本发明公开了一种高碳不锈钢标样的制备方法,属于冶金试样的检测领域。该方法包括:浇铸模型的设计→模型、钢包的烘烤→成分选择→浇铸工艺过程控制→脱模→物理性能检测→样品处理→化学成分均匀性检验→定值分析→有效高度的确定。本发明制备的标样不仅物理性能、组织状态、成分范围和均匀性均能满足标样的要求,而且降低了制备成本,增加取样数量,每次至少可制取100块,是模铸取样量的20倍以上,制取数量满足当前生产需求,该标样制备工艺具有很高的实用价值,在其它炉前化验室极具推广价值。
本发明属于建筑施工领域,为了解决传统清渣方式存在的清渣效率低、清渣不彻底的问题,本发明提供了一种提高灌注桩沉渣质量的施工控制方法,采用化学沉淀和沉渣盘配合施工的方式控制沉渣质量,灌注桩钻孔施工后首先下放沉渣盘,然后利用聚丙烯酰胺对桩孔内泥浆进行脱水分离,对分离后的水进行抽排循环使用,分离后的沉渣随沉渣盘上拉一次性清除。沉渣盘的加工应用,提升了传统的旋挖钻清孔工效,且确保沉渣厚度满足质量要求。根据桩基检测结果分析对比,简易检测盘能快速检测沉渣厚度并数据准确。
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及了一种席夫碱类多功能荧光探针及其制备方法和应用,可用于同时检测铜离子、锌离子和铝离子,其制备方法是:首先通过2‑溴噻吩与对甲酰基苯硼酸以一定比例在一定条件下经Suzuki反应得到中间体4‑(2‑噻吩基)苯甲醛,再通过中间体与邻氨基苯酚于无水乙醇中经醛胺缩合反应得到目标产物。该探针为席夫碱类化合物,具有亚胺键和羟基集团,对铜离子、锌离子和铝离子均有优良的选择性:在乙腈溶液体系中,探针对铜离子表现出蓝色荧光启亮;在近似水溶液体系中,探针对锌离子表现出橙色荧光启亮,对铝离子表现出蓝色荧光启亮。且该探针在与其他常见的金属离子作用荧光信号基本没有变化,抗干扰能力强,具有良好的传感性质,检测限低,在环境金属离子检测方面具有一定的应用潜力。
本发明公开了一种塑料中抗水解稳定剂的快速定量方法,属于分析化学技术领域,具体方法是将塑料浸泡在5mL有机溶剂中,通过加热方式使塑料中的抗水解稳定剂快速转移到有机相中,氮吹至近干后加入5mL甲醇,过滤直接用于高效液相色谱分析。本发明快速、高效、便捷、有机溶剂使用量少,能够解决现有技术中前处理繁琐,有机溶剂使用量大的问题,同时,为高分子材料中添加剂的快速检测提供一种新的分析思路。
本发明公开了一种款冬花特征图谱的构建方法,涉及中药特征图谱的构建技术领域。本发明液相特征图谱的构建方法,包括如下步骤:(1)款冬花经50%甲醇提取后过滤膜得测试溶液;(2)经高效液相色谱仪检测得化学特征图谱;(3)经图谱分析确定款冬花液相特征图谱中包含9个特征峰。本发明样本前处理简洁、方便、分析时间较短,重现性好,且能准确反映款冬花药材的某些重要的特征信息,其可用于准确鉴别款冬花的质量。
本发明属土木工程材料领域,为解决目前盐渍土采用换土回填的方法,成本较大,时间较长等问题,提供一种制备盐渍土回填土的改性剂。改性剂由如下重量份的化学成分为组成:CaO为18.15‑35.81份,SiO2为12.41‑55.78份,Al3O2为5.21‑28.8份,Fe2O3为0.90‑4.33份,其他杂质为6.07‑16.20份。依据现场检测结果,对不同掺量下盐渍土的力学性能进行分析,为盐渍土地区改良盐渍土的回填开拓新道路。测量不同掺量下盐渍土腐蚀后混凝土动弹性模量,分析其相对动弹性模量,优先选择腐蚀程度小的盐渍土改良配比,为减轻盐渍土对钢筋混凝土的腐蚀提供参考依据。
本发明提供一种荧光钯纳米簇及其合成方法和应用。所述钯纳米簇通过如下方法制备得到:以硝酸钯为原料,聚乙烯亚胺为稳定剂,抗坏血酸为还原剂通过化学还原法一步制备荧光钯纳米簇。该钯纳米簇在水溶液中具有优异的荧光发射性能并具有良好的抗光漂白性和稳定性,将该溶液在365nm紫外灯照射下发出明亮的蓝色荧光。本发明还提供用钯纳米簇检测土霉素的方法,通过荧光分析方法检测土霉素,随着土霉素浓度的增加钯纳米簇的荧光强度逐渐降低,同时具有良好的选择性。本发明的检测方法操作简单,测定速度快,可大大缩短检测时间,且选择性好,成本极低。
本发明提供了一种筛查DNA甲基化修饰相关基因的方法,属于DNA检测技术领域。本发明利用单基因缺失型突变体生物材料,采用化学发光酶联免疫法检测基因组DNA链中的碱基甲基化水平,通过比较基因缺失型突变体与其同源正常对照组细胞中基因组DNA的甲基化水平,分析突变体中缺失基因与DNA碱基甲基化修饰的关系,筛选出与DNA甲基化修饰相关的基因。该方法既具有对DNA中甲基化碱基的检测特异性,又具有极高的检测灵敏度。本发明操作步骤简便,成本较低,稳定性强,无需大型昂贵设备,可同时检测多个样本。
本发明涉及BPDE加合靶蛋白的鉴定领域,具体是一种BPDE加合靶蛋白的鉴定方法。该方法包括1)收集细胞及提取蛋白;2)细胞裂解物的染毒及蛋白酶消化;3)质谱前样品准备;4)LC‑MS/MS分析:取肽段进行色谱分离;肽段分离后用质谱仪进行DDA质谱分析;5)质谱数据库检索:下载蛋白质数据库,根据质谱分析数据获得BPDE靶蛋白。该方法可直接鉴定蛋白裂解物中可与BPDE加合的靶蛋白,并且在检测过程中不需要对小分子进行化学修饰、不会影响到小分子原有的活性、不受任何细胞和组织类型限制、不要求使用纯蛋白质,甚至可以使用全细胞裂解物,可广泛应用于小分子加合靶蛋白的鉴定。
本发明属于化学分析检测技术领域,具体涉及一种纳米超顺磁性分子印迹磁珠及制备方法和应用。该分子印迹磁珠的制备方法包括超顺磁性纳米材料的制备、表面二氧化硅的包覆修饰和表面分子印迹修饰制备三个步骤。本发明的识别西地那非分子印迹磁珠对西地那非分子具有高选择性吸附作用,可用于西地那非分子的吸附富集,其比表面积大、分散性好、吸附量大、磁响应性强,且具有好的稳定性,结合色谱、电化学等检测技术,有利于提高对食品、药品、保健品等产品中微量西地那非分子的检测灵敏度。
本发明属于光电化学分析技术领域,具体涉及基于碳量子点‑二氧化钛纳米棒电极的制备方法及应用。本发明采用一步水热法在FTO导电玻璃上合成TiO2纳米棒,并通过电化学沉积法将碳量子点沉积在TiO2纳米棒/FTO上;依次用壳聚糖和戊二醛对碳量子点‑TiO2纳米棒/FTO的纳米复合电极表面醛基化;将氨基修饰的DNA互补链固定在纳米复合电极材料表面,并通过碱基互补将多氯联苯适配体引入电极上,制备得到了多氯联苯光电化学适配体传感器。本发明可通过核酸外切酶1辅助循环信号放大策略,对环境中多氯联苯77的快速、实时检测。本发明采用了背景信号低的光电化学方法实现了对惰性分子多氯联苯77的高灵敏、高选择性检测。
本发明提供一种三维花状纳米复合材料及其制备方法和应用,所述复合材料为NiO/PDDA‑RGO,其制备方法是将PDDA‑RGO与水热反应煅烧后合成的NiO通过超声辅助的方法获得。该复合材料中还原氧化石墨烯作为NiO的载体,不仅克服了NiO导电性差的问题,也改善了分析物的吸附特性以增强电化学性能,是一种优良的电极修饰材料。将NiO/PDDA‑RGO复合材料修饰到电极表面,构筑电化学传感用于无酶亚硝酸盐检测。该方法克服现有技术存在的识别时间长且复杂繁琐、成本高、灵敏度低和识别效果不明显等技术问题,可以实现对复杂环境中亚硝酸盐的高灵敏、高选择性检测,在环境和食品等分析领域具有非常好的应用前景。
本发明为一种发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻 唑螯合铍Be(BTZ) 2的制取方 法,它是以水杨酸、邻氨基硫酚、四水合硫酸铍为原料,以甲 苯、甲醇为溶剂、以三氯化磷为催化剂、以五氧化二磷为干燥 剂、以无水乙醇为结晶溶剂、以三乙胺为酸碱度pH值调节剂、 以氮气为保护气体、以去离子水为四水合硫酸铍溶剂、以去离 子水、甲苯为洗涤剂,采用全新的制备工艺流程,先合成2- (2-羟基苯基)苯并噻唑BTZ,再合成2-(2-羟基苯基)苯并噻 唑螯合铍 Be(BTZ) 2,通过化学 物质原料的溶解合成反应、真空抽滤、洗涤、干燥、重结晶提 纯、检测、分析、表征,最终得到高纯度的发蓝光的2-(2- 羟基苯基)苯并噻唑螯合铍Be(BTZ) 2黄色粉末状产物,该制取方法使用设备少,工 艺流程短,产率高,可达85%,蓝光色纯度好,可达0.7491, 是十分理想的制取发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻唑螯合铍 Be(BTZ) 2的方法,此蓝光材料可 用于军事工业、电子工业及发光技术领域。
本发明涉及一种发黄光的有机电致发光二极管及制备方法,它是以8-羟基喹啉铝、酞菁铜、氟化锂、铝为原料、以罗丹明B为荧光染料掺杂剂,以氧化铟锡导电玻璃为发光器件的基底,以无水乙醇、甲苯、丙酮为清洗剂,以稀盐酸为刻蚀剂,采用9层量子阱结构,通过刻蚀氧化铟锡导电玻璃、清洗剂超声清洗、真空干燥、精选化学物质原料,采用合理的配比、真空蒸镀、冷却、检测分析,最终制得发黄光的有机电致发光二极管器件,黄光二极管9层量子阱结构中势垒与势阱层厚度均为3nm±0.5nm,各层电压均匀一致,可储存光能,并以辐射形式释放出光,器件本身不发热,延缓了老化,提高了器件的使用寿命,本发明制备工艺流程短,使用设备少,器件发光效率高,黄光色纯度好,色坐标为X=0.4457,Y=0.5054,导电性能好,安全、稳定、可靠,易于和其他发光器件匹配,使用领域广,是十分理想的发黄光的有机电致发光二极管及制备方法。
本发明先通过简单高温煅烧的方法制备得到Ti‑C3N4纳米片,再采用一步水热法合成了花状的Ti‑C3N4/ZnO纳米棒(NRs)复合材料。该纳米棒复合材料表现出良好的可见光吸收能力,高光电化学响应和良好的光激发稳定性。将该纳米复合材料用作光活性电极材料,将具有专一性识别性能的适配体引入电极表面,开发了一种简单且高灵敏的光电化学分析方法,用于检测PCB72。该方法对PCB72的测定表现出良好的分析性能,其线性范围为1~500ng/L,检出限可达0.21ng/L。
本发明涉及一种用微波竖炉制取低碳海绵铁的方法,它采用铁矿粉做原料,普通烟煤粉或无烟煤粉做还原剂,不使用资源短缺的焦煤焦炭,通过选料、细磨、过筛、配料、混合、搅拌、布料、微波竖炉预热、密闭高温炼制、化学还原反应、氮气保护冷却、磁选法提纯、检测对比分析,获得高品质低碳海绵铁,它是利用铁矿粉、煤粉、石灰粉对微波具有选择性吸收这一特性,在密闭高温条件下,在微波发生器、加热器、调节器的作用下,通过自身吸收微波产生的热量进行碳热自还原,还原速度快、时间短、减少了渗碳时间和过程,得到低碳海绵铁,该方法使用设备少、制取工艺简单、缩短了冶炼还原时间,节约了焦煤焦炭资源,减少了环境污染,金属化率高,可达90-98%,含碳量低,可小于0.5%,是十分理想的制取低碳海绵铁的方法。
本发明涉及光电化学分析领域,具体涉及一种纳米复合电极材料及制备方法和应用。本发明通过在直立有序生长的TiO2NTs表面负载MoS2QDs,然后采用恒电位电化学沉积技术将Au NPs沉积在MoS2QDs/TiO2NTs,并将阿特拉津适配体负载在Au NPs/MoS2QDs/TiO2纳米复合材料表面,制备了阿特拉津光电化学传感器,用于对环境中阿特拉津的测定。该光电化学传感方法不仅利用了光电化学方法超高的灵敏度,而且结合适配体高的特异性,实现了对复杂环境中阿特拉津的高灵敏、高选择性检测,在环境分析领域具有非常好的应用前景。
一种过氧化物酶电极的制备及其使用方法,属于化学分析、环境监测和环境保护领域范畴,具体来讲涉及一种用于测定水中酚类化合物含量的过氧化物酶电极的制备及其使用方法。其特征在于是一种以干红辣椒为原料提取辣椒过氧化物酶,铂片为基体,碳粉纳米管为电子载体,微晶纤维素作为固定化网格载体,加入效应物D-山梨醇制成一种用于检测水样中的酚类化合物的含量的辣椒过氧化物酶固定化电极的方法,本发明制备的电极具有抗干扰、使用寿命长、活力高,稳定性强的优点,测量同一扫描速度下不同酚类化合物浓度的循环伏安曲线,获得阳极峰电流大小与酚类化合物浓度的关系,优点是可直接测定水溶液中酚类化合物浓度,该法具有快速、准确、重复性好等优点。
本发明涉及光电化学分析检测领域,具体涉及一种铋掺杂的TiO2纳米线电极的制备方法及其应用;通过水热合成Ti前驱,Ti前驱并与铋掺杂水热合成得到,在空气中退火,制得铋掺杂的Bi2O3‑TiO2纳米线,这种Bi2O3‑TiO2纳米线具备规则、均一的形貌,且Bi2O3的掺杂极大地提高了TiO2的光电催化性能。这种复合纳米线具有窄的带隙,高的光电催化活性。将Bi2O3‑TiO2纳米线构建成光电化学传感器,用于对乙酰氨基酚的定量分析检测。这种Bi2O3‑TiO2纳米线电极展现了卓越的性能,有较宽的线性范围、低检出限、选择性、稳定性。与现有的复合物纳米线相比,本发明纳米线在检测对乙酰氨基酚中具有更加优异的性能和开发潜力。
本发明涉及一种核酸适配体‑镍铁氰纳米粒子‑RGO电极的制备及其对PCB77的电化学分析方法。该方法将直径约为5nm的镍铁氰纳米粒子原位共沉积于还原氧化石墨烯(RGO)表面,并修饰在金电极后,通过共价键合反应将PCB77适配体固定于镍铁氰纳米粒子‑RGO复合材料,制备得到了核酸适配体‑镍铁氰纳米粒子‑RGO电极,并将该电极用于对环境中PCB77的快速,实时检测。与现有的PCB 77检测方法相比,本发明采用了高灵敏的电化学方法与特异性识别能力的适配体结合实现了对惰性分子PCB77实现高灵敏、高选择性检测。检测限可达0.22ng/L。且本发明具有仪器设备简单、分析成本低、快速、简便等优点。
本发明为一种超细疏水性二氧化硅的制取方法,它是以化学物质正硅酸乙酯为原料,以氯化氨为催化剂,以去离子水为反应剂,以无水乙醇为溶剂,以盐酸,氨水为pH值控制剂,以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为改性添加剂,以乙二醇为改性溶剂,经过合理的化学物质配比、精选、纯度控制、催化剂、溶剂、改性添加剂、改性溶剂的优化使用,溶胶、凝胶、酸碱度pH值控制调节,经烘干、研磨、过筛,在250℃焙烧、冷却、疏水改性处理、化合反应、抽滤、二次烘干、检测分析对比,最终得到高纯度的超细疏水性二氧化硅白色粉末,产物粉末颗粒分布均匀,形貌接近球形,粒径为60-70nm,产物疏水性能好,可与多种同类材料及高分子材料匹配,该制取方法使用设备少,工艺流程短,环境污染小,产收率高,可达97%,纯度好,纯度可达98%,是十分理想的制取超细疏水性二氧化硅白色粉末的方法。
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及了一种多功能荧光探针及制备方法和应用,该荧光探针是由4‑甲酰基三苯胺与2‑肼基苯并噻唑以一定比例在一定条件下经醛胺缩合反应而成,其合成过程仅需一步,反应条件温和,后处理相对简单。合成的分子探针可在三种条件下分别识别Cu2+、Fe3+和Zn2+。分别是:利用比色法识别Cu2+;在乙腈溶液中利用蓝色荧光启亮识别Fe3+;在水溶液体系利用绿色荧光启亮识别Zn2+。该分子探针在不同条件下识别这三种离子的选择性好,抗干扰能力强,检测限低,可解决识别一种离子就要合成一种探针带来的合成繁琐、效率低下及成本昂贵的问题,在环境工程、离子检测领域具有良好的应用前景。
本发明为一种无机化合物氮化镓纳米线的制取方法,它是以化学物质氧化镓为原料,以氧化铟为催化剂,以氨气为反应气体,以氩气为保护气体,以无水乙醇为混合剂,以丙酮、无水乙醇、去离子水为单晶硅衬底基板清洗剂,经合理的化学物质精选、配比、纯度控制、催化剂、反应气体和保护气体输入、混合剂、清洗剂的优化使用,通过原料研磨、过筛、超声清洗基板、原料和催化剂的超声分散混合悬浊、匀胶机均匀涂覆悬浊液、干燥处理、抽真空、输氩气、氨气、高温氨化、化合反应、纳米线生长、冷却、检测分析对比,最终得到高纯度的白色、实心、线形氮化镓纳米线,产物形貌均匀,直径在50nm-70nm,单根线形平均长度90μm,化学、物理、光学性能稳定,制取生长方法流程短,使用设备少,产物产收率高,可达95%,纯度好,可达98%,是十分理想的制取白色、实心、线形氮化镓纳米线的方法。
本发明涉及荧光探针领域,具体为一种Eu(Ⅲ)‑金属有机骨架及其制备方法与应用,并将其应用于五氯硝基苯的检测。Eu(Ⅲ)‑金属有机骨架,其化学式为:{(CH3)2NH2][Eu(cppc)2•2H2O]}n。本发明所述的Eu(Ⅲ)‑金属有机骨架无需进行合成后的纯化,可直接进行对五氯硝基苯的荧光检测,具有设计简单、成本低等优点、适合于在线灵敏、快速分析。本发明所述的Eu(Ⅲ)‑金属有机骨架对五氯硝基苯的检测限达1.67×10‑6M,且响应时间短,且经过简单的过滤能彻底分离,可循环利用率高,在荧光传感领域有普适性,有助于实际的应用。
一种光谱标样的制备方法,属于冶金试样的检测领域,其工艺流程是化学成份选择→连铸中包上浇注法进行标样制备→稳定性考察→结论,其特征是:连铸中包上浇注法进行标样制备的工序包括下述步骤:模型的烘烤—样模模型—采用上浇注法浇注样模—脱模—分割表面处理—物理性能检测—表面处理—化学成份均匀性检验—定值分析。本发明制备的标准样品不仅物理性能、组织状态、成分范围和均匀性均能满足标样的要求,而且降低了制备成本,增加取样数量,每次至少可制取200块,是模铸取样量的20倍以上,制取数量满足当前生产需求,该标样制备工艺具有很高的实用价值。
本发明公开了一种基于柔性应力传感器的心率血压测量系统及其制备方法,本柔性应力传感器是一种高灵敏度可拉伸的应力传感器薄膜,其制作方法是经化学合成在PDMS基底上填充Ag@CNTs复合纳米材料,使该薄膜具有电学性质—压阻效应。硬件电路的作用主要是采集从柔性应力传感器中返回的电信号,并进行存储处理以及显示。同时还具有定时功能,可以控制定时采集心率血压值,并通过无线传输模式将采集到的数据传输到上位机进行数据汇总,为医生诊断提供参考。
本发明一种原位热解有机矿层碳封存量测定的装置和方法,属于二氧化碳地质封存领域,它包括耐高温高压岩芯夹持系统、控制加热系统、水循环系统、二氧化碳循环系统、绝氧循环系统;该装置能够研究不同因素影响下热解后矿层封存二氧化碳的效果,深入研究热解后有机矿层封存二氧化碳的能力,解决二氧化碳排放过量的问题;本发明拆卸方便,安全稳定,简单可靠,可以实时模拟原位热解后储层与二氧化碳发生化学反应的过程,可以精确计算得到不同应力和不同温度下单位质量热解后有机岩可封存的二氧化碳的质量。
本发明公开了一种基于肿瘤前哨淋巴结探测的荧光造影剂,是以墨鱼黑色素作为载体,将其以氨基聚乙二醇修饰后,通过酰胺键化学结合近红外二区荧光染料得到的荧光造影剂,其中近红外二区荧光染料负载量9~18wt%。以本发明制备的荧光造影剂作为肿瘤前哨淋巴结造影剂应用,具有穿透深度高、灵敏性高、信噪比高、淋巴结靶向性强、生物安全性好等优势,能满足体内淋巴结精准定位成像的要求。
本实用新型公开了一种铁液测量复合探头,包括装置主体、陶瓷铸模框、激冷钢板与钢卡,所述装置主体包括铝帽、热电偶、树脂砂坯、纸管、陶瓷冷板铸模机构、引流组件、隔热纸管、测温接插件、中套纸管与护枪纸管。本实用新型所述的一种铁液测量复合探头,陶瓷铸模框和激冷板构成的长方体试样铸模结构用钢卡简单固定,气缝大,克服了树脂砂全封装透气性差的弊端,石英玻璃引流,纸管内腔空间大,敞口浇注,排气直接、通畅,铸态均匀,试样白口化程度高,极易脱模剥离,彻底消除气孔、空洞、缩孔、缩松、夹杂、裂纹等化学成分和金相组织的偏析缺陷,正常操作成功率达到100%,从整体结构上克服上述两种探头的缺陷,带来更好的使用前景。
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