简要概述
锂电池凭借效率高、输出功率大等优势,在人们的生产生活中逐渐扮演着不可或缺的角色。锂电池材料的研究与开发,对研究高性能的锂电池材料至关重要,这就要求我们选择合适的检测分析手段,去全方位评估材料的性能。
锂电的检测技术涉及各方面,关于常规的比表面积、振实密度、pH、AAS、电性能等测试的介绍已有很多,下面我们来看看新型的锂电材料检测手段。
SEM&EDS(扫描电镜及能谱)
-材料形貌观察,成分分析及分布-
图1NCM正极片表面形貌观察
观察正极极片上材料颗粒完整度,CNT覆盖情况。SEM是电池材料分析的“眼睛”。
图2正极片截面mapping
EDS面扫分析NCM/LiCoO2复合正极片材料,电池材料涂覆在铝箔集流器正反两面,材料中的胶黏剂成分为聚偏氟乙烯(PVDF)。
XPS(X射线光电子能谱仪)
-浅表面元素分布,元素价态分析-
图3 XPS设备原理图 图4负极表面的SEI膜
在锂离子电池首次充、放电过程中,电解液和电极材料在固-液界面上发生反应,会形成一层覆盖与电极材料表面的钝化层。这个钝化层是一种界面膜,具有固体电解质的特征,因此这层钝化膜被称为“固体电解质界面膜”,简称SEI膜。
图5Co元素价态分析 图6 正极片0-2.8μm深度剖析
XPS能探知极片浅表面的元素、元素价态信息,是检测SEI膜性质的优良手段。
AES(俄歇电子能谱仪)
-极表面元素分布,微量轻元素检测-
图7 俄歇电子产生机理 图8 AES能谱图
俄歇电子能谱对轻元素的检测较敏感,能和EDS刚好形成互补。常用于极片或正负极材料本身痕量元素的原位测试。
XRD(X射线衍射仪)
-物相分析、石墨层间距D002、石墨化度-
图9三元电池XRD谱图
针对三元电池,利用EDS获取元素信息后,通过XRD鉴别物相组成,从而判断三元电池的种类。
图10石墨层间距 图11XRD石墨化度测试
现阶段锂离子动力电池负极材料基本上都是石墨类碳负极材料,对石墨类碳负极材料进行表面包覆改性,增加与电解液的相容性、减少不可逆容量、增加倍率性能也是当下提升的一个重点。XRD能够从石墨晶体结构入手,了解石墨负极材料的性能优劣。
工业CT(计算机断层扫描)
-无损检测-
图12 工业CT工作原理 图13 软包电池内部缺陷
CT成像是利用射线从多个方向透射工件某断层,通过探测器检测由工件衰减后的射线信息,由计算机对采集数据,以二维图像形式展现所检测断层的密度分布。
针对锂离子电池的检测,无损检测无疑是工业CT最大的优点。在无损的前提下,分析电池内部裂纹、杂质,确定极耳位置等,是其它设备所不具备的能力。
CP(离子研磨仪)
-材无应力研磨加工,纳米级的抛光效果-
14CP截面研磨示意图 图15 CP处理过的极片
利用氩离子束对材料样品表面或者截面进行轰击,以获得平整精密的抛光截面和平面样品,并配合扫描电镜(SEM)完成对样品内部结构微观特征的观察和分析。