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冶金百科 | 钽铌冶金主要方法 - 铌金属生产

2024-01-18 10:18:02 来源:中冶有色技术网
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简介:目前工业化大规模生产的金属铌主要采用两种方式:一种是传统的氧化铌碳热还原法,另一种是金属热还原法,其生产工艺各有特点。
目前工业化大规模生产的金属铌主要采用两种方式:一种是传统的氧化铌碳热还原法,另一种是金属热还原法,其生产工艺各有特点。

碳还原法

真空碳热还原法是国内外生产金属铌的主要方法之一,产品收率高、生产成本低,可获得较高纯度的金属铌粉,但设备一次性投资大、生产周期长、不能连续还原。

碳热还原工艺有两种:直接还原工艺和间接还原工艺。直接还原工艺是用碳直接还原五氧化二铌获得金属铌;间接还原工艺是先制备碳化铌,然后再用碳化铌还原五氧化二铌获得金属铌。直接还原工艺制得的金属铌粉呈海绵状,其表面积较大,杂质元素与氮含量较低,有利于提高铌粉的比电容,适用于电容器级铌粉的生产;间接还原工艺的设备生产能力大,工艺稳定,制得的金属铌条比较致密,外形尺寸比较规整,适用于纯度较高的铌粉、金属铌条、铌锭及加工材的生产。当然也可采用直接与间接法相结合的方式进行金属铌的生产,其优点是可以减少 NbC 的使用量。
用碳还原铌的氧化物,是目前我国生产金属铌的主要方法。

金属热还原法

金属热还原法包括钠热还原法和铝热还原法两种。

钠热还原法一般采用金属铌氟氯化物为原料,以金属钠为还原剂进行热还原。钠还原K2NbF7,时,由于反应热效应不足以使还原过程自发进行,因此需将盛炉料的坩埚放到预先加热到600℃的电炉中加热,并在900~1000℃保温1~1.5h,然后再从坩埚中取出反应物,用水把反应生成物中的盐洗掉,之后先用稀硝酸,最后再用浓度为25%的氢氟酸清洗铌粉。

铝热还原法是用铝还原五氧化二铌,是目前国外生产铌的主要方法。氧化锡与Al的反应是放热反应,铝热还原反应是在金属和反应渣都熔化的温度下进行,

以保证渣/金相的良好分离。在298~2700℃温度范围内铝热还原的总反应式为:3Nb2O5:+10Al=6Nb+5Al2O3。为了提高Nb回收率,必须使Al过量,一部分与Nb形成合金,另一部分与氧化铌反应形成Al2O3。但此反应中的Al2O3熔点高(2050℃),必须添加适宜的石灰造渣。铝热还原所产金属铌的杂质元素含量高,需要采用电子束炉熔炼来获得具有更低杂质元素含量的塑性金属。电子束熔炼一般经过蒸馏、除气、脱氧三个精炼步骤,使大多数的金属和非金属杂质如N 和H都被降低至相当低的水平。

金属铌生产的主要方法对比见表9-4。


金属铌生产的主要方法对比


传统熔盐电解法

传统熔盐电解法一般是用电解氟化物(K2NbF7)制取铌,采用的电解质系通常为K2NbF7-NaCl或K2NbF7-KCI-NaCl,电解温度由电解质的组成所决定,熔盐质体系的选择是电解的关键因素。电解法制备的铌粉纯度高、回收率高、粒度细,可直接作为生产电容器的原料;但电流效率低、产量较小,是制约其扩大化的瓶颈。

熔盐电脱氧法制备金属铌(FFC)

FFC 法将不导电的金属氧化物作为电化学反应的阴极,此方法具有流程短、环境友好等特点,曾被公认为最具有发展前途的方法。国内外学者们利用该方法制备出了海绵态金属铌。

由于FFC法阴极和石墨阳极同时置于熔盐中,如何控制电位使金属铌留下,阴极上不沉淀钙和其他杂质是个难题;石墨阳极容易发生烧损,碳颗粒浮在熔盐表面,以及杂质带来的副反应,导致电流效率低,电解速度慢。
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