山东济南有色金属化学分析技术理论与应用

基于多巴胺仿生修饰的免疫传感器的制备方法及应用 1002     

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本发明公开了一种基于多巴胺仿生修饰的无酶电化学免疫传感器电极的制备方法及应用，涉及纳米科学、生物免疫技术、电化学传感等领域。本发明利用多巴胺仿生修饰对电极进行功能化，利用聚多巴胺修饰层的还原特性原位合成具有酶催化活性的铂、银、钯等金属纳米颗粒。通过与金属纳米颗粒及聚多巴胺修饰层的相互作用将抗体固定在电极表面。基于金属纳米颗粒对H2O2还原反应的电催化作用及抗体分子对抗原的识别作用，实现对肿瘤标志物的电化学免疫分析。该方法不仅步骤简单，操作容易，成本低廉，而且具有较高的电化学活性及良好的响应性能，解决了常规方法纳米材料合成困难、缺乏简单而有效的固定方法等问题。该方法可以适用于多种肿瘤标志物免疫传感器电极的制备，在科研和临床中具有广泛的应用前景。

基于UPLC指纹图谱鉴定牡荆子和炒牡荆子的方法 730     

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本发明涉及中药质量标准技术领域。本发明提供了一种基于UPLC指纹图谱鉴定牡荆子和炒牡荆子的方法。包括如下步骤：(1)将原儿茶酸、对羟基苯甲酸、牡荆素‑4‑O‑葡萄糖苷分别采用甲醇溶解，得到对照品溶液；(2)将样品用甲醇溶解，超声提取，过滤后得到供试品溶液；(3)将对照品溶液和供试品溶液进行UPLC分析，得到指纹图谱并计算样品相似度；(4)利用指纹图谱进行主成分分析和聚类分析，对数据进行归类；(5)归类后的数据进行分析，得出鉴定结果。在指纹图谱相似度评价基础上，将指纹图谱数据与化学计量学方法相结合，综合评价牡荆子的药材质量优劣，为进一步完善牡荆子的质量控制提供数据参考。

多组分混合挥发性有机化合物(VOCs)中一氧化二氮的高效预处理装置 1122     

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本实用新型公开了化工技术领域的一种多组分混合挥发性有机化合物(VOCs)中一氧化二氮的高效预处理装置，包括底板，所述底板的底部设置有减震层，所述减震层的底部设置有升降装置，所述底板上的一端设置有水浴箱，所述水浴箱的一侧设置有化学处理箱，所述化学处理箱的一侧设置有加热箱，所述加热箱的一侧设置有检测箱，所述检测箱的底部设置有出气管，所述出气管上设置有管道，所述管道上设置有第二抽风机，所述管道的一端与所述进气管贯通连接，所述底板上的另一端设置有控制面板，所述控制面板的顶部设置有报警灯，提高了处理效率，保护了环境和人们的身心健康安全，提高了装置的实用性。

9位烷基化的咔唑类化合物及制备方法与应用 1088     

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本公开提供了一种9位烷基化的咔唑类化合物及制备方法与应用，化学结构式如下为其中，R为C2～C9的直链烷基。本公开提供的咔唑类化合物不仅具有更高的AIE指数，而且对TNT检测的灵敏度较高。

低温煅烧制备α‑磷酸三钙的方法 1029     

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本发明公开了一种低温煅烧制备α‑磷酸三钙的方法。本发明所述方法采用α‑环糊精为模板，以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)2HPO4为原料，控制溶液的静置时间，用氨水调节pH，采用化学沉淀法得到无定形磷酸三钙前驱体，特定方式干燥后，然后将该前驱体在600‑650℃下保温煅烧2‑4小时，随炉冷却后得到α‑磷酸三钙。本发明所述方法工艺简单，耗能少，成本低；经过对其凝固性能及凝固后力学性能检测，发现本发明制备的α‑磷酸三钙性能优于现有技术制备的α‑磷酸三钙。

双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法 768     

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本发明涉及化学合成中羟基保护技术领域，特别涉及一种双丙叉硫代糖苷化合物的制备方法：将溶剂调整温度至10℃-15℃；向溶剂中加入氯化锌和待保护羟基的原料，再加入磷酸和2,2-二甲氧基丙烷，搅拌，室温反应，HPLC检测无原料峰，得反应液，经过后处理，即得。本发明的方法对硫代半乳糖苷化合物进行丙叉化反应，反应条件温和，所用方法易于操作、省时省力，反应时间短，易操作；本方法提高了产率，同时，实验操作及后处理更简单，产物易析晶，纯度高，均能达到98%以上，效果显著，能适用于大规模生产。

基于二维复合材料构建的双功能已烯雌酚无酶传感器的制备方法及应用 1103     

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本发明公开了一种基于功能纳米材料构建的具备电致化学发光和光电化学双重信号发达策略的生物免疫传感器的制备方法，所制备的传感器操作简单、携带方便、检测快、成本低，可用于日常生产、生活等领域的对已烯雌酚的快速、灵敏检测。

基于ZnO/CdS与CdTe量子点双信号光电传感器的构建方法 1040     

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本发明公开了一种基于ZnO/CdS与CdTe量子点双信号光电传感器的构建方法，首先合成了具有良好光电化学信号的花状ZnO结构，该结构有大的比表面积，能够在负载更多的检测物；又在花状ZnO上负载了CdS，形成了异质结结构，因为能级的匹配进一步增加光电化学信号；另外在二抗上面不仅修饰了CdTe量子点并且标记了碱性磷酸酶，CdTe作为信号载体进行信号放大，利用CdTe量子点与ZnO/CdS的匹配能级，进一步的降低了检测线碱性磷酸酶原位产生抗坏血酸供电子，可以进一步提高光电流响应。

基于硫化钼复合材料构建的杀虫脒无酶传感器的制备方法及应用 1140     

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本发明公开了一种基于功能纳米材料构建的具备电致化学发光和光电化学双重信号发达策略的生物免疫传感器的制备方法，所制备的传感器操作简单、携带方便、检测快、成本低，可用于日常生产、生活等领域的对杀虫脒的快速、灵敏检测。

黄酮类化合物传感器及其制备方法和应用 986     

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本发明公开了一种黄酮类化合物传感器及其制备方法和应用。将碳纤维微盘电极横截面打磨平滑，将打磨好的碳纤维微盘电极超声清洗，然后将碳纤维微盘电极打磨的横截面，浸入到氯金酸溶液中，电沉积电位在-0.2V，电沉积时间为10-30s，取出晾干；将上述金纳米碳纤维微盘电极，浸入到的氧化石墨烯和多壁碳纳米管的混合溶液中5s～15s，晾干；将碳纤维微盘电极所沾的氧化石墨烯电还原，还原电位在恒电位-0.7～-1.2V，电还原时间150～370s，所得电极即为黄酮类化合物传感器。本发明传感器电极的线性范围宽，灵敏度高，响应速度快，可用于毛细管电泳电化学法检测植物中的一种或几种可分离的黄酮类化合物。

基于FRET机制的次氯酸荧光探针 1074     

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本发明公开了一种基于FRET机制的次氯酸的荧光探针,该探针以香豆素荧光团为能量供体，硫甲基苯为能量受体，通过FRET机制可实现比率型检测。该探针能选择性与HClO作用，随着HClO浓度的增加，其荧光强度在480 nm处逐渐增强，在550 nm处逐渐减弱。该探针能够快速与HClO响应,在生物化学领域具有重要的应用价值。

鳞状上皮细胞癌抗原生物传感器的制备方法及应用 949     

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本发明涉及一种鳞状上皮细胞癌抗原生物传感器的制备方法及应用，属于新型纳米功能材料与生物传感技术领域。具体是基于氮掺杂石墨烯（N-GS）和Pd-Au/C负载型纳米催化剂，制备一种鳞状上皮细胞癌抗原的夹心型电化学免疫传感器，用于检测血清中的鳞状上皮细胞癌抗原。其特征在于：（1）氮掺杂石墨烯的制备；（2）Pd-Au/C-鳞状上皮细胞癌抗原的二抗复合物的制备；（3）电化学免疫传感器的制备。Pd-Au/C对H2O2具有很强的催化能力，有利于固定更多的二抗、保持物质生物活性，本发明制备的传感器优点在于，灵敏度高、特异性好、易于操作、检测限低。

有机硅席夫碱荧光探针及其应用 1044     

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本发明提供了一种有机硅席夫碱荧光探针，其化学结构式为：。上述荧光探针可通过氨丙基二硅氧烷和4‑二苯胺基苯甲醛反应获得。该荧光探针可用于检测溶液、细胞或生物体中Cr⁶⁺。本发明的探针高发射量子产率大、耐辐射、耐腐蚀性，透过细胞膜的能力强、有优异的生物相容性，抗干扰能力强、受环境变化影响程度小。本发明所述的荧光探针可经“一锅法”合成获得，合成工艺简单易行，原料廉价易得，制备成本低，易于推广。

同侧湾位双识别基团的苝系衍生物与制备方法及其应用 722     

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本发明公开了同侧湾位双识别基团的苝系衍生物与制备方法及其应用，具有通式(I)或(II)所示的化学结构，式中，其中R₁为不多于8个碳原子的烃基；R₂为不多于8个碳原子的烃基；R₃为不多于12个碳原子的烃基；R₄为不多于12个碳原子的烃基；R₅为不多于12个碳原子的烃基；R₆为不多于12个碳原子的烃基。本发明提供的化合物在湾位同侧同时连接羟基及希夫碱的类联吡啶结构，通过二者对铜(II)离子的分别识别作用及空间协同识别作用，成为荧光增强型比率荧光分子探针，用于铜(II)离子的荧光法检测。

基于金修饰的磷酸铈作为高效共反应加速器的夹心型ECL传感器的制备及应用 974     

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本发明涉及基于金修饰的磷酸铈作为共反应加速器放大NHCDs‑H2O2体系的ECL传感器的制备及应用，本发明属于生物传感领域与新型功能材料的新颖性结合。Au修饰的磷酸铈与氮掺杂碳点结合作为电致化学发光传感平台，构建夹心型电致化学发光免疫传感器，用于黄曲霉毒素B1的超灵敏检测。CePO4纳米材料好的形态特征、合适的酸性度和低毒性等使其具有很大的应用潜力。CePO4@Au可以促进H2O2分解产生O2•−，产生更强的发光信号；CePO4固定在玻碳电极表面时，能显著提高其电子转移速率。Au修饰的磷酸铈可以增加抗原抗体的结合数量，增强ECL信号，实现对生物分子的灵敏准确检测。

苯并咪唑并苯并异喹啉酮类汞离子探针的制备及应用 1160     

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本发明公开了一种反应型汞离子荧光探针的制备方法。其特征是以1, 8?萘酐、3, 4?二氨基苯甲酸、正丁胺和劳森试剂为原料制备的一种基于苯并咪唑并苯并异喹啉酮?11羧酸衍生物的新型汞离子检测探针。该荧光探针具有合成简便，反应条件温和，易于纯化和光学性能稳定等优点。本发明的荧光探针分子可以在HEPES（pH=7.4）和乙腈混合溶液（体积比为3 : 7）介质通过与汞离子的特异性反应，使荧光探针分子中的C=S双键转变为C=O双键，产生强蓝绿色荧光（荧光增强39.6倍），其荧光强度与汞离子的浓度具有良好的线性关系。同时表现出对汞离子的高度选择性，不受其他金属阳离子的干扰。该荧光探针分子很适合在水环境体系中的应用，在生物医药化学、环境科学等领域都具有重要的实际应用价值。

特厚钢板及其生产工艺 1080     

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本发明属于轧钢的技术领域，具体的涉及一种特厚钢板及其生产工艺。该种特厚钢板，化学成分按重量百分比为：C?0.31-0.37％，Si?0.41-0.59％，Mn?1.42-1.59％，P≤?0.007％，S≤?0.004％，Cr?1.91-2.16％，Mo?0.51-0.63％，Ni?0.17-0.29％，余量为Fe及不可避免的杂质。采用电炉冶炼→LF炉精炼→VD真空脱气→氩气保护下匀速模铸→高温脱模→带液心轧制→缓冷→加热→轧制→在线淬火→回火的工艺路线，钢板布氏硬度为291-329HB，其表面和心部硬度差值小于15HB，钢板最大厚度可达到430mm，且能满足JB/T4730.3-2005锻件检测标准I级探伤要求，能够满足高等级特厚钢板内部高质量的要求。

对近红外光具有显著可调吸收性能的梭形金纳米粒子及其制备方法 792     

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本发明公开了一种对近红外光具有显著可调吸收性能的梭形金纳米粒子及其可控制备方法。所述方法是以环境友好的聚二烯丙基二甲基氯化铵做稳定剂，在环境气氛下加热含有氯金酸、金纳米十面体、抗坏血酸、柠檬酸钠的乙二醇溶液获得梭形金纳米粒子。梭形金纳米粒子形貌为两头尖中间宽梭形结构，颗粒尺度均匀且纯度高，颗粒宽度在30-70纳米、长度在100-250纳米范围可有效调控，梭形金纳米粒子在水或乙二醇等溶液中具有非常好的分散性与稳定性，长时间保存不发生形变或团聚沉淀。本发明中的梭形金纳米粒子非常适合应用于近红外热疗、医学显影、表面等离子体光学、表面增强拉曼散射、化学和生物传感、生物医学检测等领域。

5-对羟基苯基-10, 15, 20-三氯苯基卟啉纳米管及其制备方法和应用 699     

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本发明涉及一种5?对羟基苯基?10, 15, 20?三氯苯基卟啉纳米管及其制备方法和应用，属于有机半导体材料化学技术领域。本发明首次成功制备出了5?对羟基苯基?10, 15, 20?三氯苯基卟啉p?HTClPP纳米管，其制备步骤为：(1)?将p?HTClPP用特定溶剂进行溶解，制备成0.006?0.012?mmol/mL的溶液；(2)?将处理过的AAO模板浸泡在上述步骤(1)制备的溶液里，密封静置7?10?h，然后将剩余溶液除去，真空干燥；(3)?用3mol/L的氢氧化钠水溶液将步骤?(2)?制备的含AAO模板的p?HTClPP纳米管中的AAO溶解掉即可。本发明的优点在于制备方法较为简单、实验过程易于控制、且能够在室温条件下进行操作。另外，本发明制备的5?对羟基苯基?10, 15, 20?三氯苯基卟啉纳米管可以在室温条件下有效地检测二氧化氮气体；对NO2的响应浓度较低及灵敏度高；能抵抗还原性气体(CO和NH3)的干扰。

基于三苯胺的化合物及制备方法与应用 1075     

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本公开提供了一种基于三苯胺的化合物及制备方法与应用，化学结构如下： 其中，R₁为H或R₂为H或且R₁和R₂不同时为H。本公开提供的化合物具有聚集诱导发光增强(AIEE)的效应，且在四氢呋喃的水溶液中对硝基芳烃爆炸物具有良好的响应性，尤其对PA的检测具有选择性强、灵敏度高等优点。

手性金属有机框架聚合物传感器及其制备方法和应用 837     

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本发明公开了一种基于种手性金属有机框架聚合物手性金属有机框架聚合物{[CuL]2(H2O)}n传感器及其制备方法和应用，采用超声法制备，步骤如下：制备手性手性金属有机框架聚合物晶体{[CuL]2(H2O)}n，将其加热脱水制得手性金属有机框架聚合物{[CuL]2}n；由{[CuL]2}n修饰电化学手性工作电极制得手性金属有机框架聚合物传感器；用于对D?（+）?色氨酸和L?（?）色氨酸对映体含量的检测。基于该材料制备的手性传感器，方法简单、易操作，具有显著的技术效果。

甜菊有机肥及其生产方法 738     

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一种甜菊有机肥,由下述重量百分比的原料制成,甜菊发酵粉末10%、硫酸钾10%、硫酸二铵11%、棉籽饼10%、芝麻粕20%、味精下角料20%、鱼粕6%、蚕蛹3%、骨炭10%;并且上述原料总量中氮含量≥7、磷含量≥8、钾含量≥5,有机质总含量≥69%。其生产方法是:各类原料筛选、检测成分含量;各原料分别进行烘干粉碎;按配方比例在V型真空密封罐中搅拌混合,由颗粒机压制颗粒,过筛、冷却包装即成产品。本发明的肥料能提高植物自身的免疫力,提高土壤有益微生物生长,改良土壤成份,防治土壤老化、连耕作业土壤疲劳,分解残留在农作物上及土壤中的化学农药,提高农作物的品质。用于大棚蔬菜、水果、粮食作物等多种农作物。

金属-金属氧化物复合纳米粒子的制备方法 1101     

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本发明公开了一种金属?金属氧化物复合纳米粒子的制备方法，步骤是：金属羰基化合物在两亲性嵌段共聚物的1, 4?二乙基苯溶液中进行裂解反应，形成嵌段共聚物包覆的较活泼金属单质；反应液冷却后，加入较不活泼的金属前驱体，与部分较活泼金属发生置换反应，得到较不活泼的金属纳米粒子，剩余的较活泼金属与空气接触后形成金属氧化物，最终得到嵌段共聚物包覆的金属?金属氧化物复合纳米粒子。本发明以金属羰基化合物作为较活泼金属的前驱体，在两亲性嵌段共聚物的1, 4?二乙基苯溶液中裂解，裂解温度明显降低，在常压下即可进行，所得产品为量子尺寸，在化学传感器、生物检测和智能器件等领域具有应用价值。

三维立方孔道介孔二氧化硅传感器的制备方法及应用 1054     

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本发明涉及一种三维立方孔道介孔二氧化硅传感器的制备方法及应用，属于新型纳米功能材料与生物传感技术领域。具体是基于金纳米粒子杂化氨基化石墨烯和金纳米粒子杂化KIT-6介孔材料，制备出夹心型电化学免疫传感器，用于检测人血清中的人免疫球蛋白。其特征在于：（1）金纳米粒子杂化氨基化石墨烯的制备；（2）金纳米粒子杂化KIT-6介孔材料/人免疫球蛋白/甲苯胺蓝/1-丁基吡啶四氟硼酸盐离子液体二抗标记物的制备；（3）夹心型电化学免疫传感器的制备。采用的KIT-6介孔材料具有大的比表面积、优异的吸附性能和良好的生物活性，有利于负载大量金纳米粒子来固定更多的二抗，同时可以负载大量的甲苯胺蓝，又引入溶解在羧甲基壳聚糖中的离子液体有效防止甲苯胺蓝泄漏并提供电子转移通道。其优点在于灵敏度高、特异性好、易于操作、检测限低。

别藻蓝蛋白标记的荧光抗抗体的制备方法 668     

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本发明涉及一种别藻蓝蛋白(Allophycocyanin,APC)标记的荧光抗抗体的制备方法。制备过程包括:阴离子交换层析法分离纯化螺旋藻APC,用化学交联剂SPDP分别将APC、抗抗体衍生,两种衍生物再以适宜摩尔比液相交联,经高压液相色谱纯化制备出APC标记的荧光抗抗体。本发明制备的荧光抗抗体交联效率高、纯度高、红色荧光明亮、稳定性好、灵敏度高,可作为通用荧光探针用于鸡、猪等动物传染病的间接免疫荧光检测。

二氧化硫近红外‑双光子比率荧光探针及其制备方法 687     

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本发明公开了二氧化硫近红外‑双光子比率荧光探针，所述荧光探针命名为12‑(N, N‑二乙胺基)‑7‑(N, N‑二乙胺基)香豆素并[4, 3‑b]色烯。简称：NC‑SO2，其化学结构式如(I)所示；同时提供了其制备方法，本发明制备的荧光探针可以快速响应二氧化硫的荧光探针对细胞中外源性亚硫酸氢钠，随着亚硫酸氢钠的加入，探针本身的红色荧光消失，并产生强烈的蓝色荧光信号；此外，本发明的探针还可以通过荧光成像对细胞、斑马鱼中的亚硫酸氢钠进行检测。

稀土钐穴醚荧光配合物及其制备方法 1097     

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本发明公开了一种稀土钐穴醚荧光配合物及其制备方法，该配合物，具有如下式(I)所示的化学结构式：MO的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：本发明提供的稀土钐穴醚荧光配合物的摩尔消光系数能相对于现有产品提高4倍左右(80000M^‑1cm^‑1)，适于作为荧光染料分子标记核酸、蛋白等生物分子以用于生物医学领域的检测，可提高检测的灵敏度和准确度。

R-藻蓝蛋白标记的荧光抗抗体的制备方法 1143     

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本发明涉及一种R-藻蓝蛋白(R-phycocyanin,RPC)标记的荧光抗抗体的制备方法。制备过程为:阴离子交换层析法制备RPC,分别用摩尔比20-30∶1、50-100∶1的双功能化学交联剂SPDP将RPC、抗抗体衍生,衍生物以适宜摩尔比液相交联,经高压液相色谱纯化制备出RPC标记的荧光抗抗体。本法制备的RPC标记的荧光抗抗体交联效率高,纯度达电泳纯,红色荧光明亮,荧光抗体活性稳定,可作为通用荧光探针用于动物传染病的间接免疫荧光检测。

Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维及其制备方法 732     

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本发明涉及一种Fe‑N‑C纳米酶原位修饰的碳纤维及其制备方法。本发明以碳纤维为基底材料，通过重氮化接枝反应在碳纤维表面接枝苯磺酸基，提高碳纤维在水相中的分散性，而且可以利用静电作用促进聚间二苯胺的紧密包裹，有效增强合成材料在碳纤维上的附着力。进而通过间苯二胺中的N与金属离子Fe3+的配位作用锚定前体，经过高温热解使Fe3+与N原子在碳纤维表面发生共价键合形成稳定的单原子结构，获得Fe‑N‑C纳米酶原位修饰的碳纤维。改善了碳纤维表面的电荷转移速度，减少其检测脑神经化学物质时的过电位，提高了催化活性，从而实现了脑神经化学物质的高灵敏检测。

链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的合成方法及所得产品 1003     

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本发明公开了一种链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的合成方法及所得产品，步骤包括：将硝酸铟水合物加入N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、水、乙偶姻和二甲基亚砜混合溶液中，搅拌均匀后，依次加入对苯二甲酸和咪唑，搅拌0.5 h后将溶液加热，进行溶剂热反应；反应后，静置2 h，将产物离心、洗涤干燥得到前驱体颗粒，经煅烧后得到链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼。本发明通过设计反应体系组成及调控煅烧制度，利用价格低廉、储量丰富的原料，制备出微观形貌特殊、便于控制、重复性好的产品，在传感、催化、电化学、生物医学、化工检测等领域具有潜在的应用价值。