广西有色金属化学分析技术理论与应用

高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷LiBa2FeGe3O10及其制备方法 867     

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本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷LiBa2FeGe3O10及其制备方法。（1）将分析纯化学原料Li2CO3、BaCO3、Fe2O3和GeO2的粉末按LiBa2FeGe3O10的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在950℃以下烧结良好，介电常数达到28.6～29.9，其品质因数Qf值高达71000-107000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

配合物[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用 947     

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本发明公开了一种配合物[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]及制备抗癌药物应用。[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]的分子式为：C20H18CeN8O13，分子量为：718.54。（1）将1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和六水硝酸亚铈锌溶于无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中；（2）反应后降温至室温，过滤，室温下自然挥发结晶。[Ce(L1)2(H2O)(NO3)2]对NCI?H460癌细胞株的IC50值接近顺铂，但对HL?7702?正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂。本发明克服了溶剂法的缺点，工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

3-羧基-5-硫酮-1,2,4-三氮唑铜配位聚合物及其原位合成方法 908     

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本发明公开了一种3?羧基?5?硫酮?1，2，4?三氮唑铜配位聚合物及其原位合成方法，该配位聚合物化学式为[Cu2(L2)2(H2O)2]n（H2L2=3?羧基?5?硫酮?1，2，4?三氮唑）。其原位合成方法，包括下述步骤：称取0.04?0.05g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷（L?1）和0.025?0.030?g分析纯无水氯化铜（CuCl2），再加入1.0?1.5mL?DMF、7?8mL?H2O，在室温下搅拌25?30min；将上述溶液移入到25L聚四氟乙烯反应釜中，置于130?140°C的恒温烘箱中60?80小时后，以每小时5°C降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级浅绿色片状晶体。本发明配位聚合物的原位合成，克服了溶剂法的缺点，具有原料易得、成本低廉、工艺简单等优点。

以TiOSO4和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法 1035     

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本发明公开了一种以TiOSO4和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:3~7称取TiOSO4与季戊四醇，分别溶于去离子水中制得饱和溶液；将两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；将前驱体在氮气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。

低重金属含量海水的制备方法 1090     

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本发明提供一种低重金属含量海水的制备方法，制备步骤如下：1）去除铜、铅、镍和镉；2）按步骤1）重复萃取提纯3次；3）去除锌及铬；4）按步骤3）重复萃取提纯3次后所得水溶液即得提纯的低重金属含量海水。本发明低重金属含量海水的制备方法，利用螯合剂在不同pH条件下，将海水中的重金属螯合，再通过有机溶剂将螯合剂萃取分离，在螯合剂萃取过程中，其所螯合海水中的重金属也一并被萃取出，从而达到去除其中重金属的目的。实现了以近岸海水为水源，通过提纯手段去除其中重金属污染物，制备的低重金属含量海水满足海水重金属污染物的定量分析的需求，制备方法简单，获得成本低，利于化学实验室的推广使用。

嘧啶衍生化合物的荧光材料组合物 768     

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本发明是由4，6－双(3，5－二甲基－1－吡唑基) －2－乙酰胺基嘧啶与稀土离子 Eu3+/或 Tb3+组成的液体或固体荧光材料 组合物，是一种新的荧光材料，可应用于生化和分析化学中作 荧光探针等。

以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法 1012     

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本发明公开了一种以钛酸四丁酯和季戊四醇分别为钛源和碳源制备TiCN粉体的方法。按照质量比1:3~7称取钛酸四丁酯与季戊四醇，分别溶于无水乙醇中制得饱和溶液；将两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；将前驱体在氮气氛或氨分解气氛保护下加热至1300~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原和氮化，即制得TiCN粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

赶酸装置及赶酸系统 869     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种赶酸装置及赶酸系统。本发明提供的赶酸装置包括箱体，所述箱体设有酸气出口，还包括，透明玻璃窗，设置于所述箱体顶部；红外线加热装置，设置于所述箱体外，且位于所述透明玻璃窗上部，以使所述红外线加热装置发出的红外光线透过所述透明玻璃窗进入箱体内部，以对箱体内部的含酸溶液进行加热。本发明提供的赶酸装置可大大减少样品目标组分的损失，不需要对每支有样品消解液的容器进行逐一密闭操作，省时、省工、操作简单、方便，可实现批量操作。

甲苯与4,4′‑联吡啶构筑的锌配合物及合成方法 1044     

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4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与4, 4′‑联吡啶构筑的锌配合物[Zn(L)(4, 4′‑bpy)]n及合成方法。其特征在于[Zn(L)(4, 4′‑bpy)]n的单体分子式为：C33H27N3O4Zn，分子量为：594.94g/mol, H2L为4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯，4, 4′‑bpy为4, 4′‑联吡啶。将0.094‑0.188g H2L和0.039‑0.078g的4, 4′‑联吡啶溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.055‑0.110g分析纯二水合乙酸锌，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱三天后取出，冷却至室温后，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得[Zn(L)(4, 4′‑bpy)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

高品质因数低介电常数微波介电陶瓷Sr3MgGe4O12及其制备方法 1128     

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本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Sr3MgGe4O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料SrCO3、MgO和GeO2的粉末按Sr3MgGe4O12的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在900℃以下烧结良好，介电常数达到21.3～22.5，其品质因数Qf值高达95000-148000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制备方法 1157     

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本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Bi2Zn3Ge2O10及其制备方法。（1）将分析纯化学原料Bi2O3、ZnO和GeO2的粉末按Bi2Zn3Ge2O10的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到16.2～17.3，其品质因数Qf值高达87000-139000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

化合物Zhangshuhua1及原位合成方法 790     

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本发明公开了一种化合物Zhangshuhua1及原位合成方法。化合物Zhangshuhua1的分子式为C34H26Cl3N9O9，分子量为810.99。Zhangshuhua1的原位合成方法具体步骤为：（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯溶于10-14毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水乙醇的混合溶液洗涤，得到单晶级化合物Zhangshuhua1。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备超细TiC粉体的方法 752     

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本发明公开了一种以TiOSO4和淀粉分别为钛源和碳源制备超细TiC粉体的方法。将TiOSO4和淀粉按摩尔比1:4~10加入到去离子水中混合均匀，混合液在100~150℃下干燥24~48小时，制得前驱体；前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得超细TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯以上纯度；所制得的超细TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法低成本制备高纯、超细TiC，与传统制备TiC的方法相比，具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等特点。

鸡新城疫病毒感染治疗药剂 1001     

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本发明涉及鸡新城疫病毒感染治疗药剂，医学技术领域，目的在于解决西药及免疫失败对养殖鸡的威胁，以及化学针剂抗生素类药物进入人类食物链的问题，提供一种健康的纯中药的药剂，通过分析鸡新城疫病毒，属于热痰内蕴、外感邪毒、肝郁气滞，取清热利湿，疏肝理气，祛风化痰，排毒解毒之中药结合：党参15份、白术10份、板兰根15份、金银花15份、生地15份、桑白皮15份、茵陈15份、茯苓15份、牛膝15份、黄皮果叶15份、青皮10份、当归10份、甘草8份；还将各中药与6倍质量清水混合浸润2小时后煎煮20分钟进行渣液分离取药液制作而成。

3-羧基-1,2,4-三氮唑铜配位聚合物及其原位合成方法 1145     

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本发明公开了一种3?羧基?1，2，4?三氮唑铜配位聚合物及其原位合成方法，该配位聚合物，化学式为[Cu2(L3)2(H2O)2]n（HL3=3?羧基?1，2，4?三氮唑）。其原位合成方法，包括下述步骤：分别称取0.04?0.05?g二(5?硫酮?1, 2, 4?三氮唑)甲烷（L?1）和?0.015?0.025?g?分析纯氯化亚铜（CuCl），再加入1.0?1.5?mL?DMF、7?8?mL?H2O，在室温下搅拌25?30?min；将上述溶液移入到25?mL聚四氟乙烯反应釜中，置于130?140℃的恒温烘箱中恒温60?80小时后，以每小时5°C降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级浅绿色片状晶体。本发明配位聚合物的原位合成，克服了溶剂法的缺点，具有原料易得、成本低廉、工艺简单等优点。

NdFeB磁性吸波材料及其制备方法 876     

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本发明公开了NdFeB磁性吸波材料的制备方法，合金为工业用N45钕铁硼粉，由包含下述主要步骤的方法制备而成：以纯度≥99.50%的镨钕合金、Fe、Co、Nb、Gd、B为原料，按(PrNd)30、Fe66、Co1.0、Nb0.5、Gd1.5、B化学计量比配料，在真空保护下熔炼，对甩带薄片采用氢破碎、氢破碎+气流磨、氢破碎+气流磨+球磨等不同工艺进行制粉，分析其不同制粉工艺下的吸波性能。本发明独创的氢破碎+气流磨+球磨的制备工艺方法，具有制备工艺简单，成本低，易于实现工业化生产等优点，而且能够有效地利用钕铁硼生产线，使产品实现价值最大化。

温度稳定型超低介电常数微波介电陶瓷BaMg3B4O10及其制备方法 707     

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本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷BaMg3B4O10及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、MgO和H3BO3的粉末按BaMg3B4O10的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在800℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在850~900℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到16.4～17.2，其品质因数Qf值高达81200-99200GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

配合物[Mn2(HL1)2(μ2-Cl)2(Cl)2]及制备抗癌药物应用 876     

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本发明公开了一种配合物[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]及制备抗癌药物应用。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]的分子式为：C20H18Cl4Mn2N6O6，分子量为：345.04。（1）将1?(2?吡啶)?5?羟基?1H?吡唑?3?羧酸甲酯和二氯化锰溶于无水乙腈和分析纯甲醇的混合溶液中；（2）反应60?80小时，降至室温，过滤，室温下挥发结晶。[Mn2(HL1)2(μ2?Cl)2(Cl)2]对癌细胞株均有抑制效果，但对HL?7702?正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂，为无机抗癌药物。本发明克服了溶剂法的缺点，工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。

卵形鲳鲹早期性别判定的方法 853     

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本发明公开了一种卵形鲳鲹早期性别判定的方法，取幼龄卵形鲳鲹，剪去左侧体壁，找出性腺，原位观察性腺特征，取出并解剖性腺，观察性腺解剖面特征，通过分析性腺特征判定卵形鲳鲹性别。该方法器械简单，操作快速，结果准确，不使用有毒化学试剂，是一种方便高效的卵形鲳鲹早期性别判定方法，可为进一步寻找卵形鲳鲹性别特异的分子标记研究提供可靠的材料。

配合肝癌化疗服用的中药物 939     

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本发明涉及配合肝癌化疗服用的中药物，是按下面各中药质量份比组而成：黄芪15份、女贞子12份、冬虫草10份、生地15份、菟丝子12份、陈皮12份、阿胶12份、瓜萎10份、红花10份、牛膝10份、当归10份、枸杞子10份、红枣15份、鸡内金10份。发明人分析了肝癌患者化疗期间由于受化学药物产生毒副作用的影响，各种身体机能低下，属于肝肾阴虚、营血不足、胸阳不振，以滋补肝肾、平肝和胃、补气营血、活血化瘀之中药配合治疗，收到了更好的化疗治疗效果，为病人战胜癌症增加了自信。

[Cu2(L2)2](C2H3N)2的原位合成方法 653     

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本发明公开了一种[Cu2(L2)2](C2H3N)2原位合成方法。（1）将0.2-0.3克分析纯5-乙酸-1-（6-氯吡啶）-1氢-吡唑-3-乙酸甲酯和0.4-0.5克硝酸铜溶于10-12毫升体积比为4：1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤(1)所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在80-90°C下反应60-80小时，降温至室温，过滤，用无水甲醇洗涤，得到单晶级[Cu2(L2)2](C2H3N)2配合物。本发明克服了溶剂法的缺点，具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

浓缩装置及浓缩系统 1062     

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本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种浓缩装置及浓缩系统。本发明提供的浓缩装置包括箱体，所述箱体设有溶剂蒸气出口，还包括，透明玻璃窗，设置于所述箱体顶部；红外线加热装置，设置于所述箱体外，且位于所述透明玻璃窗上部，以使所述红外线加热装置发出的红外光线透过所述透明玻璃窗进入箱体内部，以对箱体内部的溶液进行加热。本发明提供的浓缩装置可大大减少样品目标组分的损失，不需要对每支有样品溶液的容器进行逐一密闭操作，省时、省工、操作简单、方便，可实现批量操作。

以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法 1077     

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本发明公开了一种以钛酸四丁酯和蔗糖分别为钛源和碳源制备TiC粉体的方法。按照质量比1:7~10称取钛酸四丁酯与蔗糖，分别溶于去离子水中制得饱和溶液；两种饱和溶液均匀混合在一起，然后再将得到的混合溶液在130~150℃下干燥24~36小时，制得前驱体；前驱体在氢气氛保护下加热至1500~2000℃，保温1~2小时进行碳热还原，即制得TiC粉体；所述化学试剂及原料的纯度均为分析纯及以上纯度；所制得的TiC粉体的组成由加入原料配比控制，纯度和粒度由加料顺序和制备工艺共同决定。本发明方法具有原料混合均匀、工艺简单、合成温度低、合成时间短以及节能环保等优点。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Li3Zn2B3O8及其制备方法 1072     

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本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Li3Zn2B3O8及其制备方法。（1）将分析纯化学原料Li2CO3、ZnO和H3BO3的粉末按Li3Zn2B3O8的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在700℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在750~800℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在800℃以下烧结良好，介电常数达到14.8～15.5，其品质因数Qf值高达77100-97600GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制备方法 1053     

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本发明公开了一种高品质因数温度稳定型低介电常数微波介电陶瓷Ba2ZnGe3O9及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、ZnO和GeO2的粉末按Ba2ZnGe3O9的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在850℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在900~950℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在950℃以下烧结良好，介电常数达到25.3～26.2，其品质因数Qf值高达75000-128000GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

可低温烧结的温度稳定型微波介电陶瓷Ba3SmV3O12及其制备方法 1100     

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本发明公开了一种可低温烧结的高品质因数温度稳定型微波介电陶瓷Ba3SmV3O12及其制备方法。（1）将分析纯化学原料BaCO3、Sm2O3和V2O5的粉末按Ba3SmV3O12的组成称量配料的组成称量配料；（2）将步骤（1）原料湿式球磨混合12小时，球磨介质为蒸馏水，烘干后在900℃大气气氛中预烧6小时；（3）在步骤（2）制得的粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成型，最后在950~970℃大气气氛中烧结4小时；所述的粘结剂采用质量浓度为5%的聚乙烯醇溶液，聚乙烯醇的添加量占粉末总质量的3%。本发明制备的陶瓷在1000℃以下烧结良好，介电常数达到15.4～16.2，其品质因数Qf值高达72300?88100GHz，谐振频率温度系数小，在工业上有着极大的应用价值。

1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法 816     

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本发明公开了一种1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯及合成方法。1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯的分子式为：C10H8BrN3O3，分子量为：298.09。（1）将0.1-0.2克分析纯5-乙酸-1-（6-溴吡啶）-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯溶于8-10毫升体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液中；（2）将步骤（1）所制得的溶液转入聚四氟乙烯的反应釜中，在70-90°C下反应60-80小时，降温至室温，开釜，过滤，用体积比为1:1的无水乙腈和无水甲醇的混合溶液洗涤，得到化合物1-(6-溴吡啶)-5-羟基-1-氢-吡唑-3-甲酸甲酯。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

用于乳腺癌放疗、化疗反应的中药 1084     

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本发明涉及用于乳腺癌放疗、化疗反应的中药，是按下面各中药质量份比组合而成：沙参15份、枸杞子10份、当归13份、牛膝12份、黄精15份、党参12份、菟丝子12份、红枣15份、熟地15份、制柠檬100份、淮山药20份、桑葚子15份、白花蛇舌草15份。发明人通分析乳腺癌放疗、化疗使用的化学药品对人体造成的损伤，使人身体各方面的机能低下，辩证为肝肾阴虚、气血两亏、脾胃不运，配合以补肝肾、养气血、健脾和胃之中药结合服用治疗，收到了明显的改良效果，增强了患者战胜癌症的信心和希望。

触摸屏用ITO靶材的生产方法 1150     

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一种触摸屏用ITO靶材的生产方法，涉及一种ITO靶材的生产方法，以4N级（99.99%）铟锭和分析纯级结晶四氯化锡为原料，按配比计算出需要的用量，通过化学共沉淀、脱水、煅烧及球磨的现有工序制备In2O3 : SnO2=97 : 3（wt%）、纯度≥99.99%、粒度为0.6～1.0μm的ITO粉；再对ITO粉经冷压成型为冷压坯；再将冷压坯装在石墨模具内置于真空-气氛热压烧结炉中烧结，得到ITO靶材，本发明制备的ITO靶材完整致密无内部裂纹，本发明方法简单，便于推广使用。

碳13氘代甲基替米沙坦及其制备方法和用途 959     

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本发明属于有机和药物合成领域，公开一种碳13氘代甲基替米沙坦及其制备合成方法和用途。该方法以碳13氘代甲醇为碳13氘代原料，经四步反应合成得碳13氘代替米沙坦，包括如下步骤：碳13氘代甲醇碘化制备碳13氘代碘甲烷；碳13氘代碘甲烷与化合物(Ⅲ)进行取代反应制备化合物(Ⅳ)；化合物(Ⅳ)与2‑硼酸基苯甲酸甲酯进行Suzuki偶联反应制备化合物(Ⅴ)；化合物(Ⅴ)在碱性条件下酯水解制备碳13氘代替米沙坦。本发明制备方法操作简便，节省碳13氘代试剂，成本低廉，易纯化。通过快速制备色谱纯化后得到纯品。本发明制备的氘代替米沙坦标准品纯度高，化学性质稳定，可用于分析用标准品的配制。