本发明属于分析化学技术领域,具体地说是一种测定纺织品中游离三聚氰胺的方法,包括以下步骤:称取样品,加入碳同位素标记的三聚氰胺内标溶液,再加入水和乙腈提取溶液,使得液体浸没样品,常温下超声萃取;将步骤1)所得的提取样液经过滤后,用液相色谱三重四级杆质谱联用仪分析;通过比较样品和标准品的保留时间和特征离子匹配程度来定性,按照内标法进行定量,当定量结果小于0.1mg/kg,则样品中不含游离三聚氰胺,当定量结果大于或等于0.1mg/kg,则样品中含有游离三聚氰胺;本发明同现有技术相比,能够适用于纺织品中游离三聚氰胺的测定,且测定条件简单,萃取快速,实现了简单快速地测定纺织品中的游离三聚氰胺。
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