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本发明公开了一类共轭寡聚物‑钌配合物及其合成方法和在制备抗肿瘤药物中的应用，该配合物的结构式为
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本发明公开了一种证明金刚烷和β-环糊精组装成功的方法，该方法用于证明主体分子巯基-β-环糊精与客体分子pH敏感性聚合物改性的金刚烷通过主客体化学反应后，金刚烷和β-环糊精是否组装成功，其利用金与主体分子上巯基间的相互作用，使金结合到主体分子上，然后通过调节pH值，使客体分子中的pH敏感性聚合物呈疏水状态，若金刚烷和β-环糊精组装成功，客体分子和结合金的主体分子同时沉淀，即有紫色絮状物生成且上层为无色澄清溶液，若金刚烷和β-环糊精未组装，则仅有客体分子沉淀(白色絮状物)，结合金的主体分子存在于上层溶液中，即上层为紫色澄清溶液。本发明不需要大型仪器检测，成本较低，且检测结果准确性高。
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一种含胆固醇的共轭寡聚物单分子层荧光传感薄膜的制备方法，将末端带有氨基的硅烷化试剂单层组装到玻璃基片表面，利用末端带醛基的含胆固醇的共轭寡聚物与氨基的表面发生化学反应，将其化学结合到基片表面，将含胆固醇的共轭寡聚物引入传感薄膜中，实现了薄膜传感器超灵敏化，解决了固体荧光传感器稳定性和通透性问题。本发明制备方法操作简便、反应条件温和，所制备的荧光传感薄膜稳定性好、使用寿命长、灵敏度高，可在检测含硝基芳烃类化合物的传感器中应用，也可将这类荧光传感膜安装在利用荧光原理检测硝基芳烃类化合物的检测仪器上使用，还可将这类荧光传感膜感受硝基芳烃类化合后直接用荧光仪器进行检测。
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本发明公开了一种聚丙烯酰胺凝胶(PAGE)电泳中的DNA银染方法,先用0.1%AgNO3浸泡聚丙烯酰胺凝胶10–15min,用蒸馏水清洗2次,其次用0.04%的Na2CO3、2mL的37%HCOH/L、2%的NaOH混合溶液显色5–6min,蒸馏水冲洗2次即可完成全部染色过程。传统的DNA银染方法需要5-6种化学试剂,配制4中溶液,花费40-60min才能完成染色步骤,而本方法只需要4种化学试剂,配制2种溶液,花费20min就可以达到与传统染色方法相同的结果,而且在变性聚丙烯酰胺电泳(PAGE)中,本染色方法可以将DNA的量降低到0.44ng;在非变性聚丙烯酰胺电泳(PAGE)中可以将DNA的量降低到3.5ng。本方法与传统染色方法相比,不仅节约了时间,降低额成本,而且提高了检测的灵敏度。?
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本发明公开了一种V?型三酸类有机配体构筑的多孔荧光配位聚合物、其制备方法和应用。发明中涉及的聚合物化学式为[Cd1.5(cia)(phen)1.5]n，单斜晶系，C2/c空间群，其中cia为具有V?型骨架结构的2?(4?羧酸苯氧基)对苯二甲酸，phen为邻菲罗啉。本化合物采用溶剂热法制备，它具有三维多孔结构，孔隙率达到33％；所得聚合物具有良好的热稳定性，荧光强度高，从CIE图确定呈现清晰的蓝光，颜色纯粹；另外还可作为荧光探针检测重铬酸钾客体分子。本发明制备工艺简单、易实施、晶体纯度和产率高、检测方法简单、选择性高，是一种新型发光材料。
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本发明公开了一种含氟废水的处理方法，对含氟废水进行pH值检测、控制含氟废水的pH值；对含氟废水进行氟离子浓度检测；根据氟离子浓度检测的结果，分两次加入凝集剂、沉淀、过滤；再加入硫酸铝、凝集剂沉淀、过滤，即去除了废水中的氟，最后沉淀过滤检测。该方法成本低廉、无二次污染、性价比高，可稳定达到国家排放标准。改变了pH的调节方法，采用本发明的含氟废水处理方法，提高了含氟废水的处理效果，降低了废水排放的环境影响因素；降低了化学品的消耗使用量，从而含氟废水处理系统的化学品消耗，最终降低系统的运营成本，同时降低人力投入成本。
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本发明涉及模板剂导向合成的多孔配位聚合物及其制备方法和应用，该配位聚合物的化学式为{Cd3(cia)2(4, 4’‑bipy)·2H2O}n；其中cia为2‑（4‑羧基苯氧基）对苯二甲酸脱去质子后的阴离子，4, 4’‑bipy为4, 4’‑联吡啶有机配体，n为聚合度。本发明首次采用1, 4‑二(1, 2, 4‑三唑基‑1‑亚甲基)苯为水热反应模板剂，通过控制反应条件，制备出孔隙率为31.6％多孔配位聚合物；所得的配位聚合物具有良好的热稳定性，荧光强度高，呈现清晰的蓝光，颜色纯粹；可作为荧光探针高效检测硝基苯客体有机分子；本发明制备工艺简单、晶体纯度高、产率高、检测方法简单、选择性高，是实验室合成的新型发光材料。
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本发明涉及敏感技术领域，特别是一种制备酒敏 薄膜的方法。该方法是用等离子增强型化学气相淀 积法制备氧化铁酒敏薄膜，其关键是参加化学气相淀 积反应的源物质采用了金属有机化合物五羰基铁[Fe (CO)5]。用此方法制备的氧化铁酒敏薄膜，在 1000ppm浓度下的乙醇气体中，灵敏度可达50，而在 同样浓度的城市煤气，氢气和液化石油气等杂气气氛 下，其灵敏度分别仅有1.4，2.9和6，而且对于酒精的 最低检测浓度可达到1ppm以下。具有灵敏度高，选 择性好，响应恢复时间快等优点。
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本发明涉及一种润滑剂，特别涉及一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法。一种甲基丙烯酸十四酯的制备方法，包括以下制备步骤：取以下原料备用：甲基丙烯酸，天津永大化学试剂开发中心产品；丙烯酰胺，分析纯，天津福晨化学试剂厂产品；对苯二酚、N‑N二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇，分析纯，北京化工厂产品；对甲苯磺酸、十四醇，分析纯。本发明所述方法制备的甲基丙烯酸十四酯，加入降凝剂AA后，3种基础油的其他物化性质基本没有改变，但是根据前文所述，AA可以显著降低基础油的凝点和黏度，这说明降凝剂AA不仅能有效改善基础油的低温流动性和黏一温特性，而且对基础油的其它性质影响不大。
本发明提供了一种Pd掺杂的三维ZnFe2O4微孔球的制备方法，该方法为用Fe(NO3)3·9H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Pd(NO3)2·2H2O、去离子水和间规聚苯乙烯制备超声喷雾溶液，然后雾化、加热、干燥后退火得到Pd掺杂的三维ZnFe2O4微孔球，还提供了应用，用于气体传感器中检测丙酮的响应。本发明制备方法简单、材料廉价，得到的微孔球有均匀分布的孔径，高度三维互连性和更大比表面积，为测试气体提供更多吸附位点，具有较高的气体可及性，提高丙酮传感性能，Pd的掺杂可以增加三维ZnFe2O4微孔球表面化学吸附氧浓度，促进化学吸附氧与丙酮分子反应，提高气体传感器中检测丙酮的响应灵敏度，实现丙酮低浓度检测，响应迅速，恢复时间快，重复性好，为诊断I型糖尿病提供无创检测方法。
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本实用新型提供一种移动实验室，包括集装箱体、取样收集区、力学实验台，化学实验台，分项检测实验台和电源；所述力学实验台，化学实验台，分项检测实验台分别设置于所述集装箱体左右两侧；所述取样收集区和电源设置于集装箱体前端，所述电源设置与所述取样收集区的前侧。本实用新型通过建设工程检测设备的集成技术，选取一批适合装在集装箱体内并且满足节能，降噪，体积小，重量，免基础，免安装的建设工程检测设备经过集成，组装成各种实验室，可以方便，快捷的运输至施工现场，从而达到移动检测的效果。
本发明公开了一种对冰毒和冰毒类似物有传感功能的荧光化合物及荧光传感薄膜的制备和应用，属于荧光化合物制备技术领域。该荧光化合物中含有胆固醇片段和苝酐单元，胆固醇片段具有刚性骨架、多手性中心及强的范德华作用等优点，苝酐具有高的荧光量子产率，良好的光化学稳定性和强的π-π堆积作用，这些构筑单元使制备得到的荧光化合物同时具有超分子特性和极为丰富的组装行为。本发明制备的传感薄膜微观形貌可控，且稳定性好，灵敏度高，并可重复使用。有望通过器件化及与专用荧光检测平台的结合研制能够用于冰毒和冰毒类似物超灵敏气相探测的专用检测仪，为缉毒侦查工作提供技术支持。
本发明涉及一种金纳米颗粒‑二硫化钼‑金超灵敏SERS基底材料及制备方法，结构是以金纳米颗粒为核，硫化钼为壳，核壳结构表面真空蒸镀一层具有一定“热点”效应的金颗粒的金纳米颗粒/二硫化钼/金三明治结构。这种纳米材料元素的摩尔比值为钼︰硫︰金为1.0︰1.9︰1.5。二硫化钼，化学式为MoS2。与已有技术相比，金纳米颗粒‑二硫化钼‑金三明治结构的超灵敏SERS基底材料制备方法简单，便捷。金纳米颗粒‑二硫化钼‑金的SERS基底材料，MoS2作为支撑体吸附目标分子，Au纳米颗粒间的双等离子耦合效应、“热点”效应增强SERS信号，MoS2与Au桥联，实现罗丹明B分子的超灵敏检测，检出限可达10‑10mol/L。检测罗丹明B的重复性、稳定性好。
本发明公开了一种双咪唑丹磺酰衍生物阳离子型荧光探针及其合成方法和应用。该阳离子型荧光探针的结构式为其是以荧光量子产率高、对微环境极性敏感的丹磺酰作为信号输出基团，通过二乙烯三胺两端保护引入丹磺酰，然后二乙烯三胺两端脱保护与溴乙酰溴反应，最后与N-甲基咪唑共价结合，合成双咪唑丹磺酰衍生物阳离子型荧光探针，其化学稳定性好，能够即时、在线测定氨基酸，对天冬氨酸或谷氨酸的响应速度快、灵敏度高、响应范围宽，检出限可分别达到1.6μmol/L和6.0μmol/L，实现了氨基酸的高选择性、高灵敏度、低检出限检测。
本发明公开了一类碳硼烷‑苯并噻唑衍生物及合成方法和基于其的荧光传感薄膜、制备方法和应用，属于小分子荧光传感薄膜材料技术领域。本发明通过分子设计，将碳硼烷引入苯并噻唑分子体系中，从而有效提高了苯并噻唑类分子体系的光化学稳定性。基于该分子材料的传感薄膜对如神经毒剂，糜烂剂和窒息剂等典型化学战剂气体有着优异的传感性能，且传感过程完全可逆，是一类非常优异的化学战剂传感薄膜材料，具有极高的应用价值。本发明操作简便、反应条件温和，所制备的荧光传感薄膜稳定性好、使用寿命长，将这类薄膜与商品荧光仪器联合使用可以实现化学战剂气体的灵敏检测。此外，经过传感薄膜器件化，也可以发展为化学战剂气体专用检测仪。
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本发明公开一种一体化超微电极及其制备方法和应用，通过在θ型玻璃微管内集成超微工作电极与对电极形成两电极体系，超微电极的极小iR降为两电极体系构建提供了依据和保证，该一体化超微电极探针在单次测量中仅需微升体积的溶液，极大降低了样品的消耗，同时增强其空间分辨率、便携性与现场检测的能力，适用于任意微升体积均相溶液中电活性物质、酶活性和生物样品的原位电化学检测，测试过程不受三电极体系微型电化学检测装置中支持电解质溶液的体积限制和测量时间限制；不需要毫升级的支持电解质溶液辅助，可直接进行测量，提高了检测效率。
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本发明提供了一种表面洁净的超薄Ag纳米片及其制备方法，所述超薄Ag纳米片表面无表面活性剂。本发明的超薄Ag纳米片的制备方法是利用了Cu比Ag具有更高的金属活性，在空心Cu壳结构中，不添加任何表面活性剂，让Ag+离子在常温常压下置换出厚度在10‑20nm左右的超薄Ag片。所述超薄Ag纳米片不仅具有10‑20nm的超薄厚度，而且具有微米级的巨大表面，应用在电化学检测过氧化氢含量时，具有较高的检测极限、较高的检测灵敏度、较好的循环性能和稳定性能。
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一种复合改性双基推进剂装药安定期近速预估方法，利用热加速老化法制备复合改性双基推进剂中复合安定剂有效含量近红外定量模型建模样品，采用化学滴定法或高效液相色谱法获取复合安定剂有效含量化学值，近红外光谱仪采集光谱，通过化学计量学建立复合安定剂有效含量近红外定量模型；以可靠温度系数r0建立安定期预估方程；近红外方法跟踪检测单一温度装药药柱热加速老化过程中复合安定剂有效含量，获得复合安定剂有效含量到达临界判据消耗的临界时间，根据安定期预估方程外推工况及贮存环境温度下的安定期。该方法只需要近红外方法无损跟踪一个温度下的一个装药样品不同老化时间有效含量便可获得安定期，样品量减少96％，快速、安全、低成本。
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本发明涉及一种硝酸酯类火炸药装药安定期快速预估方法，利用热加速老化法制备硝酸酯类火炸药有效安定剂含量近红外定量模型建模样品，采用化学滴定法或高效液相色谱法获取有效安定剂含量化学值，近红外光谱仪采集光谱，通过化学计量学建立有效安定剂含量近红外定量模型；进行硝酸酯类火炸药装药热加速老化试验，根据安定剂有效含量变化规律会的可靠温度系数r0，并建立装药安定期预估方程；近红外方法跟踪检测单一温度硝酸酯类火炸药装药热加速老化过程中有效安定剂含量，获得有效安定剂含量到达临界判据消耗的临界时间，根据安定期预估方程外推工况及贮存环境温度下的安定期。该方法只需要近红外方法无损跟踪一个温度下的一个装药样品不同老化时间有效安定剂含量便可获得安定期，样品量减少96％，快速、安全、低成本。
本发明提出了以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的制备方法和应用，属于电化学发光信号物质技术领域，其制备方法包括：1)制备氯桥二聚体；2)合成以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物，本发明制备的以3‑(2‑吡啶基)‑苯甲醛为主配体的铱配合物的分子式为[(3‑pba)2Ir(5‑Cl‑phen)]PF6，其可作为电化学信号探针用于细胞内物质成像，不仅具有高的电化学发光效率，而且其检测灵敏度高，对亚硫酸氢根和过氧化氢具有可逆性响应。
本发明公开了一种废旧三氧化二铝-碳化硅-碳质耐火材料的再生利用方法，包括清除废旧砖、粗破碎清除后的残砖、细破碎颗粒料、颗粒料的筛分与球磨、颗粒料的化学分析、制备改性料、制备颗粒混合料及成型坯料以及高压成型等工序。通过对废旧的Al2O3-SiC-C质耐火材料添加刚玉粉(Al2O3)和碳化硅粉(SiC)改性料，使得Al2O3-SiC-C质耐火材料主要化学成分未发生改变。本发明提供一种成本较低、生产处理工艺简单的Al2O3-SiC-C质耐火材料的再生利用方法。本发明可用于Al2O3-SiC-C质废旧耐火材料的回收再利用。
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一种基于流态的微灌灌水器抗堵流道的优化设计方法,通过对灌水器流道进行流动特性分析和数值模拟计算,分析流道中流体存在的明显的速度“死区”即流动滞止区,在这些流动滞止区域中水中的杂质就很容易沉积下来,作为生物滋长和化学沉积的载体,各种堵塞相互作用就会造成灌水器乃至微灌系统的堵塞,使微灌效率大大降低。因此基于流态的微灌灌水器抗堵流道设计优化方法,可针对流道中存在的速度“死区”结构进行优化设计,可使迷宫流道中流体基本可充盈整个流道,在流道中无明显的流动死区,因而进入灌水器中的杂质就不会沉积下来造成流道的堵塞,形成流态性能优异的抗堵灌水器。
本发明公开了一种单细胞DNA表观遗传修饰空间定位与邻近分布的可视化区分方法，属于分析化学领域，具体涉及通过叠氮衍生物探针1,3‑吲二酮(AI)对5‑醛基胞嘧啶(5‑fC)进行叠氮(N3)官能团的化学标记、利用T4噬菌体β葡萄糖基转移酶(β‑GT)对5‑羟甲基胞嘧啶(5‑hmC)进行叠氮(N3)官能团的酶介导标记；成对的临近位点的引物共同对有缺口的环模板实现原位临近连接，剩余不成对的5‑fC和5‑hmC修饰位点，引物通过链置换反应被释放，接着杂交对应的特异性环模板；并结合核酸扩增、荧光探针杂交，实现单细胞DNA表观遗传修饰空间定位与邻近分布的单分子可视化区分。
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本发明公开一种高非线性低损耗双钙钛矿复相陶瓷及其制备方法，本发明方法包括：首先根据化学表达式Y2x/3Ca1-xCu3Ti4O12中各元素化学计量比计算并称取适量分析纯Y2O3, CaCO3, CuO, TiO2粉末原料；其次将混合后的原料使用行星式球磨机球磨，烘干、研磨、过筛后煅烧得到均匀的混合粉体，最后通过传统固相法制备陶瓷试样，得到钛酸铜钇与钛酸铜钙的复相陶瓷。本发明复相陶瓷的损耗因数tanδ最小值可降至0.02，是钛酸铜钙单相陶瓷试样的十分之一；同时非线性系数达到9.88，是钛酸铜钙单相陶瓷试样的两倍；击穿场强为11.24kV/cm，较钛酸铜钙陶瓷试样提高了一个数量级。本发明工艺简单，制备的复相陶瓷具有低介电损耗，高非线性系数的特点。
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本发明属于化学检测技术领域，涉及一种罗丹明‑苯并噻唑功能化光敏探针及合成方法和应用，罗丹明‑苯并噻唑功能化光敏探针其结构为
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一种碳纳米管增强羟基磷灰石复合材料的制备方法,将分析纯的硝酸钙、磷酸氢二铵和尿素三种溶液混合得D;将D溶液置于正硅酸乙酯溶液后在微波化学反应仪中反应得白色悬浮液;滤去上层清液得样品E;将样品E烘干、煅烧、研磨得含硅羟基磷灰石粉体,向其中加入卵磷脂偶联剂、无水乙醇超声分散得F;将碳纳米管置于硫酸和硝酸的混合溶液中浸泡,然后用过氧化氢处理,取处理过的碳纳米管置于无水乙醇然后加入十二烷基苯璜酸钠分散剂于室温下在微波化学反应仪中分散得G;取溶液G并加入过硫酸钾引发剂和甲基丙烯酸甲酯单体得样品K;将样品F加入K中,在微波化学反应仪中反应待完全溶解后得样品W;将样品W移入模具中,固化成型即得所需要的产品。
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本发明属于天然产物化学研究领域,具体涉及天然产物提取、分离、纯化和检测方法,尤其涉及一种连续柱层析法提取苦马豆素的工艺。本发明要克服现有技术中存在的工艺复杂,成本高,得率低的不足。其解决方案是,依次包括下述步骤:(1)疯草的预处理;(2)疯草浸膏的获取;(3)粗品制备:浸膏用极性大孔吸附树脂进行粗分,TLC检测,合并含有苦马豆素的洗脱液作为粗品备用;(4)纯化苦马豆素:将上述粗品过硅胶柱层析纯化,TLC检测,GC检测,分别收集苦马豆素相对含量≥10%的部分;(5)HPLC检测获得苦马豆素纯品:将(4)中的收集部分通过HPLC检测,收集苦马豆素出峰时间段的流出液,挥干溶剂后,重结晶即得苦马豆素纯品。
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本发明公开了一种两性霉素B脂质体抗真菌滴眼液及其制备方法,该滴眼液由抗真菌化学合成药物两性霉素B、脂质体膜材磷脂和甾醇、脂质体支撑剂糖类以及水或缓冲液制成。该滴眼液具有深度抗真菌作用,达到了对眼部真菌感染标本兼治的效果,根据完成的体外抗真菌试验结果表明:该滴眼液各项药效指标与同类化学药物相当,而综合疗效显着高于任何一种化学药物;同时,由于药效十分明确,作用机理清楚,药物量效相关,完全可以用现代分析技术控制其质量并研究其体内过程,与目前市场上常用的抗真菌滴眼液相比,在疗效的综合性、质量的可控性和工艺的先进性方面均具有较强的竞争能力,工艺可行,质量可控,可用于工业化生产。
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玻璃微纤维增强纳米羟基磷灰石生物复合涂层的制备方法,首先,将Ca(NO3)2·4H2O和(NH2)2HPO4混加入蒸馏水溶解,再加入尿素粉体制成混合液,将多频声化学发生器的发生头放入上述混合液中声化学合成后过滤干燥即得到纳米HAp粉体;取纳米Hap粉体、分析纯壳聚糖和玻璃微纤维分散在异丙醇中得悬浮液;将悬浮液倒入水热电泳反应釜中,将C/C基片固定在水热电泳反应釜的阴极,并浸于悬浮液中;然后密封反应釜,将其放入精密恒温烘箱中,通电沉积后干燥即得到复合涂层。本发明利用声化学合成法制备纳米级的羟基磷灰石粉体,所制备的复合涂层致密均匀,涂层晶相稳定,结合强度会有很大的提高,预期结合强度达到20MPa～40MPa之间。
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本实用新型是一种室内空气甲醛警示仪。它包括传感器和比较判别器,所述的传感器是一个化学试液光电传感器,它具有一个封闭式恒温外壳,在该外壳中设有一个盛放化学试液的密封容器,在该密封容器上至少设有一个被测空气的导入管和导出管、化学试液的灌入口和排泄口,在导入管上设有一个气阀,在导出管上接有一个抽气泵,在密封容器的两侧安装一个发光器和一个光敏接收器,光敏接收器与比较判别器和/或浓度显示器电连接。本实用新型优越性在于解决了已有传感器灵敏度差的问题,克服了纯化学检测方法的繁琐,从而使测量简便易行,准确率高。如果本实用新型再增加检测操作程序控制功能会使该检测操作自动运行,使测量更加简便易行。
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