河北锡青铜
锡青铜是以锡为主要合金元素的青铜。含锡量一般在3~14%之间,主要用于制作弹性元件和耐磨零件。锡青铜具有较高的强度、耐蚀性和优良的铸造性能,长期以来广泛应用于各工业部门中。
河北锡青铜中铅的测定方法如下:
1、称取1.0000g河北锡青铜试样,置于250mL锥形瓶中,加40mL(1+1)HCl,5~10mLH2O2,低温加热溶解,煮沸除去过氧化氢,流水冷却。移入250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,该溶液为母液。铅量的测定:
2、试剂:硫脲-抗坏血酸:于100mL硫脲10%中加1g抗坏血酸.用时新配。氟化铵-亚铁氰化钾:溶解10g氟化铵和10g亚铁氰化钾于少量水中,加水稀释至100mL.用时新配。0.002M EDTA标准溶液:称取在80度烘干的4小时以上的EDTA二钠盐0.75g溶于400毫升水中,用20%的NaOH溶液调节pH=5.0~5.5(试纸试验),移入1000毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用标准样品按照下述分析步骤求出EDTA对铅的滴定度。
3、分析步骤:吸取母液10.00mL,置于250mL锥形瓶中,加30mL 硫脲-抗坏血酸混合液,10毫升氟化铵-亚铁氰化钾混合液,摇匀。加20毫升六次甲基四胺溶液(30%),二滴溴甲酚绿酒精溶液(0.1%),四滴二甲酚橙溶液(0.5%)。用0.002M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄绿色为终点。
4、计算I a::Pb%=T*V;T-EDTA标准溶液对铅的百分含量滴定度;V-滴定时消耗EDTA标准溶液的体积;注意由于河北锡青铜样品的杂质等原因,实际工作中,终点表现为灰绿色。