答:(1)原料。原料仲钼酸铵的松装密度应在0.8~1.2g/cm³,仲钼酸铵粒度细,煅烧出来三氧化钼粒度容易长粗,仲钼酸铵的水分含量高,则煅烧后的氧化钼粒度增大。
(2)温度。温度过高容易导致烧结,粒度增大,合适的煅烧温度为540~560%
(3)加料量。加料过多,炉管内料层太厚,会造成温度不均匀,煅烧不完全。
(4)煅烧时间。煅烧时间过短,钼酸铵分解不完全,煅烧时间过长使粒度长粗,煅烧后应NH₃少于0.4%。
答:超细钼粉制取的方法有沉淀法、电解法、微波等离子法等。
(1)沉淀法是将钼盐溶解于溶液中,通过控制一定条件沉淀出均匀的钼酸沉淀,干燥煅烧后进行还原得到钼粉的方法。
(2)电解法是在钨酸钠熔盐体系中,通过通入直流电,在阴极析出钼粉的方法。
(3)微波等离子法利用羟基热解的原理制取钼粉。微波等离子装置利用高频电磁振荡微波击穿N₂等反应气体,形成高温微波等离子体,进而使Mo(CO)6在N₂等离子体气氛下热解产生粒度均匀一致的纳米级钼粉,该装置可以将生成的CO立即排走,且使产生的Mo迅速冷凝进入收集装置,所以能制备出比羟基热解法粒度更小的纳米钼粉(平均粒径在50nm以下),单颗粒近似球形,常温下在空气中的稳定性好,因而此种纳米钼粉可广泛应用。