本发明涉及一种分离检测磷胺异构体的方法,属于分析化学技术领域。本发明的分离检测磷胺异构体的方法,包括以下步骤:1)将待测样品进行前处理,得到待测溶液;2)采用超临界流体色谱‑串联质谱法对待测溶液进行检测;3)根据标准工作曲线计算待测样品中磷胺顺式异构体和/或磷胺反式异构体的含量;步骤2)中,超临界流体色谱检测采用的色谱柱以表面共价键合有直链淀粉‑三(3,5‑二甲基苯基氨基甲酸酯)的硅胶为填料,流动相为超临界CO
2‑醇类溶剂混合物。本发明的方法,对磷胺顺反异构体的定量分析速度快,耗时可缩短至5min以内,磷胺顺反异构体的最低检测限为0.0008mg/kg,灵敏度和准确度高,且绿色环保。
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