本发明公开了一种从含钴低铜萃余液分离回收铜、钴的方法，属于湿法冶金技术领域。含钴低铜萃余液为氧化铜钴矿湿法冶炼过程中，经浸出、萃铜后产出的含铜、钴、铁、锰杂质离子的溶液，其中铜离子浓度为0.01~1.0g/L，钴离子浓度为0.1~10g/L。向含钴低铜萃余液中加入1~20g/L溶液量的中和剂，进行中和降酸反应，过滤后得到中和渣和pH值1.5~2.5的降酸后液；向降酸后液中加入相当于沉铜理论量的0.5~5.0倍质量的铁粉，在超声波辅助下，沉铜反应得到湿渣和沉铜后液；沉铜后液脱除铁、锰后，用于生产氢氧化钴；