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本发明涉及一种基于锌基金属有机骨架材料(ZIF‑8)和纳米金(Au)复合材料的电化学酶传感器的制备方法和应用。用离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极，先将锌基金属有机骨架材料(ZIF‑8)滴涂在基底电极表面，然后电沉积纳米金到ZIF‑8修饰电极表面，最后将Hb和Nafion依次滴涂到上述修饰电极表面，从而制得修饰电极(Nafion/Hb/Au/ZIF‑8/CILE)。探究了pH和扫描速度对电化学行为的影响，所制备的电化学酶传感器对KBrO3和NaNO2表现出良好的电催化效果，线性范围分别为0.5~10.0 mmol/L和0.1~0.8 mmol/L，检测限为0.83 mmol/L和0.03 mmol/L。
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本发明公开了一种用于原位电化学‑质谱联用的S型薄层流动电解池，所述的薄层流动电解池腔体为S型流路，由工作电极、参比电极和对电极三电极系统组成。其中，所述的电解池腔体由两块PEEK树脂块和S型镂空的聚四氟乙烯垫片组成，通过调节该垫片的厚度控制电解池腔体的体积。所述电解池的电解液由电解池腔体S型的一端流入，流经腔体后，再由S型另一端流出。本发明的S型薄层流动电解池腔体流路为曲线型，流动电解液的流速更为稳定，电解液与工作电极的接触更充分，电化学反应更完全，获得的电化学产物产率更高，有利于提高检测的灵敏度和实验结果的可靠性与重复性。
本发明公开了一种基于肌红蛋白(Mb)‑石墨烯管(Graphene tube,GT)修饰电极的电化学酶传感器的构建及应用。以离子液体修饰碳糊电极(CILE)为基底电极，利用分层滴涂法将GT和Mb分别修饰于CILE表面，并在室温中干燥后在其表面覆盖一层Nafion保护膜，从而构建一种具有良好电催化性能的电化学酶传感器。通过循环伏安法(CV)对所构建的酶传感器进行电化学性能检测，并进一步探究其对三氯乙酸(TCA)的电催化还原性能，结果表明该电化学酶传感器对TCA具有良好的电催化还原性能，并求解了相关的电化学参数。
本发明采用水热法合成铂‑金‑三维石墨烯(Pt‑Au‑3DGR)纳米复合材料，以离子液体N‑己基吡啶六氟磷酸盐为粘合剂和修饰剂制备的离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极，修饰Pt‑Au‑3DGR纳米复合材料后在该界面上固定探针ssDNA，得到一种新型的电化学基因传感器件。采用示差脉冲伏安(DPV)技术对所构建的电化学基因传感器件进行电化学检测。由于Pt‑Au‑3DGR纳米复合材料具有高的导电性和大的比表面积，在增大探针ssDNA负载量的同时能够提高电化学响应，所以本发明所构建的电化学基因传感器件表现出良好的选择性和较高的灵敏度。
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本发明提供一种有机化学实验的分馏装置，包括水浴桶、原料瓶、分馏柱、调节机构、馏分收集机构以及控制箱，馏分收集机构包括冷却管、收集瓶、电磁阀、数显屏以及折光率检测机构，水浴桶对原料瓶进行加热，使原料瓶中的液体混合物蒸发，蒸发后的馏分可以进入到分馏柱中，通过在分馏柱上设置的高度不同的冷却管可以对不同的馏分进行收集，提高分馏的效率，而所设置的折光率检测机构可以对收集瓶内的馏分液体进行折光率的检测，控制箱根据折光率检测机构传输的数据对所有的收集瓶中的馏分液体的折光率进行排序，并在数显屏上显示对应的数字顺序，从而学生可以在实验结束后针对收集瓶中的馏分液体进行判别以及检验。
本发明公开了一种基于血红蛋白?纳米钯?石墨烯（Hb?Pd?GR）复合材料修饰电极的电化学生物传感器件的制备及其应用研究。用离子液体1???己基吡啶六氟磷酸盐作为修饰剂制备碳离子液体电极（CILE）。将Pd?GR和血红蛋白（Hb）混合涂布在电极表面干燥后，用Nafion膜固定制得修饰电极Nafion/Hb?Pd?GR/CILE。光谱研究表明复合膜中的Hb保持自身的结构没有发生变性。采用循环伏安法对Hb的电化学行为进行了研究，在pH?3.0的磷酸盐缓冲液中得到一对峰形良好的准可逆氧化还原峰，说明Hb的直接电化学在修饰电极上得以实现。这是由于Pd?GR的存在加快了Hb和基底电极之间的电子传递速率。Nafion/Hb?Pd?GR/CILE对三氯乙酸（TCA）和亚硝酸钠（NaNO2）表现出良好的电催化性能，可以应用于两种物质的电化学传感分析。
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本发明涉及一种化学钢化生产在线去除硝酸钾中杂质离子的方法。本方法在化学钢化批量作业时加入以下步骤以实施本发明：步骤1）检测化学钢化炉中硝酸钾熔液的钠、钙、镁离子浓度，当化学钢化一定量后玻璃应力值以及强度低于设定值时，停止钢化作业，记录炉内硝酸钾熔盐的钠、钙、镁离子浓度；步骤2）在步骤1）停止钢化作业状态的硝酸钾中加入适量的处理药剂（焦锑酸钾），同时加以搅拌，以便反应均匀充分；步骤3）将步骤2）的硝酸钾熔液恒温静置使其反应、沉淀、澄清彻底；步骤4）待步骤3）熔液充分澄清后，重新开始化学钢化作业。所述方法可降低化学钢化作业的硝酸钾的更换频率，降低成本，提升生产效率，工艺简单，便于实施。
本发明涉及一种电化学修饰电极，特别涉及一种通过电沉积生物多糖纳米复合材料构建电化学修饰电极、制备方法及其应用，属于电化学分析技术领域。本发明首先配置生物多糖、纳米材料与肌红蛋白(Mb)的混合液，以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极，控制电位采用循环伏安法进行反复扫描。在电沉积过程中由于水发生电解，导致基底电极表面pH降低，使含有羧基基团的生物多糖发生凝胶化反应，将电沉积混合液共沉积于CILE表面上，从而制得化学修饰电极。待其表面晾干后，涂覆一层Nafion膜，阻止CILE表面上的Mb发生泄漏，以进一步提高生物多糖纳米复合材料电化学修饰电极的应用稳定性。
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本发明公开了一种用于深海的生物地球化学原位实验装置，包括海水进样装置、试剂与培养袋体系、试剂选择‑定量装置和控制装置，通过蠕动泵、电磁阀和旋转阀的作用可以实现以下5种功能：海水进培养袋、试剂定量、试剂进培养袋、试剂流路清洗、实验终止和终止剂清洗。本方案将现有实验室内的实验过程与方法放置海底原位进行实施，达到深海生物地球化学实验装置在深海原位定时、定量自动进行样品培养和标记实验的目的。待回收生物地球化学原位实验装置，取出其中的培养袋，并在实验室内分析反应物、反应产物和同位素示踪剂的含量变化，可获得深海原位环境的生物地球化学动力学等实验数据，为揭示海洋生物地球化学循环机理提供数据支撑和依据。
本发明公开了一种基于四氧化三钴和辣根过氧化物酶修饰电极的电化学生物传感器件的制备与应用研究。采用碳离子液体碳糊电极(CILE)为载体，将纳米四氧化三钴(Co3O4)混悬液滴涂在CILE表面，再将辣根过氧化物酶(HRP)用Nafion膜固定在电极表面，得到修饰电极Nafion/HRP/Co3O4/CILE。紫外可见吸收光谱表明HRP在Co3O4复合膜内保持原有的蛋白质二级结构。利用循环伏安法测定修饰电极在pH=3 PBS缓冲溶液的电化学行为，出现一对峰型良好的氧化还原峰，表明Co3O4对HRP的直接电子转移有良好的促进作用，非均相电子转移速率常数为0.94 s‑1。同时探究了修饰电极对三氯乙酸的电催化行为，线性关系良好，灵敏度高，检测限较低，表观米氏常数为88.15 mmol/L，检测限为1.7 mmol/L，表明Co3O4可应用于第三代电化学传感器的制备。
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本发明适用于检测技术领域，提供了一种敌百虫电致化学发光分子印迹传感器及制备方法、应用。敌百虫电致化学发光分子印迹传感器的制备方法，包括以下步骤：制备分子印迹传感器：取邻苯二胺溶液、敌百虫溶液，配成聚膜底液；将清洗完毕的金电极放入聚膜底液中，通过循环伏安法电聚合，得到电聚合物；电聚合物用水淋洗，以NaOH与无水乙醇的混合液作为洗脱液，洗脱3～10分钟，用水淋洗电极，即得到分子印迹传感器；制备化学发光底液：以鲁米诺溶液、PBS溶液和3％过氧化氢溶液混匀配制为发光底液。本发明利用敌百虫可对鲁米诺‑H2O2发光体系增强发光效应，将分子印迹技术与电致化学发光结合，得到一种高灵敏、高选择性的检测敌百虫的传感器。
本发明公开了一种二氧化锡‑三维石墨烯（SnO2‑3DGR）纳米复合材料固定蛋白质修饰电极的制备及电化学传感应用研究，属于生物传感器技术领域。本发明所提供的方法为制备SnO2‑3DGR纳米材料，将其滴涂在离子液体碳糊电极（CILE）表面，然后将肌红蛋白（Mb）滴涂到SnO2‑3DGR修饰的CILE表面，待其自然晾干后滴加壳聚糖（CTS）溶液干燥后即可制备出第三代电化学酶传感器。本发明所制备的传感器具有工序简单、操作方便、成本低廉、检测灵敏度高、电信号强且电极预处理简单的特点，可用于检测有机小分子三氯乙酸（TCA），检测限达到1.67 mmol L‑1。
本发明公开了一种基于纳米金刚石与肌红蛋白修饰的电化学酶传感器的制备方法与应用；首先称取适量石墨粉和离子液体于研钵中，充分研磨使混合均匀，将其填入玻璃电极管中压实，内插铜丝作导线，制备碳离子液体电极(CILE)；将纳米金刚石（ND）分散于去离子水中配制成不同浓度的分散液，超声2~3 h使分散均匀，取一定体积纳米金刚石分散液滴涂于CILE表面，室温下晾干后得到ND/CILE；再将肌红蛋白（Mb）固定在ND/CILE表面室温下晾干得到Mb/ND/CILE；最后将Nafion乙醇溶液涂布在Mb/ND/CILE表面，室温下晾干得到电化学酶传感器(Nafion/Mb/ND/CILE)。进一步以Nafion/Mb/ND/CILE为工作电极，应用于三氯乙酸、亚硝酸钠和过氧化氢等目标物的电化学检测，能够有效准确的测定且检测响应时间短、检出限低、线性范围宽、稳定性好。
本发明公开了一种基于三维石墨烯(3DGR)修饰电极的肌红蛋白（Mb）电化学生物传感器制备及其电催化研究，通过在离子液体碳糊电极（CILE）表面修饰3DGR构建了3DGR/CILE电化学传感界面，进一步将肌红蛋白（Mb）组装在该界面上，基于Mb/3DGR良好的电催化还原三氯乙酸（TCA）性能，实现了对TCA快速灵敏的电化学生物传感检测，该传感器线性范围为：16.0~80.0 mmol/L，检测限为：5.3 mmol/L。本发明的生物传感器生物相容性好、灵敏度高，制备方法简单、环境友好、成本低廉，可实现对TCA的高效检测。
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本发明适用于气体的采样和检测技术，提供了一种便携式甲醛检测仪，包括外壳，外壳上设有显示屏、控制按键、抽拉式传感器承载托片，外壳内部设有控制电路、电源、传感器、显示屏幕；控制电路包括点连接的微处理器、放大电路、A/D转换电路、I/V转换电路；传感器采用电化学传感器，电化学传感器具有使用方便、稳定性强、灵敏度高、交叉灵敏度低的特点；当空气中存在甲醛气体时，传感器将空气中的甲醛气体含量转化为可识别的电信号，然后将检测获得的电信号通过放大、采样等处理后，传递给微处理器，经过一定的软件优化算法对检测结果进行优化处理，测量结果在显示屏上显示出来，实现了灵敏度高、测量方法简便的便携式甲醛检测仪。
本发明公开了一种基于三维石墨烯‑树枝状纳米金的电化学DNA生物传感器的制备方法。将三维石墨烯(3DGR)和树枝状纳米金(Au)依次固定到离子液体修饰碳糊电极(CILE)表面构建传感界面，然后利用巯基乙酸(MAA)将ssDNA固定在该界面之上，以增大探针ssDNA的固定量和界面导电性。通过扫描电镜(SEM)观察电极表面纳米材料的形貌结构，使用亚甲基蓝(MB)作为电化学杂交指示剂，利用循环伏安(CV)和示差脉冲伏安(DPV)等电化学技术，考察了所构建传感器的电化学行为、选择性和灵敏度等电化学性能参数，结果表明此种电化学DNA生物传感器具有较低的检测限、较宽的检测范围和良好的选择性。
本发明公开了一种基于纳米氮化碳/肌红蛋白的电化学传感器件的制备方法及应用，包括制备离子液体碳糊电极，离子液体碳糊电极表面修饰纳米氮化碳，纳米氮化碳表面固定肌红蛋白，肌红蛋白外修饰一层Nafion膜等程序。该电化学传感器的制备方法包括材料准备、离子液体碳糊电极表面修饰纳米氮化碳、滴涂肌红蛋白后用Nafion膜固定等步骤。用该氮化碳/肌红蛋白电化学传感器检测三氯乙酸的方法，包括以下步骤：用所述的氮化碳/肌红蛋白电化学传感器为工作电极，构建三电极系统，将三电极系统与电化学工作站连接，通过检测还原电流的大小来定量指示待测溶液中三氯乙酸的浓度。本发明制备的传感器具有成本低廉、制作简单、环境友好等优点可实现对三氯乙酸的高效检测。
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本发明公开了一种基于纳米复合材料的血红蛋白电化学传感器的制备方法及电催化应用。以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极，通过分层滴涂法将还原氧化石墨烯@四氧化三铁(rGO@Fe3O4)纳米复合材料和血红蛋白(Hb)溶液依次负载于CILE表面，并用Nafion加以固定制得Nafion/血红蛋白/还原氧化石墨烯@四氧化三铁/离子液体碳糊电极(Nafion/Hb/rGO@Fe3O4/CILE)。通过循环伏安法和交流阻抗法等电化学方法研究了所述传感器的电化学性能，并应用于三氯乙酸(TCA)和亚硝酸钠(NaNO2)的电化学催化，结果表明该修饰电极不仅能够快速检测TCA和NaNO2，而且具有较低的检测限(检测限分别为1.67mmol/L和13.33µmol/L)。本发明所述电化学传感器具有良好的灵敏度和稳定性，而且制备工艺简单，成本低廉，使用方便。
本发明公开了一种基于金纳米粒子?巯基化石墨烯修饰电极的电化学DNA生物传感器的构建及应用。以离子液体修饰碳糊电极(CILE)作为基底电极，将金纳米粒子电沉积在其表面，利用巯基石墨烯(TGR)与纳米金(Au)之间形成Au?S键，将TGR固定到纳米金修饰电极表面，在形成的TGR自组装膜上恒电位吸附探针ssDNA序列，从而构建出一种电化学DNA生物传感器。以亚甲基蓝(MB)作为电化学信号指示剂，来检测DNA分子杂交反应前后电化学信号的差异。通过电化学交流阻抗法(EIS)和示差脉冲伏安法(DPV)等电化学技术手段，对所构建的电化学DNA生物传感器进行电化学性能检测。
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本发明涉及化合物检测技术领域，特别涉及一种化妆品中禁限用过敏原香精物质的检测方法。该检测方法包括：取化妆品样品，制备样品溶液；采用液相色谱‑质谱分析技术检测样品溶液中禁限用过敏原香精物质；液相色谱的条件为：色谱柱为苯基柱、RP‑MS或C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为含5mM乙酸铵的0.05％甲酸溶液；梯度洗脱程序；质谱的条件为：电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测；离子源温度650℃；离子源电压5500V。该方法具有检测限低、检测效率高、回收率好、可同时定性定量的优点，可用于化妆品中常见香料过敏性化学物质的快速筛查，以满足目前企业质控、市场监管和保障消费者安全的需求。
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本发明属于分析化学领域，涉及一种超高效液相色谱‑串联质谱检测三乙膦酸铝的方法，是在取样品中加入乙腈进行预处理，然后加入氯化钠，剧烈震荡后离心，取上层乙腈溶液；在乙腈溶液中加入无水硫酸镁和PSA吸附剂，剧烈震荡后离心，取上清液作为提取液，待测。使用超高效液相色谱—串联质谱测定提取液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的含量，最后利用公式计算提取液中三乙膦酸铝含量。本发明根据不同溶液中乙基磷酸离子和亚磷酸离子的比例，采用超高效液相色谱‑串联质谱法检测乙基磷酸和亚磷酸离子的含量，经计算、折算得到待测物中三乙膦酸铝的含量，符合食品安全国家标准的规定，适用于三乙膦酸铝残留量的准确、快速分析。
本发明公开了一种利用金/铂@碳纤维复合材料制备无标记电化学适配体传感器来检测汞离子的方法，属于电化学和传感领域。由于适配体中的T碱基能与Hg2+形成T‑Hg2+‑T结构从而影响电极表面的状态，根据其电信号前后变化可实现对Hg2+的定量检测。以碳离子液体电极（CILE）为基底电极，通过静电纺丝法制备了碳纳米纤维（CNF），通过水热法在CNF上负载铂纳米颗粒（PtNPs）得到Pt@CNF复合材料，将其用于CILE的界面修饰并运用电沉积法进一步在电极表面形成金纳米颗粒（AuNPs），通过自组装法将巯基化适配体（Aptamer）固定在电极表面，并以硫代乙醇酸（TGA）来封闭未结合的活性位点，构筑了核酸适配体传感器（Aptamer/Au/Pt@CNF/CILE），建立了一种能够对Hg2+定量分析的电化学传感新方法。
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本发明公开了基于硫醇‑烯点击化学的脂肪酸化肝素的制备及表征。该制备方法通过先分别合成巯基化的脂肪酸和带有双键的肝素‑烯丙基结合物两类化合物，再利用硫醇‑烯点击化学使巯基化脂肪酸中的巯基与肝素‑烯丙基结合物中的双键反应而将脂肪酸连接到肝素结构上，从而制备得到不同长链饱和脂肪酸修饰的脂肪酸化肝素结合物。并公开了使用核磁氢谱检测、抗Xa活性测定、元素分析、粒度分析和凝胶渗透色谱分子量测定对脂肪酸化肝素进行表征。本发明首次根据硫醇‑烯点击化学反应的优点和特色，将长链饱和脂肪酸应用于肝素结构修饰中，并保留了肝素的抗凝活性，为肝素的修饰提供了新的思路，对研究开发新的长效肝素类抗凝药物有着重要意义。
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本发明公开了一种基于富勒烯的血红蛋白电化学传感器件的制备方法及电催化应用，属于电化学分析检测领域。本发明公布了该电化学传感器件的制备方法，以离子液体碳糊电极(CILE)为基底电极，利用富勒烯(C60)特有的大比表面积和良好的生物相容性等优点，通过滴涂法将血红蛋白(Hb)负载在C60/CILE表面，并用Nafion膜加以固定制得Nafion/血红蛋白/富勒烯/离子液体碳糊电极(Nafion/Hb/C60/CILE)。通过循环伏安法研究了所述电化学传感器件的电化学性能，并应用于亚硝酸钠(NaNO2)和双氧水(H2O2)的电化学催化，结果表明该修饰电极能够有效检测NaNO2和H2O2，检测限分别为0.05 mmol/L和0.33 mmol/L。本发明所述电化学传感器件具有良好的稳定性、重现性和灵敏度，而且制备工艺简单，成本低廉，具有较好的社会效益。
本发明涉及一种生物质多孔碳复合材料的制备方法及其在电化学传感器中的应用研究。利用常见的平菇为碳源通过KOH活化和高温碳化制备了生物质多孔碳(BPC)，并采用溶剂热成功合成金‑铂微球修饰生物质多孔碳复合物(Au‑Pt@BPC)。通过扫描电镜和透射电镜分析了Au‑Pt@BPC和BPC的结构形貌，结果表明Au和Pt微球被成功合成并吸附在具有三维多孔层状结构的生物质碳表面。将6~10μL Au‑Pt@BPC分散液滴涂在碳离子液体电极(CILE)上得到修饰电极(Au‑Pt@BPC/CILE)，通过循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)探究黄芩素在修饰电极上的电化学行为。黄芩素的氧化峰电流随着其浓度增加呈现良好的线性关系，检测线性范围在0.48~2.0μmol L‑1和4.0‑140.0μmol L‑1，检测限为0.010μmol L‑1。
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本发明属分析化学领域，本发明公开了一种用液相色谱法分离测定马来酸阿塞那平及其杂质的方法，该方法以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，以一定比例的缓冲盐溶液-有机相为流动相，可以定量测定马来酸阿塞那平及其杂质的含量，从而有效控制马来酸阿塞那平的质量。本发明方法专属性强，准确度高，操作简便。
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本发明公开了一种用于热重逸出物质定量分析的滴注微萃取方法，属于化学分析测试技术领域。针对现有热分析技术中热重逸出物质无法精确定量分析的问题，本发明一方面通过热重分析软件监测试验时间内标准物的挥发曲线并计算质量损失速率，另一方面利用滴注微萃取连续萃取多段标准物和内标物并得到多个液滴，分析液滴中标准物和内标物的峰面积并计算两者比值，在不同加热温度下重复挥发，绘制线性关系拟合曲线作为定量标准曲线；在待测样品热重分析中连续分段萃取逸出物和内标物，液滴检测后得到目标物‑内标物峰面积比值，结合标准曲线确定各段逸出物中目标物的释放量，加和即为其全部释放量，以此达到热重逸出物中单一物质精确定量的目的。
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本发明属于分析检测技术领域，涉及一种用于沉香燃烟评价的热重分析方法。所述方法是利用热重分析仪的程序控温炉体模拟香道香薰加热条件，通过热重分析仪将沉香试样置于空气或者合成气氛条件下进行程序升温热解，过程中沉香燃烟由载气携带连续逸出炉体，随后燃烟中化学成分经自动液滴连续微萃取装置萃取并富集于一个或多个液滴中，并利用联用检测仪器对液滴成分进行定性和定量分析，另一方面通过热分析软件得到沉香热解的热重、差热、微商热重曲线等热分析信息，综合计算得到沉香在加热过程中所释放燃烟的组分信息及其变化情况，以此分析评价燃烟及沉香的香气质量。
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本发明公开了一种可调节电极夹具，属于材料电化学性能测试装置领域。可调节电极夹具包括夹具主体，圆柱体、螺丝；所述圆柱体为同心异径的上下相连的两圆柱，所述上圆柱设有卡槽，卡槽可内置导电棒，所述下圆柱平行于上圆柱设有卡槽面为平面，并设有两个相同直径大小的螺纹孔；所述垫片中间设有直径大于螺纹孔的圆孔，所述长号螺丝通过两个垫片固定于上端螺纹孔，螺纹端通过圆孔可缠绕导线，短号螺丝的A‑A端设有卡槽，固定于下端螺纹孔；短号螺丝的卡槽与长号螺丝的垫片间固定待测样品；解决了压电测试中需要待测样品产生可控形变的要求，此外材质均为聚四氟乙烯，抗酸碱腐蚀且成本低。
本发明涉及一种采用UPLC‑Q‑TOF‑MS对益智酒中化学成分的测定方法，采用液相色谱质谱联用仪进行测定，包括以下步骤：超高效液相色谱条件：以体积浓度0.08‑0.12％甲酸水溶液为流动相A，体积浓度0.008‑0.012％甲酸乙腈溶液为流动相B，进行梯度洗脱；质谱条件：采用电喷雾离子源(ESI)，分别以正离子模式和负离子模式测定。本发明采用UPLC‑Q‑TOF‑MS技术对益智酒的有效成分进行分离和鉴定，一共鉴定出20种化合物，主要为酚酸类化合物，此外还含有二芳庚烷类、黄酮类和苷类等化学成分，可为益智酒中的有效成分的保健机理提供重要的依据。
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