镁还原四氯化锆
镁还原四氯化锆生产海绵锆流程如图8-5所示。该流程主要包括原料组装、还原等程序。
海绵锆厂一般都不用电解法回收镁和氯，仅将过量镁回收后再酌情使用，氯化镁运出厂外电解回收或作其他用途。还原的主要原材料是四氯化锆、镁和氩气。
真空蒸馏
镁还原ZrCl4所得的反应产物含有29%~31% Zr、63%~66% MgCl2、4%~6% Mg;在溢流法排放 MgCl2时，反应产物含有47%～49% Zr、42%~46% MgCl、7%~9% Mg;在顶部排放 MgCl2时，反应产物含有58%～61%Zr、29%~33%MgCl2、9%~11%Mg。以上三类反应产物中熔体表面均含有少量黑粉。利用锆与MgCl2、镁蒸气压的差异，采用真空蒸馏技术，实现锆与MgCl、镁的分离。蒸馏脱除Mg和MgCl2的核级海绵锆坨保存在充Ar的箱子中，以防止杂质污染。
产品处理及海绵锆分级
禁端后核级海绵结坨的处理主要由破碎、分拣、粉碎、挑料、取样、包装泵氩、入库等几个过程组成。
破碎时将蒸馏后的海绵锆坨放于垫座上，然后使用合适吨位的压机将海绵块破碎，破碎后对海绵锆进行分拣，将其中有燃烧痕迹及明显缺陷的海绵结块出;符合标准的小块海绵给重新装入充氩箱中，再直接用于熔炼;较大的海绵块装入转移箱中进行进一步粉碎。初次粉碎尺寸为150mm→40mm，第二次40mm→20mm，粉碎过程在氩气保护系统中进行(0%<1%)，防止细小的锆粉起火燃烧。成品海绵锆通过传送装置装桶并充氩保护。装桶过程中，每间隔一定时间分流取出少量试样，以保证最终所取试样可代表整批产品，取样重量一般不小于整批产品重量的3%。取样后熔炼进行检测分析。
海绵锆的产品质量
标准YS/T397——2007中要求的工业级海绵锆的产品质量见表8-9。
主要技术经济指标
还原过程(按每吨商品锆折算)： 98.5%
反应物中锆回收率电能消耗 13948kW·h
氩气消耗量 23m³
蒸馏过程(按每吨商品锆折算)：
分离收得率 91.4%
商品锆产出率 78.2%
电能消耗 13274kW·h
氩气消耗量 21m³
还原和分离过程每吨商品锆电能消耗总计约2.7万千瓦时。
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