快速测试含镍废渣中各元素的分析方法与流程

1190 编辑：中冶有色技术网来源：宁波大地化工环保有限公司

2023-09-21 15:37:03

1.本发明涉及元素检测技术领域，具体地说是一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法。

背景技术：

2.镍阳极泥是湿法冶金生产电解镍后的产物，富集了大量的矿石、精矿，具有很高的综合回收价值，在综合利用时，热滤脱硫中会产生镍热滤渣，湿法脱硫中会产生高镍废渣，在脱镍后中会产生废渣，这些废渣都需要测试其中的元素含量，来确定各元素的富集情况，从而改善回收工艺。

3.现有分析方法：目前，测试这些元素的方法是按照《矿石及有色金属分析手册》中收录的测试方法进行测试，镍铜铁钙可以采用样品溶解后icp或者原子吸收进行分析，s通过燃烧中和法或者燃烧碘量法测试，si样品经过碱熔后使用氟硅酸钾滴定法测试，金银铂钯铑铱通过火试金富集分离后使用icp或者原子吸收法进行测试。

4.现有方法的不足：现在方法全指标测试完一组样品，需要三种不同的制样方法，来测试不同的元素，测试步骤繁琐，测试用时较长。

技术实现要素：

5.本发明之目的是弥补上述之不足，向社会公开一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其操作简单，分析准确性高，检测全过程时间短。

6.本发明的技术方案是这样实现的：

7.一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，包括以下步骤：

8.步骤一、仪器分析参数的设置：

9.1)标准曲线的制作：采用标准样品制作标准曲线；

10.2)标准样品元素含量的国标法测定：使用国标法测试标准样品中的各元素的实际含量，记作x

i

，i为元素种类；

11.3)标准样品元素含量的仪器测定：使用x

?

荧光合金分析仪对标准样品元素含量进行测试，记作w

i

；

12.4)标准曲线的拟合：将步骤三中测得的实际含量x

i

作为纵坐标，步骤四中的仪器测试含量w

i

作为横坐标进行曲线拟合，得到相关线性方程：x

i

＝k

i

w

i

+c

i

，其中k

i

为线性方程斜率，c

i

为线性方程截距；

13.5)对仪器分析参数进行设置：采用x

?

荧光合金分析仪的geochem

?

extra方法，新建检测模式，在新建检测模式中，因子项参数修改为k

i

，将偏移量项参数修改为10000c

i

；

14.步骤二、样品的制备：将待测样品烘干、研磨，放置待测；

15.步骤三、样品的测试：选择仪器中所述的新建检测模式对待测样品进行检测。

16.进一步优化本技术方案的措施是：

17.作为改进，所述的各元素包含ni、cu、fe、s、si、ca、au、ag、pt、pd、rh、ir。

18.作为改进，所述的步骤一中，按照元素含量划分，低含量0

?

1％、中含量2％

?

20％、高含量21％

?

100％分别建立标准曲线。

19.作为改进，所述的步骤二中，烘干温度为100℃至110℃。

20.作为改进，所述的步骤二中，待测样品研磨采用研磨器研磨至颗粒大小120目。

21.作为改进，所述的步骤一中，所述的标准样品的原料选择：镍选用硫酸镍、铜选用硫酸铜，铁选择硫酸铁，硫选用单质硫，硅选择二氧化硅，钙选用氧化钙，镁选用氧化镁，铑选用十八水合六氯合铑化钠，铂选用铂氯化铵，钯选用氯钯化钠，铱选用铱酸钾，金选用氯金酸铵，银选用氯化银。

22.作为改进，所述的步骤三，在对待测样品进行测试前，测试标准样品，确认仪器处于正常状态。

23.本发明与现有技术相比的优点是：

24.本发明的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，通过对x

?

荧光合金分析仪进行一次参数设置，后续检测过程中就无需进行参数设置了，待测样品的前处理只需烘干、研磨即可，十分简单，待测样品的整个检测分析过程只需10min至20min便可以完成，很能极大地节约检测时间，提高检测效率。

附图说明

25.图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

26.下面结合附图进一步详细描述本发明：

27.如图1所示，一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，包括以下步骤：

28.步骤一、仪器分析参数的设置：

29.1)标准曲线的制作：采用标准样品制作标准曲线；

30.所述的各元素包含ni、cu、fe、s、si、ca、au、ag、pt、pd、rh、ir。标准样品原料的选择：镍选用硫酸镍、铜选用硫酸铜，铁选择硫酸铁，硫选用单质硫，硅选择二氧化硅，钙选用氧化钙，镁选用氧化镁，金银铂钯铑铱分别选择相对应的盐作为标准样品的原料，铑选用十八水合六氯合铑化钠(na3rhc

l6

·

18h2o)，铂选用铂氯化铵((nh4)2[ptcl4])，钯选用氯钯化钠(na pdcl4)，铱选用铱酸钾(k2iro3)，金选用氯金化钠(nh4aucl4)，银选用氯化银(agcl)。标准储备样：各称取m g样品混匀备用，使用国标法对其进行各元素的分析含量，此含量为标准储备样中各元素的参考标准值。根据高含量(分别称取5g，4g，3g，2.5g，2g标准储备样于5组样品杯中)中浓度(分别称取2g，1.5g，1.0g，0.5g标准储备样品于5组样品杯中)，低浓度(分别称取500mg，200mg，100mg，50mg，10mg储备样于5组样品杯中)，称量过程使用十万分之一天平称量，精确到0.01mg，最终使用120目的硼砂与其混匀定重为5g，封存于样品杯中，存于干燥器内。测试：使用x

?

荧光合金分析仪测试，选择geochem

?

extra方法，选择用户因子none，进行测试，得到对应的坐标点，拟合形成标准曲线。

[0031]

2)标准样品元素含量的国标法测定：使用国标法测试标准样品中的各元素的实际含量，记作x

i

，i为元素种类。

[0032]

3)标准样品元素含量的仪器测定：使用x

?

荧光合金分析仪对标准样品元素含量进

行测试，记作w

i

，i为元素种类。

[0033]

4)标准曲线的拟合：将步骤三中测得的实际含量x

i

作为纵坐标，步骤四中的仪器测试含量w

i

作为横坐标进行曲线拟合，得到相关线性方程：x

i

＝k

i

w

i

+c

i

，其中k

i

为线性方程斜率，c

i

为线性方程截距。

[0034]

由于样品在低含量、中含量、高含量时相关方程系数会有差别，按照元素含量的高低，制作低含量(0

?

1％)、中含量(2％

?

20％)、高含量(21％

?

100％)3条标准曲线，能够增加测试的准确性。

[0035]

5)对仪器分析参数进行设置：采用x

?

荧光合金分析仪的geochem

?

extra方法，新建检测模式，命名为：ni11(h、m、l)模式，将该模式的因子项参数修改为k

i

，将偏移量项参数修改为10000c

i

。

[0036]

步骤二、样品的制备：将待测样品在100℃至110℃烘干、采用研磨器研磨至颗粒大小120目，放置待测；本实施例中，称取100g待测样品在105℃烘干，放置待测。

[0037]

步骤三、样品的测试：在对待测样品进行测试前，测试标准样品，确认仪器处于正常状态，选择仪器中所述的新建检测模式对待测样品进行检测。测得结果为某种元素在含镍渣中的质量百分比为w

i

(％)，监测结果如下表所示：

[0038][0039]

本发明的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，样品处理方便，只需烘干、研磨即可，在对检测仪器(x

?

荧光合金分析仪)的参数进行一次设定后，后续检测过程中，无需进行再次设定，直接检测即可，每次检测仅需要10min至20min，大大提高了检测效率。

[0040]

下面通过本发明分析方法与化学分析法对几组样品进行分析、对比，分析、对比结果如下表所示：

[0041][0042]

样品1：镍阳极泥：是湿法冶金生产电解镍后的产物；

[0043]

样品2：镍热滤渣：是阳极泥进行热滤后产生镍热滤渣；

[0044]

样品3：脱硫渣：是热滤渣脱硫后产生渣；

[0045]

样品4：脱镍渣：是脱硫渣脱镍后产生渣。

[0046]

试验结果分析：本发明分析方法和化学法相比，对照结果均在误差范围内，部分结果差别稍大，但是对于生产控制的快速检测方法来说，这样的偏差均在接受范围内，本发明能够在10min

?

20内出具可信度较高的结果，相比于化学分析方法，既提高了分析速率，又能够满足工艺要求，具有很高的实用价值。

[0047]

本发明一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，通过对x

?

荧光合金分析仪进行一次参数设置，后续检测过程中就无需进行参数设置了，通过参数的设置校准x

?

荧光合金分析仪，能够提高检测的准确性；在待测样品检测前，测试标准样品，确认仪器处于正常状态，能够进一步保证检测的准确性。

[0048]

以上仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。技术特征：

1.一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一、仪器分析参数的设置：1)标准曲线的制作：采用标准样品制作标准曲线；2)标准样品元素含量的国标法测定：使用国标法测试标准样品中的各元素的实际含量，记作x

i

，i为元素种类；3)标准样品元素含量的仪器测定：使用x

?

荧光合金分析仪对标准样品元素含量进行测试，记作w

i

；4)标准曲线的拟合：将步骤三中测得的实际含量x

i

作为纵坐标，步骤四中的仪器测试含量w

i

作为横坐标进行曲线拟合，得到相关线性方程：x

i

＝k

i w

i

+c

i

，其中k

i

为线性方程斜率，c

i

为线性方程截距；5)对仪器分析参数进行设置：采用x

?

荧光合金分析仪的geochem

?

extra方法，新建检测模式，在新建检测模式中，因子项参数修改为k

i

，将偏移量项参数修改为10000c

i

；步骤二、样品的制备：将待测样品烘干、研磨，放置待测；步骤三、样品的测试：选择仪器中所述的新建检测模式对待测样品进行检测。2.根据权利要求1所述的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的各元素包含ni、cu、fe、s、si、ca、au、ag、pt、pd、rh、ir。3.根据权利要求1所述的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步骤一中，按照元素含量划分，低含量0

?

1％、中含量2％

?

20％、高含量21％

?

100％分别建立标准曲线。4.根据权利要求1所述的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步骤二中，烘干温度为100℃至110℃。5.根据权利要求1所述的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步骤二中，待测样品研磨采用研磨器研磨至颗粒大小120目。6.根据权利要求1所述的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步骤一中，所述的标准样品的原料选择：镍选用硫酸镍、铜选用硫酸铜，铁选择硫酸铁，硫选用单质硫，硅选择二氧化硅，钙选用氧化钙，镁选用氧化镁，铑选用十八水合六氯合铑化钠，铂选用铂氯化铵，钯选用氯钯化钠，铱选用铱酸钾，金选用氯金酸铵，银选用氯化银。7.根据权利要求1所述的一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，其特征是：所述的步骤三，在对待测样品进行测试前，测试标准样品，确认仪器处于正常状态。

技术总结

本发明公开了一种快速测试含镍废渣中各元素的分析方法，包括以下步骤：步骤一、仪器分析参数的设置：1）标准曲线的制作，2）标准样品元素含量的国标法测定，得到实际含量X

技术研发人员：郇昌永周颖郑奇杜荣景吴忠元申洪龙雷大喜

受保护的技术使用者：宁波大地化工环保有限公司

技术研发日：2021.09.15

技术公布日：2021/11/28

声明：

“快速测试含镍废渣中各元素的分析方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。

我是此专利(论文)的发明人(作者)