本发明提出一种用于合成甲基丙烯醛的循环催化剂中有效成分的测定方法,属于化学物质检测方法技术领域,能够解决目前在甲基丙烯醛合成过程中,由于副产物类型不明确,使得无法准确测量催化剂中实际有效成分含量,进而导致难以实现催化剂循环利用的技术问题。该技术方案包括:循环催化剂为二乙胺‑醋酸离子液体催化剂,其有效成分为二乙胺和醋酸,测定方法包括以下步骤:副产物含量测定:通过气相色谱法测定所述副产物二乙基甲胺的含量;循环催化剂中有效成分测定:采用总氮分析法计算循环催化剂在回收过程中的损失量,结合副产物二乙基甲胺的含量,确定回收过程中循环催化剂中二乙胺的损失量,进而得出循环催化剂中二乙胺的实际有效含量。
本发明属于无机化学分析技术领域,具体地讲,本发明涉及一种定量测定铜的腐蚀产物中氧化亚铜含量的方法。在无氧条件下,将待检测样品上的氧化亚铜溶解在氨水中,溶解后加入硫酸酸化的硫酸铁溶液,硫酸铁将亚铜离子氧化为铜离子,自身被还原为硫酸亚铁。而后在有氧环境中,用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁,由硫酸亚铁的含量计算出氧化亚铜的含量。本发明方法能够定量测定氧化亚铜的含量,测量误差在±3%以内。适用于铜的腐蚀机理的研究。
本发明涉及一种测定Beagle犬血浆中羟基酪醇的方法,属于生物检测领域。该方法采用甲苯磺丁脲为内标,乙腈沉淀蛋白处理后,采用高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法来检测羟基酪醇在Beagle犬血浆样品中的浓度。本发明方法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及NMPA2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品分析的要求。
本发明属于分析化学领域,具体涉及超高效液相色谱测定盐酸卡替洛尔及其滴眼液中有关物质的方法,该方法是采用Waters超高效液相色谱仪,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相以乙腈为流动相A,以0.282%己烷磺酸钠溶液为流动相B,进行梯度洗脱。该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的9个已知杂质,还能分离检测盐酸卡替洛尔合成过程中的起始原料及中间体,特别是1,3‑环己二酮、3‑氨基‑2‑环己烯酮,能更简便,高效,准确的确保盐酸卡替洛尔及其滴眼液的质量可控,并最终确定产品的安全。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种用高效液相色谱法测定右兰索拉唑缓释胶囊中小丸I含量的方法,用于右兰索拉唑缓释胶囊中间体的质量控制,用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以碱性水溶液和有机溶剂为流动相,检测波长为280~290nm,柱温为25~35℃,流速为0.8~1.2ml/min,进样量为10~40μl。本发明中的方法可以有效地将胶囊中的小丸I和小丸II分开检测,而且该方法具有灵敏度高、耐用性好,操作简单、结果稳定可靠等特点。
本发明公开了一种液质联用快速测定鱼肝脏中河鲀毒素含量的方法,包括下列步骤:(一)样品预处理;(二)色谱‑质谱检测。本发明针对鱼肝脏样品中的基质效应问题,结合河鲀毒素的化学特点,在前处理时加入高岭土,并采用低温冷冻的方式,最大程度的将毒素分离出来。同时60℃酸解,细胞破碎仪超声提取,Carbon‑GCB SPE净化后,样品直接进样分析,处理过程简捷、低耗。方法准确,操作方便、重现性好,可满足目前对鱼肝中河鲀毒素快速检测的技术要求。
本发明属于化学分析领域,涉及膜透析-液相色谱串联质谱测定畜产品中多种β-受体兴奋剂残留的方法。本发明根据待测物的分子量和膜的截留分子量(MWCO),用膜透析技术对样品进行前处理,将大分子物质截留在透析袋内,目标化合物通过透析渗入透析液中,选用适当的有机溶剂对透析液中的药物残留进行萃取,应用膜透析技术建立了一种同时测定畜产品中18种β-受体兴奋剂残留量的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。本发明灵敏度高,重现性好,经济,可用于畜产品中β-受体兴奋剂动剂残留的检测确证。
本发明涉及一种羽毛状纳米铜修饰可同时测量人体心脏电和呼吸活动的柔性微纳器件,是一种可以同时检测人体呼吸和心脏电活动(包括呼吸深度,呼吸频率和呼吸模式;心跳频率、心电脉冲和心脏波动的节奏)的灵活的设备。为提高压电阻率和电压灵敏度采用电化学方法使用羽毛状纳米铜对碳纤维进行修饰。改性碳纤维的检测限为100Pa,灵敏度为0.053±0.00079KPa‑1,降噪比为10.7±1.4。其中本申请对纳米铜的改性条件进行了优化,选择80S、12V的电压。此外,通过形态分析和等回路模型来确定了应变和电压传感机制。该装置具有操作简单、功耗低、携带方便等优点,为便携式多参数监测带来了新的可能性和方向。
本发明涉及一种花生中黄曲霉毒素和农药残留的检测方法,尤其涉及一种超高效液相色谱-四级杆/高分辨质谱法测定花生中黄曲霉毒素和农药残留的方法,其属于分析化学领域。一种超高效液相色谱-四级杆/高分辨质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的方法,运用高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱测定花生中黄曲霉毒素和农药残留,样品经乙酸‑乙腈‑水提取液提取、PSA与C18硅胶混合体系净化,正离子模式下使用含0.1%甲酸的水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱,高分辨质谱定性定量检测。该方法准确高效,重现性好,可实现对花生中4种黄曲霉毒素和11种农药残留的同时测定。
本发明涉及一种测定巴马小型猪皮肤生物样品中双氯芬酸钠的方法,属于生物检测领域。该方法采用高效液相色谱法‑电喷雾离子化串联质谱法(LC‑MS/MS)来检测双氯芬酸钠在皮肤样品中的浓度,其中皮肤样品经碱液浸泡后,采用乙腈作为沉淀溶剂;液相条件中流动相由0.1%的甲酸水和乙腈组成,梯度洗脱;甲苯磺丁脲作为双氯芬酸钠皮肤样品测定的内标。本发明所建立的巴马小型猪皮肤生物样品中双氯芬酸钠的LC‑MS/MS测定法在准确度、精密度、专属性、稳定性、提取回收率及基质效应等方面均达到了中国药典2015年版以及NMPA 2014年颁布的《化学药物非临床药代动力学研究技术指导原则》对生物样品的分析要求。
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的测定方法。所述的方法包括标准样品的制备、样品的制备和密闭反应体系的制作,之后采用顶空气相色谱仪联用加热后进行检测,根据外标法可计算甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。本发明通过对顶空进样器和气相色谱仪色谱条件的优选以及样品密闭反应体系的制作,建立了甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的仪器检测方法;通过方法学验证实验表明:所建立的方法特定环境反应可排除干扰、准确度高、重现性好(相对标准偏差小于2%),能有效的检测甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的质量。
本发明属于化学分析技术领域,涉及一种硅碳合金、脱氧剂、孕化剂、硅碳合剂中硅的测定方法,包括以下步骤:(1)试样碱熔分解;(2)制取沙状试样;(3)凝聚、过滤、洗涤、灼烧。本发明的测定方法操作简便,过程耗时短,硅含量检测值准确,适用于对硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂等不同物质中硅含量的测定,且能满足同时对大批量硅碳合金、脱氧剂、孕化剂及硅碳合剂中硅含量的检测。
本发明属于油田分析化学领域,具体涉及一种聚丙烯酰胺网络结构含量的测定方法。所述方法包括以下步骤:将含有聚丙烯酰胺网络结构的待测物配制成若干份水溶液,分别加入不同质量的可溶性铝盐,可溶性铝盐加入量由低到高逐渐增加,待可溶性铝盐溶解充分后,密封至反应充分,其中一份水溶液中可溶性铝盐加入量为0;将上述各反应后的溶液进行液相色谱检测,以可溶性铝盐加入量为横坐标,以聚丙烯酰胺的色谱峰面积为纵坐标,绘制曲线,待曲线呈先降低后增高趋势后,停止检测;根据绘制所得曲线,最低点色谱峰面积与最高点色谱峰面积的比值,即为聚丙烯酰胺网络结构含量。本发明实现了对聚丙烯酰胺网络结构含量快速、准确的测定。
本发明公开了一种液质联用快速测定鱼肉中河鲀毒素含量的方法,包括下列步骤:(1)样品预处理;(2)色谱‑质谱检测。发明针对鱼肉样品中的基质效应问题,结合河鲀毒素的化学特点,在前处理时加入硅藻土,并采用超低温冷冻的方式,最大程度的将毒素从肌肉组织中分离出来。样品经1%乙酸甲醇在60℃细胞破碎仪超声提取,Carbon‑GCB SPE小柱净化后,直接进样分析,节省了浓缩时间。与现有技术中0.2%乙酸水溶液提取、其它SPE净化以及超滤等方法相比,样品直接进样分析,处理过程简捷、低耗,方法准确,操作方便、重现性好。
本发明涉及电化学分析领域,具体涉及聚曙红Y修饰玻碳电极测定废水中的对苯二酚的方法。本发明通过电聚合的方法将曙红Y(EY)修饰到玻碳电极(GCE)表面,制备了聚曙红Y修饰电极(pEY/GCE),该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。利用循环伏安法(CV)研究了对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,在pH=5的醋酸盐缓冲溶液中,扫速为100mV/s时,对苯二酚的浓度在5.0×10‑10~1.8×10‑6mol/L范围内与其氧化还原峰电流呈现良好的线性关系,最低检测浓度为1.25×10‑10mol/L。
本发明公开了一种测定透明质酸凝胶体外酶降解率的方法,属于化学检测及药物分析技术领域,包括如下步骤:(1)使用透明质酸酶对透明质酸凝胶进行酶降解处理;(2)取等量经步骤(1)酶降解获得的样品,分为降解组和总糖组,降解组加入分离剂,总糖组加入与所述分离剂等量的水,两组各自混合均匀后离心,取上清,用水稀释后待检测;(3)通过咔唑显色反应测定步骤(2)降解组和总糖组待检测样品葡萄糖醛酸的吸光度值,降解组吸光度值与总糖组吸光度值的比值即为透明质酸凝胶的体外降解率。本发明方法操作简单、快速、成本低,适用于交联透明质酸凝胶和未交联透明质酸凝胶的体外降解率测定。
本实用新型公开了一种海水中多种可溶性气体现场监测仪,包括海水引入装置、水气分离膜和真空室,所述海水引入装置与水气分离膜相连,所述水气分离膜通过管路与真空室相连,所述管路上设有气密阀;所述真空室内设有离子化室、质量分析器和检测器,所述真空室外连接涡轮分子泵和机械泵,本实用新型所公开的监测仪利用质谱原理实现海水中多种可溶气体的定性定量检测,具有检测速度快、稳定性强、无二次污染等优点,该仪器可被广泛应用在海洋浮标、台站、监测船、潜标等不同监测平台,为研究海洋中可溶性气体的生物地球化学过程和机理提供技术支撑,在海洋资源探测、海洋生态监测和评价方面具有重要的意义。
本发明属于化学分析技术领域,具体涉及一种高效液相色谱法测定对硝基苯甲酰氯含量的方法。所述方法包括如下步骤:(1)高效液相色谱条件:色谱柱规格:250mm×4.6mm×0.5μm;流速:0.5~1.5mL/min;柱温:30~50℃;检测器:紫外检测器;检测波长:254nm;流动相:包括流动相A、B,流动相A、B为内含冰乙酸的水与甲醇的混合液或内含冰乙酸的水与乙腈的混合液;洗脱方式:等度洗脱或梯度洗脱;(2)配制待测样品溶液;(3)进样,测定峰面积,计算各组分含量。本发明高效、操作简单、数据准确、可靠,利于实际操作;不仅能够准确的测定对硝基苯甲酰氯的含量,而且能够控制产品中其余杂质的含量。
本发明涉及茶叶分析检测技术领域,特别涉及一种茶叶中游离氨基酸的测定方法,包括样品制备、标准曲线的制备、液相色谱条件、质谱条件、测定法、计算方式、检测方法灵敏度、准确度和精密度。本发明提供的技术方案带来的有益效果是:溶剂使用量少,前处理简单,容易操作,准确度高,且可以极大避免其他检测方法中难以避免的“峰重叠”现象,在茶叶品质化学理论研究及茶叶滋味品质的调控方面均具有广阔的应用前景。
本发明涉及黄金化验技术领域,具体地说是涉及一种氯金酸含金量的测定方法。本发明所述的测定方法包括如下步骤:1)试剂准备;2)样品溶解;3)样品还原;4)样品过滤;5)样品炭化;6)结果计算。本发明测定方法有如下有益效果:本发明使用A·R亚硫酸钠检测氯金酸中的金,避免了还原不彻底、还原过程中产生的大量气体造成物料外溢;还原后液经原子吸收光谱仪检测,金检不出;避免了化验结果偏低现象。化验结果符合GB/T15429.1-94《合质金化学分析方法》火试金重量法测定金量的检验结果允许误差,即含金量30.00~50.00%、50.00~80.00%时允许误差为±0.05%、±0.04%。
本发明属于分析化学领域,具体涉及一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法。一种同时测定废水中酚和吡啶含量的方法,其特征在于,该方法采用氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱法同时测定废水中酚和吡啶含量。本发明的有益效果是:本发明利用FID的气相色谱法,同时测定废水中酚和吡啶含量,提高检测废水中有毒物质的检测效率,对废水中酚和吡啶的含量进行及时测定,有利于对酚和吡啶的回收率提供参考。
本发明属于分析化学技术领域,具体的涉及一种低硫含量的测定方法及其装置。将钢铁冶炼入炉原材料试样加入到高温管式炉中,在1180‑1220℃高温氧气流中灼烧分解,氧气流以4‑6mL/s的流速通入,以三氧化钨作为助熔剂,用吸收液吸收二氧化硫生成亚硫酸,以碘标准溶液滴定,测定全硫量。该方法应用于生产化验具有快速简便、稳定性好、检测范围广、精密度高、可靠易掌握的特点,是目前燃烧碘量法测定硫含量快速理想的分析方法。
本实用新型公开了一种微型近红外光谱仪透反射测样装置,主要涉及分析化学仪器技术领域,包括砝码、样品杯,样品杯的杯底高透光率的蓝宝石,在样品杯内壁靠近杯底的位置,设有一圈台阶,砝码底部做镜面处理,形成反射镜面,检测不同状态的样品时不需要频繁更换测样装置,降低了操作人员的工作量;减少了检测样品时的操作步骤,同时也减少了人为的操作失误;减少了因检测设备测样装置的更换而造成的测样光程的改变,使检测结果更准确、稳定;样品杯内壁底部有台阶,可以控制液体样品液面的高度,每次测样液面高度恒定,检测结果准确性、一致性好;样品杯杯底的材质为高硬度、高透光率的蓝宝石,近红外穿透过程中不会有能量损耗,检测结果更准确。
本发明属于分析化学技术领域,具体涉及一种高分子材料中红磷含量的测定方法,称取一定量的样品,向样品中加入碘和衍生化试剂,在一定条件下反应,得到的衍生化产物采用GC‑MS法测定,从而测得样品中红磷的含量;衍生化试剂为乙二醇乙醚或正丁醇。红磷与碘和乙二醇乙醚反应时,通过反应得到的衍生化产物磷酸三(2‑乙氧基乙基)酯进行定性定量。红磷与碘和正丁醇反应时,通过得到的衍生化产物1‑碘丁烷和磷酸三丁酯进行定性判断,并利用磷酸三丁酯的含量进行定量分析。本发明提供的测试方法解决了现有方法假阳性风险高、无法准确测定材料中红磷含量的问题,而且该方法检出限低,可达到10mg/kg,适用性广,准确度高。
本公开提供了一种适用于变压器的气体成分在线监测装置及方法,包括气体采集单元、气体分析单元和数据显示单元;所述气体采集单元,用于采集变压器上瓦斯继电器中的特征气体;所述气体分析单元,用于实时分析所述特征气体的气体成分;所述数据显示单元,用于根据所述气体成分,判断和显示变压器的不同状态,并将变压器的状态传送至变压器的主控室;本公开数据显示单元根据多气体集成式电化学传感器的检测结果判断变压器的状态,并将变压器的状态传送至主控室,同时,数据显示单元可以实时显示当前变压器的状态,工作人员可以在现场直观、快速地判断当前变压器的状态,及时采取措施,避免变压器事故进一步扩大,确保安全。
本发明公开了一种测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法,属于化学分析技术领域。本发明所述测定三甲基镓中痕量氯离子的离子色谱方法包括:(1)将待测样品进行前处理:将待检测的三甲基镓样品溶液的pH值调为7.0‑8.0后上前处理柱进行过柱处理;(2)采用标准加入法或标准曲线法进行离子色谱分析,最终确定三甲基镓中痕量氯离子的含量。本发明方法操作简单、重复性好、灵敏度高,能有效测定三甲基镓中氯离子含量,同时解决了测定过程中重金属镓对色谱柱及抑制器污染损坏的问题。
一种联合测定铝电解质中各元素含量,涉及铝冶炼化学分析领域,该方法首先采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各元素的多个不同溶液浓度的标准溶液的发射光强度,绘制标准曲线,其次在铝电解质样品中加入高氯酸,加热至白烟散尽、冷却,使用盐酸和水进行溶解、过滤,得到试样溶液,在铝中加入高氯酸,加热、冷却、溶解、过滤,得到空白试剂;接着测定试样溶液的发射光强度和空白试液的发射光强度,通过标准曲线查得检测浓度和空白浓度,最后计算铝电解质样品中各元素的质量浓度。该方法利用电感耦合等离子体原子发射光谱法,实现快速、简便、准确的联合测定铝电解质中K、Na、Ca、Mg、Li各元素的含量,该方法可操作性强、分析成本低。
本发明属于化学发光检测技术领域。当含T-2毒素样品加入到Seq.16/DNA1修饰的磁珠溶液中时,T-2毒素与Seq.16作用,将DNA1释放下来,磁性分离后将含DNA1的清夜加入倒发卡DNA2修饰的磁珠溶液中,DNA1的3’端与DNA2的5’端单链部分杂交形成足点域,在足点域的作用下DNA1未杂交的部分与DNA2双链部分继续进行杂交反应,将DNA2的发卡结构打开,并形成新的双链DNA。在加入FITC标记发卡DNA?H1和H2后,在光二极管照射作用下产生化学发光,根据化学发光信号强弱实现T-2毒素的测定。该方法具有高灵敏度,低成本,操作简单等特点。
本发明公开了一种利用XRF荧光光谱仪测定二氧化硅含量的仪器分析方法,其特征在于:可分析的样品类型多。对固体、液体、松散粉末、压片、玻璃熔融片、滤纸等多种类型样品都可直接进行分析。该方法用来确定样品中已知元素的浓度。本方法采用二氧化硅为标准样品,以氧化铝为基体在XRF仪器上建立标准曲线,得出标准曲线的回归方程,通过该回归方程计算得到二氧化硅含量。本发明能够实现快速检测陶粒中二氧化硅含量,精密度高,处理方便,节省化学分析试剂等优点,操作便捷准确。
本发明属于分析化学技术领域,具体的涉及一种利用HS‑GC外标法测定有机硅柔软剂中残留甲基硅氧烷含量的方法。采用顶空气相色谱仪进行检测、外标法定量分析,气相色谱仪为安捷伦气相色谱仪7890B,气相色谱分析条件为:色谱柱为DB‑1701或极性相当的色谱柱,柱长为30m,柱内径为320μm,初始柱温为100℃,保持2min,然后以10℃/min的速率升温至260℃,保持10min,载气流速为3mL/min。该方法精密度高,重现性好,无需对样品进行任何溶剂萃取前处理操作,减少有机溶剂的使用量,缩短分析时间,方法简单安全。
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