▲第一作者：Romain Gautier
通讯作者： Marc Legros
通讯单位： 法国图卢兹大学
DOI：10.1038/s41586-025-09800-7(点击文末「阅读原文」，直达链接)
研究背景
在广泛的条件下(温度、压力、应变速率等)，金属和合金的永久性或塑性变形是通过位错实现的，这些线性缺陷的存在和移动决定了晶体材料的力学行为。金属通常以多晶形式存在，其中每个晶体区域或晶粒由晶界分隔，而晶界是位错运动的已知障碍。霍尔-佩奇关系描述了金属屈服强度随晶粒尺寸减小而增加的现象，其理论基础是位错在逐渐受限的体积中堆积于晶界处。当这一经验定律在纳米晶粒尺寸下达到极限时(此时晶粒内部通常没有位错)，塑性阈值会饱和或下降。这种转变通常归因于由晶界本身驱动的塑性变形过程。剪切-迁移耦合被认为是这些过程中最有效的机制，但尽管研究活动密集，对于迁移晶界可能产生的剪切量仍缺乏量化共识。迄今为止，关于中小晶粒晶体在低温和中温下变形的两个未解问题涉及控制机制：是否存在一种主导机制?如果这种机制是SCGBM，如何量化它?
研究问题
本文通过实验证明，在小晶粒多晶体中，这种剪切不依赖于晶界取向差，且其效率保持较低水平。这些发现支持了关于晶界的新概念：晶界不应被视为携带固有"耦合因子"的晶体缺陷(类似于位错的伯格斯矢量)，而应被视为包含特殊缺陷(即错连)的特定晶格结构，这些缺陷将反过来决定晶界的性能(至少是力学性能)。研究结果还证实，多晶体可以在没有位错的情况下发生塑性变形，但效率较低，这为解释纳米晶金属在低温和室温下延展性差的现象提供了潜在路径。
图1| 晶体取向图叠加在预裂纹超细晶
铝薄片的明场透射电镜显微图像上
要点：
1.为在更易发生的位错活动之外分离出晶界机制，有两种选择：观察极细晶粒(但难以表征大量晶界并确定主导机制)，或消除晶内位错并在中等温度下研究稍大晶粒。本文选择后者，对超细晶(晶粒尺寸小于1微米)铝在约210-230℃进行测试。图1展示了准备进行拉伸测试的透射电镜样品初始状态：样品在220℃退火消除晶内位错后，于25℃预制了垂直于拉伸轴的裂纹。裂纹前端的自动晶体学取向成像结果叠加在明场透射电镜图像上。通过在该点集中应力，本文最大程度提高了观测已知取向单晶界迁移及其耦合效应的可能性。
图2|在220℃原位透射电镜拉伸实验中，测量与晶界迁移相关的塑性应变
要点：
1.在成功的原位透射电镜实验中(观察到应力作用下的晶界迁移且无位错活动参与)，本文通过数字图像相关技术对15次晶界迁移导致可观测剪切应变的情况进行了量化分析。剪切耦合晶界迁移通常采用β因子进行评估，该因子即剪切位移量与迁移距离的比值，亦即剪切应变。如图2所示，面内应变的测量是通过参照固定点(大白色矩形)，在迁移前后监测表面标记点(小白色方框内追踪点)实现的。在此特定案例中，迁移距离m为90纳米，面内应变大致平行于晶界惯习面(符合预期)，平均幅度为2.5纳米。由此得出该大角度晶界(取向差28°)的β值为2.8%。
2.除测量β因子外，这些实验还显示可能发生晶粒旋转(此时平均β因子无意义，因为应变方向围绕中心点变化)，但这种现象远少于剪切耦合晶界迁移(约占观测到晶界迁移案例的5%，详见补充信息)。另一有趣现象是：单个晶界迁移过程中β值常发生变化。实际上晶界迁移很少连续进行，可能在恢复运动前出现暂停。即使惯习面保持不变(如图2所示)，β值也可能出现显著波动，从近乎零到百分之几不等。这里讨论的是同一迁移晶界——即在运动过程中保持取向差不变的晶界(本文报告的所有案例均如此)。当晶粒消失时情况则不同，这已超出本文追踪方法的极限范围。所有通过原位透射电镜测量的耦合因子(红点)与原子力显微镜测量结果(蓝点)均汇总展示于图4中。
图3| 块体Al3%Mg超细晶样品在250℃、4 MPa条件下压缩35分钟后，因晶界迁移而改变的表面形貌
要点：
1.由于剪切耦合晶界迁移(SCGBM)可能在三维空间产生塑性应变，而原位透射电镜薄片拉伸仅能揭示其面内分量，本文还监测了块体形式压缩下同种材料的表面外行为。图3a展示了SCGBM对初始镜面抛光Al3%Mg合金块(尺寸6×3×3 mm³)在低应力(4 MPa)、250℃条件下压缩35分钟后的表面影响。通过反复试验，本文确定了这些最佳条件，既能触发足够的晶界迁移以进行量化，又不会破坏初始晶粒结构。由此能够追踪单个晶界，并通过扫描电镜中的电子背散射衍射(EBSD)在实验前后监测其取向差。
2.蠕变前的取向图采集自镜面抛光表面，蠕变后的取向图叠加展示于图3b中。根据蠕变前后的取向图，可获得所有晶界的迁移分布图(图3d)，其中发生迁移的区域呈灰色，未迁移区域呈黑色。图3e示意了迁移的基本过程：黑色区域主要位于膨胀和收缩晶粒的中心。从该分布图可推导迁移距离。正如透射电镜观察所示，迁移晶界的惯习面可能在运动过程中发生变化(例如由于与三叉晶界相互作用)，因此需要为每个晶界定义平均迁移距离m。为获得与这些迁移相关的耦合因子，还需测量每个晶界运动伴随的剪切量。由于伴随的剪切位移s主要产生于表面(图3f)，本文通过原子力显微镜(AFM)进行测量，并将其与图3d的迁移分布图关联(见图3f)。每个移动晶界的耦合因子β通过剪切位移s除以对应迁移距离m计算得出。图3f顶部展示了跨越三个晶粒的典型AFM剖面及其对应迁移的示例。
图4| 通过原位透射电镜和原子力显微镜测量的迁移晶界耦合因子β
要点：
1.与必须依赖单晶界迁移、在良好成像条件下视频捕捉且视野有限的原位透射电镜测量相比，原子力显微镜方法显然能获得更大量的β统计数据。但两种方法得出了相同的关键结论：首先，耦合因子不依赖于晶界取向。本文在透射电镜实验中甚至观察到同一晶界能产生不同应变，从而具有变化的耦合因子，这与近期模拟研究指出的"β并非晶界本征属性"的结论一致。这一结果与将晶界视为完美位错阵列、认为耦合因子直接取决于晶界取向差的理论截然不同。该理论预测的β模量在图4a、b中以蓝绿色实心圆盘表示。需注意的是，由于铝晶体的立方对称性，本文的测量中未发现超过62.8°的取向差，这与麦肯齐分布规律相符。从图4可直接推导出的第二个结论是：无论迁移晶界及其取向差如何，耦合因子始终保持在较低水平。虽然完美位错模型仅考虑倾转晶界，但即使仅考虑迁移晶界的倾转分量，所得β值仍然极低。根据本文直接的透射电镜测量，其平均值约为0.03;若仅考虑晶界在应变方向投影的倾转部分，平均值约为0.08。
总结与展望
总体而言，这些发现可能迫使我们重新思考晶界的本质特性。本文所揭示的现象其实可以直接从金属与合金的位错基塑性理论中推导得出：除弹性性能外，所有其他力学性能(强度、延展性等)都直接源于材料缺陷的特性，而非其晶格结构(完美晶体)本身。正如近期关于晶界迁移率的研究所证实——特别是在扩散受限的相对低温条件下，晶界的力学性能应取决于其内部缺陷(即错连)，而非宏观特征(惯习面、取向差)或结构(双色图案)，尽管现有缺陷确实依赖于这种晶格结构。这要求对实际晶界转变认知视角：迄今为止，晶界常被视为多晶显微组织中的缺陷。而本文的研究推论表明，晶界并非基础缺陷，而是承载着更基础缺陷的载体，正是这些基础缺陷主导着晶界的动态特性。
原文信息：
https://www.nature.com/articles/s41586-025-09800-7
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