山西太原有色金属分析检测技术理论与应用

地龙1H NMR指纹图谱的构建方法与应用 961     

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本发明属于指纹图谱构建技术领域，具体涉及一种地龙1H NMR指纹图谱的构建方法与应用。本发明采用核磁共振技术获得地龙指纹图谱及特征峰，能同时表征地龙中29个化学成分，包括氨基酸、有机酸、核苷酸类等多种代谢产物，不受物质是否具有紫外吸收、以及色谱柱是否保留的限制，能全面反映地龙的化学成分及品质，通过多元统计分析，结合所指认物质的单变量分析，可用于地龙饮片的质量均一性控制。

制取锂离子电池脱锂态正极材料的方法 929     

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一种制取锂离子电池脱锂态正极材料的方法,属于锂离子电池材料技术领域,其特征是将强氧化剂与锂离子电池正极材料混合于去离子水中,对混合液进行振动和搅拌,使其进行充分的化学反应,便会有不溶于水的脱锂态正极材料生成,用过滤器将溶于水的其他生成物过滤掉,再用去离子水对不溶于水的脱锂态正极材料进行反复清洗后,在空气中干燥,便获得纯净的脱锂态正极材料。该制取方法的优点是:①可以得到纯净和足够量的脱锂态正极材料,以便深入进行微观结构分析和电极动力学过程机理分析;②锂含量计算方便准确;③使用普通化学反应器具,操作简便,容易控制。

生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O及制备方法 952     

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生物柴油催化剂X-Ca-Zn-Al-O及制备方法。本发明以铈或镧或锂、钙、锌、铝的硝酸盐为原料，尿素为沉淀剂，经均匀沉淀、过滤、水洗、干燥、焙烧制得X-Ca-Zn-Al-O固体碱催化剂。对催化剂前驱体进行了TG表征，对催化剂进行了碱强度、碱位量及BET、XRD及SEM表征，对催化剂制备过程发生的物理化学变化以及催化剂表面性质与其催化活性之间的关系进行了分析。以蓖麻油甲醇解反应为探针反应，以蓖麻油转化率为催化剂活性评价指标，采用单因素试验考察了制备条件对催化剂活性的影响，找到了制备固体碱催化剂的优化工艺。

一次制备多个液态金属试样的方法 786     

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一次制备多个液态金属试样的方法,包括制备试样的多腔室取样器,其特征是保护纸管、护枪排气纸管的外壁均涂有厚度是1.5mm的耐火材料层,若干个单腔室结构的取样器固定在一起,夹持枪杆与若干个单腔室结构的取样器固定在一起,夹持枪杆与夹持器固定连接在一起,选准钢液面插入点,夹持器带着若干个单腔室结构的取样器沿着机械轨道,迅速插入钢水液面下深度600mm处5秒种,将夹持器带着若干个单腔室结构的取样器一起运行至钢包操作平台,取出铸模连同内盛试样一起快速放入20℃水中1分钟,经冷却、拨离、切割、研磨,时间为5分钟。取样成功率为99.9%,制样总时间短,对钢水化学分析结论精确性较高,均匀性较好。

远志皂苷元衍生物及其制备方法和应用 694     

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本发明提供了一种远志皂苷元衍生物及其制备方法和应用。远志皂苷元衍生物分子式为C44H53ClO8,中文名称为2,3-二苯甲酰氧基-远志皂苷元。制备方法:反应器中加入远志皂苷元、二氯甲烷、吡啶、苯甲酰氯、4-二甲氨基吡啶,搅拌,冰水浴反应,所得产物经硅胶柱层析、凝胶柱层析,再经半制备型高效液相色谱分离,收集相应色谱峰的洗脱液,减压浓缩至干,得远志皂苷元衍生物纯品,纯度达到98%以上。该纯品作为化学对照品可用于远志皂苷元含量测定,其紫外最大吸收波长为230nm,与远志皂苷元的210nm相比,解决了HPLC-UV检测时存在的专属性和稳定性问题,对于远志药材及远志成方制剂的质量控制具有实用价值。

生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法 619     

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本发明公开了一种生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用，属于电极材料技术领域。本发明将生物质材料通过煅烧制备出生物质碳材料，然后将钯铜纳米颗粒负载于生物质碳材料上合成生物质碳负载钯铜纳米颗粒催化剂，即PdCuNPs@BC。本发明的生物质碳材料负载金属纳米颗粒修饰电极制备电化学传感器，以及提供了电化学传感器在Hg2+检测中的应用方法。本发明制备的生物质碳材料负载金属纳米颗粒催化剂不需要昂贵的原料、操作简单容易制备，生物质碳材料具有较大的比表面积以及多空结构，为新一代纳米碳基材料提供了方向。本发明制备的电化学传感器可对汞离子进行检测。具有高灵敏度和强稳定性，是对PdCuNPs@BC独特性质的开发和应用。

功能化石墨烯复合物及其制备方法和应用 792     

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本发明公开了一种功能化石墨烯复合物及其制备方法和应用。本发明通过一步水热法合成了复合物EDTA‑β‑CD‑rGO，再将EDTA‑β‑CD‑rGO经过洗涤、分散后，修饰在玻碳电极上，得到修饰电极(EDTA‑β‑CD‑rGO/GCE)。进而将该修饰电极应用于自由基的检测。本发明利用了EDTA‑β‑CD‑rGO中石墨烯、EDTA、β‑CD大的比表面积、优异的导电性以及良好的富集作用，大大提高了检测性能。本发明用电化学差分脉冲伏安法考察了复合物的电化学性能，并用EDTA‑β‑CD‑rGO/GCE对1,1‑二苯基‑2‑三硝基苯肼自由基(DPPH·)进行了快速灵敏检测。

Cu(I)基荧光金属有机骨架及其制备方法与应用 636     

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本发明属于荧光传感技术领域，具体是一种Cu(I)基荧光金属有机骨架及其制备方法与应用，并将其用于荧光传感检测硝基苯。其化学式为：{(Cu2I2)2[Cu6(dmpymt)6]}n。该Cu(I) 基金属有机骨架含有Cu6S6和Cu2I2两种基本单元，而基于这两种单元构筑的金属有机骨架是首次发现，具有一定的创新意义与研究价值。该化合物通过溶剂热法制备而成的，工艺简单，纯度高，再现性好，并且对硝基苯有明显的传感效应，而且改变激发波长，可实现荧光猝灭，再恢复的特异现象，对硝基苯检测有明显的选择性。基于该化合物比色荧光膜的制备方法简单，有很好的稳定性，可以循环使用，有助于实际应用。

凝胶因子及其制备和应用 982     

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本发明公开了一种凝胶因子，所述凝胶因子化学名称N1, N2, N4, N5‑四(2‑乙基己基)苯‑1, 2, 4, 5‑四甲酰胺，由均苯四甲酸、2‑乙氧基‑1‑(乙氧基羰基)‑1, 2‑二氢喹啉和2‑乙基己胺在二氧六环溶剂体系中反应得到，具有以下结构式：本发明所述的凝胶因子能在多氯代甲烷环境下形成有机凝胶，可以作为多氯代甲烷检测试剂，用于定性检测溶液或工业废液中是否含有多氯代甲烷。

疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法 723     

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本发明涉及一种疏水性超细纳米级阻燃剂氢氧化镁的制取方法,先制备七水合硫酸镁水溶液、氢氧化钠聚乙二醇水溶液,再用反向化学沉淀法将七水合硫酸镁水溶液滴加到氢氧化钠聚乙二醇水溶液内,进行化学反应,经过滤、洗涤、烘干、研磨、过筛制成超细白色粉末,经硅烷偶联剂(KH-560)改性处理,最终制成高纯度、疏水性、超细、松散、晶体、针状、纳米级氢氧化镁白色粉末,聚乙二醇为分散剂、二水合氯化钡为硫酸根离子检测剂、该方法使用设备少,工艺流程短,环境污染小,产物收率高,可达96%,纯度好,可达95.5%,精度高,针状颗粒直径为7～12nm,长度为50～100nm,疏水性好,可与多种有机化合物匹配。

锌金属有机框架化合物及其制备方法和应用 869     

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本发明属于金属有机框架化合物技术领域，尤其涉及一种锌金属有机框架化合物及其制备方法和应用。本发明提供的锌金属有机框架化合物的化学式为[Zn₂(tib)₂(BDC‑Cl₂)(HBDC‑ Cl₂)₂]，该化合物是锌离子与1,3,5‑三(1‑咪唑基)苯以及2,5‑二氯对苯二甲酸构筑的混合配体的金属有机框架化合物；本发明提供的锌金属有机框架化合物具有荧光识别氯仿的功能，能够用于各种化学品溶液中氯仿的初筛检测，有比较大的应用前景。

逍遥散抗抑郁症提取物的制备方法 616     

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本发明提供了一种逍遥散抗抑郁症提取物的制备方法,按逍遥散处方重量比例称取柴胡、当归、茯苓、白芍、白术、炙甘草、薄荷、生姜,加乙酸乙酯回流提取,过滤,干燥,得逍遥散提取物。本发明制得的逍遥散提取物与逍遥散原复方相比,化学成分相对明确,工艺稳定,质量可控,可减少服用量,增强药物顺应性,方便贮藏和运输;与201010110283.7专利申请相比,抗抑郁活性相当,但工艺简化,生产成本及时间显著缩减,使用溶剂绿色环保,最重要的是便于实现工业化。经分析该提取物含有的化学成分主要为藁本内酯、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯III、棕榈酸等。本发明不仅工艺简单,提取物质量可控,而且所采用溶剂对人体安全,适于工业化生产。

近紫外激发白光LED用稀土离子掺杂的新型多硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法 723     

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本发明属于发光材料技术领域，是一种近紫外激发白光LED用稀土离子掺杂的新型多硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法。本发明中的新型多硅酸盐绿荧光粉的化学表达式为Na4Sr2Y2(Si2O7)(SiO4)2 : Eu2+。本发明的制备方法是，按化学表达式计量比称取定量分析纯的SrCO3、SiO2、Na2CO3及光谱纯的Y2O3和Eu2O3作为原料，采用高温固相法，在CO还原气氛下合成制得。本发明的制备方法简单，合成的新型多硅酸盐绿色荧光粉具有近紫外吸收强、绿光发射亮度高及热稳定性好的优点。因此这种多硅酸盐是一种性能优良的荧光粉，可以广泛地应用于白光LED照明、显示等领域。

铁水取样器 899     

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一种铁水取样器,主要用于铁水荧光分析与化学分析同时取样,它由两个半圆形体扣合组成,半圆形体的内壁上设有两条通长的排气凹槽,两条排气凹槽之间设有矩形试样模槽,矩形试样模槽的下面设有通液槽,通液槽的下面设有圆形试样模槽,矩形试样模与圆形试样模通过通液槽连通。制取试样时,将两块半圆形壳体对称扣合在一起,用铁水勺将液态铁水倒入矩形模槽中,液态铁水经矩形模槽、通液槽进入圆形模槽,同时制得矩形化学试验用试样和圆形光谱仪试样用试样。本实用新型可以一次制取荧光化学分析两个铁水样品,其中一个为矩形试样,另一个为圆形试样,两个试样对应性好,可以确保定期校正X射线荧光光谱仪铁水曲线和分析结果的准确性。

氮硫双掺杂碳量子点及其制备方法和应用 768     

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本发明涉及一种具有高荧光量子产率和发光强度的氮、硫双掺杂碳量子点纳米材料及制备方法和在检测领域的应用。本发明方法以葡萄糖为碳源，DL‑高半胱氨酸为氮硫源单体，制备出氮硫双掺杂碳量子点，相比于半导体量子点，具有容易进行化学修饰且水溶性好、光稳定性强、合成方法绿色方便、产品毒性较低等优点。应用结果表明，本发明方法制备的氮硫双掺杂碳量子点纳米材料对Hg²⁺、Fe³⁺、Cr₂O₇^2‑和CrO₄²等金属离子具有良好的荧光识别作用，可以作为Hg²⁺、Fe³⁺、Cr₂O₇^2‑和CrO₄²等金属离子的选择性检测试剂或者作为荧光探针材料应用于在相关化学传感器领域。

低分子有机化合物及其制备方法和应用 967     

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本发明公开了一种低分子有机化合物，化学名称3‑甲酰基苯基‑4‑((2‑十二酰胺基乙基)氨基)‑4‑氧代丁酸甲酯，化学式C25H38N2O5，是先以月桂酰氯与乙二胺进行反应，反应产物与丁二酸酐反应制备中间体，最后以中间体与间羟基苯甲醛反应制备得到。本发明的低分子有机化合物在脂肪伯胺类化合物存在的有机溶剂中能形成稳定的有机凝胶，可以作为脂肪伯胺类化合物的检测试剂，用于定性检测溶液或工业废液中是否含有脂肪伯胺类化合物。

有机凝胶化合物及其制备方法与应用 732     

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本发明公开了一种有机凝胶化合物，所述化合物的化学名称为N³，N³’，N⁵，N⁵’‑四十六烷基‑联苯‑四甲酰胺，化学式C₈₀H₁₄₂N₄O₄，具有以下结构式：。本发明所述的有机凝胶化合物能在苯、甲苯、乙苯和二甲苯这些苯系物环境下形成有机凝胶，可以作为这些苯系物检测试剂，用于定性检测溶液或工业废液中是否含有这些苯系物。

圆柱加长钢水试样金属铸模方法 773     

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圆柱加长钢水试样金属铸模方法,用于液态金属化学成分分析的多数量试样制备,它包括加工铸模——叠合铸模——安装于取样器——浇注试样——取试样五个工艺环节,其具体步骤是:加工短圆柱型金属铸模;将短铸模叠合成一个长圆柱型金属铸模,用胶带外裹缠绕捆绑为一体;将其装配在取样器的保护纸管里;将装有金属铸模的取样器插入钢水液面下600mm进行浇注取样;取样器取出经过常温放置和冷水中激冷,将短铸模拨离长试样棒;将长试样棒经过切割、研磨,制成3个以上不同长度尺寸的试样,供成分分析使用。本发明避免制样加工过程对其化学成分的二次污染,能够达到短金属铸模取样器的各种制样技术指标和要求。

阳树脂自动再生更换装置 785     

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本实用新型公开了一种阳树脂自动再生更换装置，其包括：树脂再生罐、失效树脂储罐、盐酸储罐、增压泵和风机；所述盐酸储罐的出口与所述树脂再生罐下部的进酸口管路连接，所述风机的出口与所述空气入口管路连接；所述失效树脂储罐上部设有与现场树脂交换柱连接的用于树脂取回的管路，所述增压泵的出口设有与现场树脂交换柱连接的用于再生树脂输出的管路；所述树脂再生罐、失效树脂储罐、增压泵之间按照“树脂失效、失效树脂收集、失效树脂转移、失效树脂再生、树脂更换、树脂投入使用”的工艺流程连接管路，并且所述管路上设有阀门便于切换。本实用新型可以在降低工人劳动强度的同时，最大限度的保证在线化学水汽分析导电度测量的准确性。

顶底复吹转炉冶炼不锈钢的方法 993     

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本发明涉及一种顶底复吹转炉冶炼不锈钢的方法，它包括下述依次的步骤：I把铁水兑入顶底复吹转炉：II吹氧脱碳，加入铬矿压球，顶吹氧气、底吹氧气与底吹氩气或氮气冶炼；III当钢液温度不低于1630℃时，根据钢种成分，加入锰铁、铬铁合金，顶吹氧气、底吹氧气与底吹氩气或氮气冶炼；IV钢水碳含量在25％-0.45％时，停止顶吹氧；V底吹氧量为0.20～0.60Nm3/t·min，底吹氩气或氮气；VI停止炉底吹氧气，只底吹氩气或氮气搅拌；VII依据硅还原氧化铬的化学反应方程计算加入的硅铁量，加入石灰或萤石进行还原；VIII还原后进行取样、测温；IX根据分析成分，补加合金调整成分。本发明冶炼时间短、还原剂消耗少、铬收得率高。

解决空气颗粒物来源解析中遇到的共线性问题的方法 753     

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本发明提供了一种解决空气颗粒物来源解析中遇到的共线性问题的方法,该方法首先是采集环境空气颗粒物和污染源样品,并将采集的样品进行稳定碳同位素分析,然后通过分析污染源与环境空气颗粒物中总碳的稳定同位素组成特征,在化学质量平衡模型的基础上重新构建存在共线性的机动车尾气尘、煤烟尘和土壤风沙尘三种污染源稳定碳同位素质量平衡模型,最后解析出三者对环境空气颗粒物的贡献。本发明中同位素质量平衡模型是对化学质量平衡受体模型的发展,解决了单纯利用化学质量平衡解析空气颗粒物来源时遇到的一套数据多种结果这一难题。

利用表面等离子芯片的计算芯片成像生物传感平台 826     

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本发明公开一种利用表面等离子芯片的计算芯片成像生物传感平台，包括表面等离子芯片和CCD图像传感器，表面等离子芯片是由玻璃基底的金属膜层上制作的至少一个微阵列像素组成，每个微阵列像素由周期的金属纳米线阵列组成，每个微阵列像素的在X方向和Y方向均为分立单元，表面等离子芯片作为传感芯片，CCD图像传感器作为探测元件，CCD图像传感器贴装在表面等离子芯片的玻璃基底的背面，用来记录微阵列像素的衍射图像，通过分析衍射图像得到被测蛋白质膜层的浓度或分子间相互作用的信息。本生物传感平台结构紧凑、重量轻、无透镜集成芯片成像、无化学反应过程、无标记探测的特点。

基于大地电导率仪的内陆盐碱地精准改良方法 964     

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本发明公开了一种基于大地电导率仪的内陆盐碱地精准改良法，包括：（1）在选定的盐碱地范围内用GPS定位，绘制区域矢量化图，根据盐碱地面积设计网格单元，确定测定样点位置及样点数；(2)应用大地电导率仪现场测定样点土壤电导率；（3）应用测定数值绘制区域内电导率空间分布图，明确盐碱程度分布；（4）根据测定数据制定盐碱地改良化学改良剂的推荐指标值；（5）依据分布图和推荐指标，进行盐碱地的精准改良。本发明摒弃了以往界定盐碱程度必须野外手动采样结合室内分析化验的繁琐程序，是一种野外非扰动、快速简便测定土壤表观电导率进行盐碱地改良的精准方法，成本低且高效，非常适用于盐碱地改良企业、合作社应用。

放射性表面沾污快速筛查采样擦拭子 653     

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本实用新型涉及一种放射性表面沾污快速筛查采样擦拭子。采用本实用新型提供的擦拭子，可以用于放射性表面污染分析时进行固体表面擦拭采样，尤其适用于需要对擦拭样品进行放射化学分离处理的表面擦拭分析。本实用新型所述擦拭子中，擦拭布的衬纸和擦拭采样工具可以有效避免采样人员接触样品，避免采样过程污染样品；擦拭布采用的水溶性聚乙烯醇纤维材料通过水溶液或有机溶液即可快速溶解，实现待测样品的快速提取和高效回收，能够显著降低样品前处理方法操作复杂度和消耗时间。本实用新型提供的擦拭子应用于放射性表面沾污快速筛查时，能够有效降低样品前处理人员、设备、时间成本，显著提高样品前处理速率，具有很好的应用前景。

北柴胡非皂苷类成分HPLC指纹图谱的构建方法及应用 674     

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本发明公开了一种北柴胡非皂苷类成分HPLC指纹图谱的构建方法及应用，步骤包括：1）供试品溶液的制备；2）对照品溶液的制备；3）建立色谱条件；4）测定：精密吸取供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪，在高效液相色谱条件下进行梯度洗脱，得到HPLC指纹图谱；5）数据分析：对不同种植方式、不同产地的北柴胡进行比较分析，找出可以鉴别不同种植方式、不同产地的北柴胡的标志峰。并结合ROC曲线对特征成分进行预测，利用该方法建立的北柴胡指纹图谱能够较全面的反映北柴胡中的皂苷、黄酮、多炔类等主要化学成分信息，有效监控不同品种、不同产地、不同种植方式北柴胡的质量，本方法精密度高、重现性好，可用于北柴胡的质量控制。

显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂及腐蚀方法 899     

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显示800H镍基耐蚀合金枝晶组织的冷蚀剂及腐蚀方法，属于金相组织分析领域，本发明枝晶组织冷蚀剂的化学成分及配比为：氯化铜4.0~6.0g，盐酸20~25ml，硝酸20~25ml，蒸馏水20~30ml。使用时用棉球蘸取冷蚀剂轻轻擦拭试样检验面，边擦拭边观察，待观察到检验面出现清晰的枝晶组织时，立即用水冲去冷蚀剂，再用酒精冲洗试样检验面，最后用吹风机吹干，用显微镜观察样品检验面的枝晶组织。本发明检验方法冷蚀剂配方简单、操作程序简洁，可快速、清晰观察800H镍基耐蚀合金的凝固枝晶组织。

聚合物膜修饰电极及其制备方法与应用 791     

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本发明属于电分析化学技术领域，本发明公开了一种铋膜/聚二溴荧光素修饰电极的制备及测定农田灌溉水中Cd²⁺浓度的方法。修饰电极制备过程：通过循环伏安法，将二溴荧光素分子电化学聚合到玻碳电极表面制得聚二溴荧光素膜化学修饰电极(记为Poly(DBF)/GCE)，然后在加入适量的铋离子通过吸附作用制的铋膜/聚二溴荧光素膜修饰电极(Bi/Poly(DBF)/GCE)。利用该修饰电极，通过阳极溶出微分脉冲伏安法，建立了一种新颖、灵敏、准确、简单的电化学方法来测定水样中的痕量Cd²⁺。

超纯净无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物形貌的原位观察方法 621     

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本发明涉及一种超纯净无取向冷轧硅钢中非金属夹杂物形貌的原位观察方法，包括如下步骤：制备无取向冷轧硅钢样品，将待测试面用打磨至1000#，使样品表面平整光滑，并进行机械抛光和表面清洗。对处理好的样品在电化学工作站上进行电化学腐蚀，电解液为：1~8wt%氯化物MCl溶液，余量为去离子水，通入CO2气体至饱和，加入适量NaHCO3和三乙醇胺作为稳定剂调节pH值将其稳定在6.0~6.5之间。电化学设定参数：开路：0.5~2h，动电位极化测试：扫描速率:0.1 mV/S~1.0 mV/S，测试区间：VS.SCE‑0.8 V~0.2 V，测试温度为：10~25℃。取不同区间内做完电化学腐蚀的样品用去离子水冲洗，吹干。通过扫描电子显微镜+能谱仪对非金属夹杂物的形貌进行原位观察和成分分析。

混凝土动力模型材料 859     

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本发明具体为考虑相似性量纲分析的一种混凝土动力模型材料，解决了现有模拟材料存在毒性、裂纹易扩展且适用性差的问题。一种混凝土动力模型材料，是由以下重量百分含量的原料制成：河砂和粘性土共1450份，其中河砂占580-1243份，河砂物理指标土粒密度ρs=1.88g/cm3，最大干密度ρdmax=1.798g/cm3,最小干密度ρdmin=1.201g/cm3，不均匀系数Cu=3.75；粘性土的物理指标含水量为10%，粘聚力C=128kPa，内摩擦角φ=16°，渗透系数k=1×105m/s；水泥200份；自来水380份。本发明所述的混凝土动力模型材料制作好的构件养护方便，养护过程中基本不出现裂缝，密度在1.65×10³-2.45×10³g/cm³，弹性模量在0.514×104MPa—0.224×104MPa，相比混凝土模量可以降低，可以比较精确地测定出相关物理量，而且物理化学性质相对比较稳定，具有成本低、无毒的优点。

发蓝光的8-羟基喹啉铝及制备方法 686     

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本发明为一种发蓝光的8-羟基喹啉铝及制备方法,它是以化学物质8-羟基喹啉晶体、无水醋酸铝、无水甲醇、丙酮、吡啶、NN-二甲基甲酰胺为原料和试剂,通过化合反应、洗涤、过滤、烘干、真空加热、恒温、冷却、氮气保护、重结晶提纯、测试分析,获取高纯度的发蓝光的8-羟基喹啉铝,此提取方法和制备工艺简单、使用设备少、材料来源充足丰富、很容易进行工业化制取,纯度好、产率高、是十分理想的发蓝光的有机电致发光材料,可替代其他较昂贵的发蓝光的有机电致光材料,可广泛用于电子工业及发光领域。