钽铌的提取方法经过一百多年的发展,已经形成了湿法为主的提取体系。与氯化法提取和金属热还原法提取相比,湿法工艺可以很容易制备出高纯度的钽或者铌的化合物。目前碱熔法处理钽铌矿石已经淘汰,氯化法主要是俄罗斯用于处理复杂的含钽铌铈等矿石,金属热还原法主要用于高铌含量的烧绿石。原则流程如图9-5所示。
工艺说明:
矿石经过破碎后加入氢氟酸硫酸的混酸中,反应后采用矿浆萃取提取钽铌,酸洗除杂,再利用稀硫酸反铌提钽,利用纯水反钽,实现钼铌分离。得到的氟锡酸加入氨气中和,过滤、洗涤、烘干、焙烧产出氧化铌;得到的氟钽酸溶液加入钾盐和氢氟酸,合成、冷却、结晶、烘干产出氟钽酸钾。
主要技术经济指标:
钽铌矿中的氧化钽含量一般在10%以上,每处理 It矿石约消耗1200~2000L 含量55%的工业氢氟酸和300~600L工业硫酸;每生产1kg氟钽酸钾,约消耗0.58kg矿石中的氧化钽、1.5kg工业硫酸、0.55kg分析纯级硫酸、2.9kg工业氢氰酸(55%以上)、0.41kg分析级氢氟酸、0.37kg甲基异丁基甲酮、0.5kg分析纯级氯化钾、1.24kg工业液氨、500kg自来水(工人清洁使用)、30kg纯水、0.1t蒸汽(工人清洁使用)、约12kW·h电。氧化钽总收率约98%。
生产1kg氟钽酸钾约产生35L含酸含氨废水、废渣约3kg,废气排放符合国家排放标准,每生产1kg氧化铌约产生100L含酸含氨废水、废渣约3kg。
生产1kg五氧化二铌,约消耗1.068kg矿石中氧化铌、1.68kg工业硫酸、0.65kg分析纯级硫酸、3.3kg工业氢氟酸(55%以上)、0.4kg甲基异丁基甲酮、1.24kg工业液氨、1.44kg工业氨气、200kg自来水(工人清洁使用)、纯水50kg、蒸汽0.03t、耗电约5kWh。氧化铌总收率约95%。
国际上的主要厂家是美国的Cabot53,德国的H.C.Starck,俄罗斯的索里卡姆斯克镁业。
国内主要湿法治金企业有宁夏东方钽业股份有限公司、江门富祥金属有限公司、广东广展稀有金属光电新材料有限公司、广东致远新材料有限公司、衡阳公新莱孚新材料、九江有色金属冶炼有限公司、株洲硬质合金集团有限公司钽铌制品事业部和江西省定海钽铌有限公司等。