本发明公开了一种2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚的原位合成方法。将0.3-0.4克分析纯Co(ClO4)2·6H2O和0.1-0.3克分析纯乙氧基水杨醛溶于8-12毫升体积比为1∶1的无水甲醇和分析纯N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)的混合溶液中;向混合溶液中缓慢加入分析纯三乙胺或分析纯氢氧化钾,搅拌,调节pH值在8-9;转入聚四氟乙烯的反应釜中,在130-150℃下反应110-130小时,降温至室温,开釜,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物,然后将单晶级2-(N,N′-二甲基胺甲基)-6-乙氧基苯酚配合物溶解、重结晶。本发明克服了溶剂法的缺点,具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为:C24H18Br2Cl2CuN6O2·2H2O·C2H5OH,分子量为:798.80g/mol, Hbchp为5‑溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbchp。将干燥后的0.163‑0.326g Hbchp溶于5‑10mL分析纯乙醇,0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bchp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱五核铁配合物[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]及合成方法。该配合物分子式为:C36H25Br4Fe5N40O6,分子量为:1712.84g/mol, H2L为5‑溴水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯HATZ和2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两小时得到配体H2L。将0.134‑0.268g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中,调节pH为7,再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁,置于微反应瓶中,80℃烘箱三天,有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。结果表明该配合物铁离子间呈反铁磁相互作用。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种3, 5?二氯水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物的分子式为:C68H94Cl12N6Ni8O37S,分子量为:2514.63?g/mol, H3dcmd为3, 5?二氯水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。(1)?将1.910?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H3dcmd。将0.139?0.278?g干燥后的H3dcmd溶于5?10?mL分析纯乙醇,0.263??0.526?g分析纯六水合硫酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为:C15H10Cl4N4O3,分子量为:436.08g/mol。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中,加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3,5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液;然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时;冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(2)将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中,静置23-25小时得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰及合成方法。聚合物的单体分子式为:C64H54MnN8O14S2,分子量为:1278.21,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,dpa为分析纯4,4′‑二吡啶胺。将分析纯H3L和分析纯dpa溶于二次蒸馏水和DMF的混合溶液中,滴加三乙胺调节pH至6‑7,再加入分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O,搅拌,在170℃恒温条件下反应48小时,以5℃/h的速率降至室温,得到无色透明的块状晶体[Mn(H2L)2(dpa)2]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物。该镍配合物即Ni4(dcah)4的分子式为:C60H36Cl8N4Ni4O12,分子量为:1523.37?g/mol, H2dcah为3, 5?二氯水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.910?g分析纯的3, 5?二氯水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2dcah。将0.073?0.146?g干燥后的H2dcah和0.050g??0.100?g分析纯六水合硝酸镍溶于5?10?mL分析纯DMF中,搅拌溶解,将混合物转移至15mL反应釜中,再加入5?10?mL乙腈,继续搅拌五分钟,置于120℃烘箱中,五天后拿出,冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种检测抗坏血酸浓度的化学修饰电极的制作方法。利用金属有机骨架材料Zn‑MOFs的电化学活性,采用电沉积法制备了Zn‑MOFs/玻碳电极。该修饰玻碳电极,可应用于检测样品中抗坏血酸的浓度。
本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即[Ni4(dbah)4]·(DMF)2的分子式为:C66H50Br8N6Ni4O14,分子量为:2025.24?g/mol, H2dbah为3, 5?二溴水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将2.800?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2dbah。将0.089?0.178?g干燥后的H2dbah溶于5?10?mL分析纯DMF中,再将0.050g??0.100?g分析纯四水合乙酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中,搅拌,将混合物转移至15mL反应釜中置于90℃烘箱中,三天后拿出,冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种水杨醛衍生物缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物。该镍配合物即[Ni4(H0.667dbmd)3(μ3?OH)(C2H5OH)(H2O)2]·(C2H5OH)·(H2O)5的分子式为:C37H55Br6N3Ni4O19,分子量为:1560.14g/mol, H3dbmd为3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。(1)将2.800g分析纯的3, 5?二溴水杨醛,1.051g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184?0.367g干燥后的H3dbmd溶于5?10mL分析纯乙醇,0.238?0.476g分析纯六水合氯化镍溶于5?10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在120oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑四氮唑席夫碱磁性材料[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4及合成方法。该磁性材料分子式为:C44H40Fe5N44O6,分子量为:1560.45g/mol, H2L为水杨醛缩‑5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑席夫碱,HATZ为5‑氨基‑1‑氢‑1, 2, 3, 4‑四氮唑。将0.851g分析纯的5‑氨基‑1‑H‑四氮唑和1.221g分析纯的水杨醛,溶于40ml分析纯乙醇溶液中,加热回流两小时后得到配体H2L。将0.095‑0.190g H2L溶于10‑20mL分析纯乙腈中,调节pH为7,再加0.135‑0.270g分析纯六水合氯化铁,置于微反应瓶中,80℃烘箱三天,有黑色块状晶体生成即[Fe5(L)4(ATZ)4(μ3‑O)2H]·[CH3CN]4。该纯相磁性材料在温度2‑300K,1KOe直流外磁场下扫描,并以所得数据绘制χm‑T、χmT‑T曲线。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯与1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷构筑的镍配合物[Ni(L)(bppe)]n及合成方法。[Ni(L)(bppe)]n的单体分子式为:C36H31N3NiO4, 分子量为:627.34g/mol, H2L为分析纯4‑(N, N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯,bpyp为分析纯1, 3‑二(4‑吡啶基)丙烷。将0.094‑0.188g分析纯H2L和0.050‑0.099g分析纯bpyp溶于10‑20mL二次蒸馏水中,调节pH为6‑7后,再加入0.062‑0.124g分析纯四水合乙酸镍,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有草绿色块状晶体即[Ni(L)(bppe)]n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸四核钆及合成方法。聚合物的单体分子式为:C58H66Gd4NO50S,分子量为:2238.17,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸,H4‑DHBDC为分析纯2,5‑二羟基对苯二甲酸。将分析纯H3L和分析纯H4‑DHBDC溶于乙腈和二次蒸馏水中,逐滴加入三乙胺溶液调节pH为6‑7后,再加入分析纯六水合硝酸钆,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于120 oC烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有透明条状晶体即聚合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种多孔锰酸锂纳米片及其制备方法,本发明是采用甘蔗渣作为还模板制备多孔锰酸锂纳米片,工艺步骤为:(1)甘蔗渣处理;(2)制备混合液;(3)吸附;(4)煅烧;(5)清洗。经过检测本多孔锰酸锂纳米片厚度尺寸为20-50纳米,因其具有良好的电化学性能,可用作水系锂电电极材料。本发明与现有技术相比,制备工艺简单、低成本、绿色环保、资源丰富,产品具有应用优势,有较好的经济效益、社会效益和生态效益。
本发明公开了一种3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱铜配合物及合成方法。该铜配合物即[Cu4(Hdbmd)4]·H2O的分子式为:C11H11Br2CuNO3·H2O,分子量为:1786.30?g/mol, H3dbmd为3, 5?二溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将2.800?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.184?0.367?g干燥后的H3dbmd溶于5?10?mL分析纯乙醇,0.170?0.341?g分析纯氯化铜溶于5?10?mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种5?溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即[Ni4(Hbrmd)3(μ3?OH)(H2O)3]·(HSO4)·(H2O)3的分子式为:C33H49Br3N3Ni4O20S,分子量为:1314.38?g/mol, H3brmd为5?溴水杨醛缩?2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇席夫碱。将2.010?g分析纯的5?溴水杨醛和1.051?g分析纯的2?氨基?2?甲基?1, 3?丙二醇,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H3dbmd。将0.144?0.288?g干燥后的H3brmd溶于5?10?mL分析纯乙醇,0.263??0.526?g分析纯六水合硫酸镍溶于5?10?mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在120?oC烘箱中静置三天。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种聚合物4‑(N,N′‑双(4‑羧基苯基)氨基)苯磺酸钐及合成方法。聚合物的分子式为:C25H25N2O9SSm,分子量为:679.92,H3L为分析纯4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸。将分析纯H3L溶于分析纯DMF中,加入溶于无水甲醇的分析纯Sm(NO3)3·6H2O,再加入二次蒸馏水,滴加2‑3滴分析纯三乙胺调节混合液的pH,继续搅拌至溶液均一后,置于聚四氟乙烯高压反应釜中,并置于密闭烘箱中,在90℃恒温条件下反应48小时,以5℃/h的速率降至室温,得到白色透明的小长条晶体。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种2?羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍。该镍配合物即Ni4(ebyl)4的分子式为:C68H60N4Ni4O16,分子量为:1420.01?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3?乙氧基水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.050??0.100?g分析纯四水合乙酸镍溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于反应釜中,再加入5?10?ml乙腈,置于120oC烘箱三天,有暗红色块状晶体生成即Ni4(ebyl)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。5-溴水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为:C15H12Br2N4O3,分子量为:456.09g/mol。(1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中,在搅拌下加入35-40毫升溶有2.0-2.2克分析纯5-溴水杨醛的无水乙醇溶液;然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸,并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时,冷却至室温,过滤,用无水乙醇溶液洗涤,得到白色沉淀;(2)将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中,静置23-25小时得到单晶级5-溴水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
本发明公开了一种以苯并咪唑衍生物和1,2‑环己二胺构筑的镝配合物及其制备方法和应用。所述镝配合物的化学式为:[Dy(L1)(NO3)2(SCN)],L1表示N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛;该镝配合物属于单斜晶系,P21/n空间群。所述镝配合物的制备方法为:将N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛、六水合硝酸镝、硫氰酸盐和1,2‑环己二胺置于混合溶剂中,溶解后于加热或不加热条件下反应,反应物静置,有晶体析出,收集晶体,即得;其中,所述的混合溶剂为乙腈与甲醇或乙醇的组合物。本发明所述镝配合物为平面结构,对有机溶剂具有良好的发光响应,可用于检测或识别不同的有机溶剂,因此可用作敏化剂。
本发明公开了一种3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱单核铜配合物及合成方法。该单核铜配合物即[Cu(ebyl)H2O]·H2O的分子式为:C17H19NO6Cu,分子量为:369.87?g/mol, H2ebyl为3?乙氧基水杨醛缩?3?氨基?2?羟基苯乙酮席夫碱。将1.662?g分析纯的3, 5?二溴水杨醛和1.512?g分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于30?mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2ebyl。将0.069?0.138?g干燥后的H2ebyl和0.040??0.080?g分析纯乙酸铜溶于5?10?mL分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入5?10?ml蒸馏水,置于80oC烘箱三天,有暗红色针状晶体生成即[Cu(ebyl)H2O]·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH及合成方法。该铜配合物[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH的分子式为:C24H18Br4CuN6O2·2H2O·C2H5OH,分子量为:887.72g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯乙醇,0.121‑0.242g分析纯三水合硝酸铜溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH。[Cu(bbhp)2]·2H2O·C2H5OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O及合成方法。该锌配合物[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O的分子式为:C24H14Br4Cl2N6O2Zn·C3H7NO·H2O,分子量为:964.43g/mol, Hbhdp为3, 5‑二溴水杨醛缩‑2‑氯‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.977g分析纯的3, 5‑二溴水杨醛,1.436g分析纯的2‑氯‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hdbcp。将干燥后的0.202‑0.404g Hdbcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.149‑0.298g分析纯六水合硝酸锌溶于5‑10mL二次蒸馏水中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有黄色条状晶体生成即[Zn(dbcp)2]·DMF·H2O。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种基于吡啶配体的双核镝配合物及其制备方法和应用。该配合物的化学式为[Dy2(L)2(NO3)4],L为2‑氨基‑1,2‑二‑吡啶‑乙醇脱去羟基氢原子,带一个单位负电荷;该配合物属于单斜晶系,I2/a空间群。本发明所述双核镝配合物的制备方法为:取六水合硝酸镝和2‑(氨甲基)‑吡啶置于混合溶剂中,在4‑甲氧基‑3‑羟基苯甲醛存在的条件下加热反应,反应物冷却,有晶体析出,收集晶体,即得。本发明所述的双核镝配合物对有机溶剂具有良好的发光响应,特别是对乙酸和乙腈具有良好发光响应,可以用于检测或识别不同的有机溶剂,因此,可用作敏化剂。
本发明公开了一种基于Cu‑BTC/聚吡咯纳米线/石墨烯纳米复合材料的氨气传感器及其制备方法,包括氨气传感器和氨敏感纳米复合材料,所述氨敏感纳米复合材料为Cu‑BTC、聚吡咯纳米线、石墨烯纳米复合材料,氨敏感纳米复合材料固定于ITO导电玻璃上。该氨气传感器可以在室温条件下定量检测氨气的浓度,而且操作简便,重现性好。所述聚吡咯纳米线/石墨烯复合材料具有良好的化学稳定性和独特的化学结构,诱导了纳米Cu‑BTC的合成,另一方面,Cu‑BTC有效地提高了复合材料的比表面积,对氨气有良好的吸附作用,两者协同作用,提高了在室温下氨气检测的灵敏度和选择性,而且还具有工艺简单,应用范围广和制造成本低等优点。
本发明公开了一类以苯并咪唑衍生物和1,2‑环己二胺构筑的稀土配合物及其制备方法和应用。所述的稀土配合物的化学式为:[Ln(L1)(NO3)3],其中,L1表示N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛,Ln表示Dy(III)、Tb(III)或Eu(III)。所述稀土配合物的制备方法为:将N‑甲基‑苯并咪唑‑2‑醛、1,2‑环己二胺和稀土金属的硝酸盐置于混合溶剂中,溶解后于不加热条件下反应,反应物静置,有晶体析出,收集晶体,即得到相应的目标配合物;其中,所述的混合溶剂为乙腈与甲醇或乙醇的组合物。本发明所述稀土配合物为平面结构,对有机溶剂具有良好的发光响应,可用于检测或识别不同的有机溶剂,因此可用作敏化剂。
一种抗癌药物5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH及合成方法。该镍配合物[Ni(bhcp)2]·CH3OH的分子式为:C24H16Br2Cl2N6NiO2·C2H5OH,分子量为:755.92g/mol, Hbhcp为5‑氯水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将1.565g分析纯的5‑氯水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbhcp。将干燥后的0.157‑0.314g Hbhcp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即[Ni(bhcp)2]·CH3OH。[Ni(bhcp)2]·CH3OH对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镉配合物Cd(bbhp)2及合成方法。该镉配合物Cd(bbhp)2的分子式为:C24H15Br4CdN6O2,分子量为:851.46g/mol, bbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.154‑0.308g分析纯四水合硝酸镉溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Cd(bbhp)2。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
一种抗癌药物5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱镍配合物Ni(bbhp)2及合成方法。该镍配合物Ni(bbhp)2的分子式为:C24H16Br4N6NiO2,分子量为:798.78g/mol, Hbbhp为5‑溴水杨醛缩‑2‑溴‑6‑肼基吡啶席夫碱。将2.010g分析纯的5‑溴水杨醛,1.880g分析纯的2‑溴‑6‑肼基吡啶,溶于30mL分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体Hbbhp。将干燥后的0.185‑0.371g Hbbhp溶于5‑10mL分析纯DMF,0.145‑0.291g分析纯六水合硝酸镍溶于5‑10mL分析纯乙醇中,置于反应釜中,在80℃烘箱中静置三天,有绿色条状晶体生成即Ni(bbhp)2。Ni(bbhp)2对癌细胞株均有一定的抑制效果,但对HL‑7702正常肝细胞株细胞对毒性远低于顺铂,是一种无机抗癌药物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
本发明公开了一种苯乙酮衍生物席夫碱四核钴配合物Co4(dbah)4及合成方法。该四核钴配合物Co4(dbah)4的分子式为:C60H36Br8Co4N4O12,分子量为:1879.85?g/mol。将分析纯的3, 5?二溴水杨醛和分析纯的3?氨基?2?羟基苯乙酮,溶于分析纯乙醇溶液中,加热回流两个小时后得到配体H2dbah。将干燥后的H2dbah和分析纯六水合硝酸钴溶于分析纯DMF中,置于微反应瓶中,再加入分析纯乙腈,置于150oC烘箱三天,有暗红色四角星状晶体生成即Co4(dbah)4。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。
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