步反应即可制得目标产物。在特定的溶剂介质中，衍生物b可作为检测Al3+和F-的荧光和比色试剂。衍生物的结构式如下：。

威宁党参药材HPLC特征图谱的建立方法 697     

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本发明公开了一种威宁党参药材HPLC特征图谱的建立方法，本发明通过建立了威宁党参HPLC特征指纹图谱分析方法，从化学成分方面较全面地反映该药材中化学成分信息，为充分发掘地方资源、提升威宁党参的品牌效应及该药材的质量控制水平提供了理论依据。且用该方法检测到的威宁党参药材特征图谱化学成分相对较多、各特征峰高度比例适中，基线较平稳，分离度、峰形和柱效好。

选择性键合La3+lu3+的硫杂杯[4]芳烃荧光试剂及合成和应用 789     

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本发明制备了两种选择性键合La3+、Lu3+的硫杂杯[4]芳烃荧光试剂s1和s2，化学名称分别为：1, 3-交替-二(8-羟基喹啉-2-醛缩胺乙氧基)-2, 4-二(2-甲氧基乙氧基)-四（对叔丁基）硫杂杯[4]芳烃和1, 3-交替-二(8-羟基喹啉-2-醛缩胺乙氧基)-2, 4-四（对叔丁基）硫杂杯[4]冠-5芳烃。建立了分别以试剂s1和s2定量测定微量La3+、Lu3+离子的荧光光谱分析法。试剂s1和s2均在N, N-二甲基甲酰胺/水（v/v=9/1）和三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液（pH?6）中，高选择、高灵敏的荧光检测La3+、Lu3+离子。检测线性范围均达两个数量级，检测限均低至10-9?mol·L-1。

探针及其制备和应用 739     

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本发明公开了一种探针及其制备和应用，所述探针的化学名称为：三[2,2’‑二[(4‑苯并噻唑‑2‑基)‑2,5‑二羟基苯甲醛]缩胺乙基‑2‑”‑罗丹明甲酰氨基乙基]胺；它是以三(2‑氨乙基)胺、罗丹明B和苯并噻唑醛为主要原料制备而成。所述探针能实现单探针多目标检测，即能同时用于检测Hg²⁺、Al³⁺和/或H₂O，检测成本低，检测效率高。且利于对复杂微观系统的分析。

有机物的质谱离子峰的解析方法、系统、装置及介质 639     

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本发明公开一种有机物的质谱离子峰的解析方法、系统、装置及介质，涉及质谱检测，获取待解析有机物离子峰的质荷比m/z，确定离子峰所对应的待解析离子质量m；对待解析离子质量m进行取整，得到离子质量整数m₁；根据预设条件确定离子峰对应的所有候选离子的化学式；获取对应的所有候选离子的理论质量m₂，计算理论质量m₂与待解析离子质量m之差的绝对值|m‑m₂|；根据质谱仪的分辨率获取离子质量的误差阈值e；筛选绝对值|m‑m₂|小于误差阈值e的化学式。本发明的有益效果是：用于对仅含有碳氢氧三种元素的有机物的质谱离子峰进行分析，有利于精确筛选出可能的离子化学式，从而大大提高未知化学物的结构解析效率和结果可靠性。

阀冷系统腐蚀结垢模拟试验装置 805     

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本实用新型公开了一种阀冷系统腐蚀结垢模拟试验装置，包括试验水箱、水泵、离子交换器、补气池、气瓶、电除垢装置、铝散热器、高压电源、水管水阀及各种测量仪表，所述试验水箱中含有用于测量试验水电导率的电导仪、用于测量试验水PH值的PH计和用于测量试验水氧含量的溶解氧仪。本实用新型一方面可以对阀冷系统铝散热器腐蚀及均压电极结垢现状进行试验模拟，可对模拟系统运行时的水路参数和电气参数进行实时检测，另一方面可对冷却水取样做化学成分分析，分析不同因素对腐蚀及结垢的影响，并能够据此提出阀内冷系统腐蚀结垢问题整治方案，提高阀冷系统运行可靠性，提高电网的安全稳定性。

均温导热垫块改进结构 1099     

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本实用新型公开了一种均温导热垫块，属于化学分析实验用具；旨在提供一种受热均匀、加热时间的导热垫块。它包括垫块本体；垫块本体(4)的表面排列有多个限位沉孔(5)，各限位沉孔(5)的内壁为圆柱面结构、或内齿轮状结构、或锯齿状结构、或波浪状结构。本实用新型结构简单、使用方便、传热均匀、升温快，可有效降低或消除检测样品之间因蒸发气体混杂、沉降而造成交叉污染的可能；是一种化学分析实验用具。

一类香豆素-氧杂杯[3]芳烃荧光试剂及其制备方法和应用 1017     

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本发明一类香豆素-氧杂杯[3]芳烃荧光试剂及其制备和应用，属有机合成和分析化学领域，本发明分别合成了两种香豆素-氧杂杯[3]芳烃荧光试剂，化学名称a：7,15,23-三叔丁基-25,26,27-三{1-[N-(7-香豆素氧乙基)-1,2,3-三氮唑]-4-甲氧基}-3,11,19-三氧杂杯[3]芳烃；b：7,15,23-三乙氧羰基-25,26,27-三{1-[N-(7-香豆素氧乙基)-1,2,3-三氮唑]-4-甲氧基}-3,11,19-三氧杂杯[3]芳烃，并公开了合成方法和工艺条件，本发明将两种香豆素-氧杂杯[3]芳烃荧光试剂用于检测三价铁离子，具有高选择性、高灵敏特点，可作定性和定量分析。

同位素分离纯化操作台改进结构 659     

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本实用新型公开了一种同位素分离纯化操作台改进结构，属于化学分析实验装置；旨在提供一种可同时进行多个检测样品分离纯化操作的化学分析实验装置。它包括操作台本体；操作台本体(7)的表面固定有隔离罩(1)，该隔离罩中有将其分隔为多个独立操作间的多块隔板(10)，隔离罩(1)的正面均安装有配重式升降式玻璃门；该配重式升降玻璃门由位于门框滑槽中的玻璃板(5)、固定在隔离罩(1)顶部的定滑轮组(3)、一端与玻璃板(5)连接另一端绕过定滑轮组(3)与配重体(4)连接的牵引绳构成；隔离罩(1)的有排风扇(2)。本实用新型具有结构简单、效率高、可同时处理多个实验样品；是一种化学分析实验装置。

鉴别贵州两类不同香型烤烟的方法 794     

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本发明一种鉴别贵州两类不同香型烤烟的方法，烟草化学领域。方法利用三维荧光光谱技术，对种植于贵州黔西南、六盘水和毕节域的“清甜香”型风格烤烟与种植于黔东南、铜仁、遵义和黔南区域的“醇甜香”型两类不同风格烤烟烟叶实施聚类鉴别。通过测定烟叶的石油醚提取液中化学成分总体特征光谱，根据特征光谱峰的位置和强度，获取不同香型风格烤烟的化学物质相对含量的差异信息，用统计分析软件进行聚类分析，建立了一种快速、简便、准确鉴别贵州两类烤烟香型风格的特征光谱检测方法。

快速分辨金属材料品种的装置 1029     

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本实用新型公开了一种快速分辨金属材料品种的装置，包括毫伏表，在毫伏表的两根连接线上分别连接有热端检测探头与冷探头，在热端检测探头外设有加热恒温套。本实用新型利用金属材料的塞贝克效应，只需要通过加热探头并使之与待检测的金属材料组成回路，检测回路中的电势差即可判断待检测的金属材料是否与探头材料相同，完全改变测定金属材料的传统分析方法如化学成分分析法、金相法等，无需将检测的试样搬运至实验室，也不会对检测的试样造成损伤，在极大的提高了检测效率的同时，保证了检测的安全性。

快速分辨金属材料品种的方法及装置 796     

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本发明公开了一种快速分辨金属材料品种的方法及装置，采用已知成分的标准金属试样制作探头，使加热的探头与待检测的金属材料的表面接触，使待检测的金属材料通过探头及相应的导线组成回路，当回路中的电势差为0时，则确定待检测的金属成品制件与探头为相同材料。本发明利用金属材料的塞贝克效应，只需要通过加热探头并使之与待检测的金属材料组成回路，检测回路中的电势差即可判断待检测的金属材料是否与探头材料相同，完全改变测定金属材料的传统分析方法如化学成分分析法、金相法等，无需将检测的试样搬运至实验室，也不会对检测的试样造成损伤，在极大的提高了检测效率的同时，保证了检测的安全性。

湿法磨专用衬板 1019     

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一种湿法磨专用衬板，将原材料进行检验计量后，放入电炉中进行熔炼，同时进行化学分析，合理调理化学成分配比，针对不同酸性、碱性环境，分别采用不同的碳含量，加入耐腐蚀的合金元素铬、铜等，提高了产品的韧性和耐磨性能。调质清渣后，将出炉铁水采用钇基生稀土进行变质处理，净化铁水、减少杂质，对变质处理后的铁水进行化学分析，后将砂型浇注成型；清砂打磨检验后进入热处理工序，热处理使用特殊淬火油进行强制循环热处理，此热处理工艺减少了铸件在热处理过程中的温度差，提高了产品韧性和硬度；热处理后将成品进行硬度及外观的检测，后产品入库。

基于Ag纳米粒子的LSPR传感器装置 870     

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本实用新型公开了一种基于Ag纳米粒子的LSPR传感器装置，包括芯片电沉积系统和原位检测系统，所述芯片电沉积系统包括电化学工作模块，所述原位检测系统包括光源系统，所述光源系统依次连接有传感系统、光谱分析系统和数据处理系统，所述传感系统与电化学工作模块相连接，所述光源系统包括氘灯和钨灯，所述传感系统包括光学样品流动系统，所述光学样品流动系统包括样品池，所述样品池内设有芯片，所述芯片的两端分别连接有参比电极和辅助电极，所述样品池连接有螺纹，所述螺纹连接有光纤连接装置，所述光谱分析系统包括光谱仪，所述数据处理系统包括计算机，该装置具有小型化、易操作、检测结果实时化等特点，具有广阔的商业化前景。

介质阻挡放电高效无害化降解SF6废气的确认方法 891     

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本发明公开了一种介质阻挡放电高效无害化降解SF6废气的确认方法，该方法包括步骤：搭建实验平台；获取利用实验平台的DBD反应器降解SF₆的放电参数和实验参数；对背景气体和SF₆气体进行配气；采用控制变量法，促使SF₆正向分解实验研究，得出分解SF₆的最优条件；结合密度泛函理论和化学反应动力学分析SF₆气体在放电降解下的化学反应机理；建立介质阻挡放电降解SF₆的物理模型，根据该物理模型的各种基本物理系数。本发明通过介质阻挡放电降解SF₆系统对SF₆气体进行的充分降解，并通过分析检测系统对SF₆降解后的产物进行综合检测分析，获得最佳的降解参数配置和降解设备配置，配置更加科学，降解能效更高。

1-(7-香豆素乙氧基)-4-(2-甲基-8-喹啉氧甲基)-1,2,3-三唑比率荧光或比率紫外吸收探针试剂及制备和应用 1039     

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本发明1-(7-香豆素乙氧基)-4-(2-甲基-8-喹啉氧甲基)-1, 2, 3-三唑比率荧光或比率紫外吸收探针试剂及制备和应用属有机合成和分析化学技术领域。制备方法是以中间体2-甲基-8-（丙-2-炔基氧基）喹啉与7-(2-叠氮基乙氧基)-香豆素反应，得到由三唑基连接香豆素和喹啉两个荧光基团的化合物a：1-(7-香豆素乙氧基)-4-(2-甲基-8-喹啉氧甲基)-1, 2, 3-三唑。反应原料易得，合成方法简单，三步反应即可制得。乙醇/水溶液中，化合物a在480nm和390nm处形成比率荧光，测定微量Al3+；在253nm和243nm处形成比率紫外吸收，测定微量Al3+。为一种应用于比率荧光或比率紫外吸收检测Al3+离子的高灵敏、高准确、高选择性的探针试剂。化合物a的结构式如下：

三[4-(4-吗啡啉基)-1,8-萘二甲酰亚胺乙基]胺荧光试剂及其制备和应用 1068     

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本发明一种三[4-(4-吗啡啉基)-1, 8-萘二甲酰亚胺乙基]胺荧光试剂及其制备和应用，属有机合成和分析化学技术领域。是以三氨乙基胺为结构平台，通过与4-(4-吗啡啉基)-1, 8-萘二甲酸酐的反应得到三个侧链连接荧光团的化学名称为三[4-(4-吗啡啉基)-1, 8-萘二甲酰亚胺乙基]胺的化合物a。反应原料易得，合成方法简单，两步反应即可制得目标产物。在N, N-二甲基甲酰胺/水（v/v，3/2），三（羟甲基）氨基甲烷-盐酸（Tris-HCl，pH6）缓冲溶液混合溶剂中，化合物a可作为检测微量Al3+或Cr3+的荧光或比色试剂。化合物a的结构式如下。

一类罗丹明B-三嗪化合物及其制备方法和应用 729     

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本发明一类罗丹明B-三嗪化合物及其制备方法和应用，属有机合成和分析化学领域，化合物的结构通式为：   R1为罗丹明B乙二胺基，R2为罗丹明B酰肼基，R3为二乙醇胺基。本发明选用不同的缚酸剂及选择溶剂、用罗丹明B乙二胺或罗丹明B酰肼分步反应，取代三聚氯氰环上的1个或2个氯原子，或用二乙醇胺对剩余未取代的氯原子再取代，分别合成系列罗丹明B-三嗪化合物。本发明化合物用作荧光光谱或紫外-可见吸收光谱分析的荧光或比色试剂，用于离子探针检测金属离子。

吡啶基三氮唑甲基取代的吖啶衍生物及其制备方法和应用 671     

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本发明吡啶基三氮唑甲基取代的吖啶衍生物及其制备方法和应用，属有机合成和分析化学领域，化学结构式通式如下：。本发明以吖啶为母体，用吡啶基三氮唑基在吖啶环4,5位取代，制备得到两种吡啶基三氮唑基取代的吖啶开链衍生物和环状衍生物，衍生物作为荧光或比色试剂，能高灵敏、高选择性地检测微量碘离子。

2-[2-羟基-5-(4-硝基偶氮苯)苯乙烯基]-8-羟基喹啉比色试剂及制备和应用 645     

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本发明公开了一种2?[2?羟基?5?(4?硝基偶氮苯)苯乙烯基]?8?羟基喹啉比色试剂及其制备方法和应用，本发明利用喹啉衍生物和硝基偶氮苯衍生物为主要原料制备得到一种能应用于分析化学中检测F?、AcO?及pH、H2O的比色试剂。本发明比色试剂通过控制不同溶剂，用比率吸收法选择性检测F?、AcO?。同时，还能简便、快速的应用于F?、AcO?、pH、H2O的目视检测。制备成本低廉，检测灵敏度高、选择性好，操作条件易于控制，应用前景好。

空调压缩机减摩铸铁及其制备方法 678     

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本发明涉及合金铸铁材料技术领域，尤其是一种空调压缩机减摩铸铁及其制备方法，其化学成分及其重量百分比为C?3.0～3.7％、Si1.66～2.5％、Mn?0.5～1.0％、Ni?0.15～0.25％、Cr?0.15～1.2％、Mo0.15～0.25％、P≤0.3％、S≤0.12％，余量为Fe；通过结合传统的检测技术，对减摩铸铁原料中的配料进行检测并分析，对减摩铸铁的原料进行配比，并结合二次孕育技术在电炉内和浇注过程中对减摩铸铁的合金含量进行控制，并再结合固溶强化处理技术，使得在降低减摩铸铁中的合金含量的同时，能够使减摩铸铁中的主要化学成分符合标准要求，增强了减摩铸铁的抗拉强度和硬度。

利用荧光探针在极端pH值下的活性细胞成像方法 709     

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本发明是一种利用荧光探针在极端pH值下的活性细胞成像方法，属分析化学领域。以喹哪啶衍生物(E)-2-(2, 4-二羟基苯基)乙烯基-8-羟基喹啉，简称探针，为活性细胞中检测pH的荧光成像探针。先用乙腈和缓冲溶液分别配制pH为2~4、10~12的探针溶液，再将探针与活性细胞孵化后，用荧光倒置显微镜检测，分别呈现绿色荧光、红色荧光的细胞图像，随pH值的变化，细胞的荧光颜色和强度都发生变化；而探针在pH为5~9范围，则观察不到细胞的荧光图像。探针的化学结构式为。