山东有色金属化学分析技术理论与应用

别藻蓝蛋白标记的荧光抗抗体的制备方法 589     

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本发明涉及一种别藻蓝蛋白(Allophycocyanin,APC)标记的荧光抗抗体的制备方法。制备过程包括:阴离子交换层析法分离纯化螺旋藻APC,用化学交联剂SPDP分别将APC、抗抗体衍生,两种衍生物再以适宜摩尔比液相交联,经高压液相色谱纯化制备出APC标记的荧光抗抗体。本发明制备的荧光抗抗体交联效率高、纯度高、红色荧光明亮、稳定性好、灵敏度高,可作为通用荧光探针用于鸡、猪等动物传染病的间接免疫荧光检测。

二氧化硫近红外‑双光子比率荧光探针及其制备方法 603     

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本发明公开了二氧化硫近红外‑双光子比率荧光探针，所述荧光探针命名为12‑(N, N‑二乙胺基)‑7‑(N, N‑二乙胺基)香豆素并[4, 3‑b]色烯。简称：NC‑SO2，其化学结构式如(I)所示；同时提供了其制备方法，本发明制备的荧光探针可以快速响应二氧化硫的荧光探针对细胞中外源性亚硫酸氢钠，随着亚硫酸氢钠的加入，探针本身的红色荧光消失，并产生强烈的蓝色荧光信号；此外，本发明的探针还可以通过荧光成像对细胞、斑马鱼中的亚硫酸氢钠进行检测。

原甲酸三乙酯生产中醇解的方法 707     

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本发明公开了一种原甲酸三乙酯生产中醇解的方法,将原甲酸三乙酯反应釜内的混合物料,放料到抽滤罐中在-0.02～-0.04MPa压力下进行抽滤,抽滤液再泵到原甲酸三乙酯反应釜内循环使用,然后将抽滤罐中的滤饼用混合物料重量比为5∶1的无水乙醇冲洗到醇解釜内,醇解釜温在40～45℃,常压进行保温反应3～3.5小时,取上层清液检测乙醇重量百分比含量≤3%时,即可放料进行固、液分离。本发明采用抽滤法将溶剂与结晶物先进行分离,溶剂回用,然后用乙醇与结晶物直接进行化学反应。这样两者直接反应,浓度高、反应彻底,既减少了后步系统的负荷,又降低了蒸馏系统的能耗,本发明解决了现有技术存在反应物浓度较低、产品得率低和杂质多的技术问题。

多孔碳包裹钴的核壳结构磁性材料的制备方法和应用 891     

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本发明属于新型材料及应用技术领域，涉及一种多孔碳包裹钴的核壳结构磁性材料的制备方法和应用。所述述方法包括：利用正硅酸乙酯水解将磁性钴表面包裹SiO₂，得Co@SiO₂；利用油酸进行表面疏水性和双键修饰，得Co@SiO₂@油酸；采用乳液聚合实现苯乙烯在磁芯球表面的聚合，得磁性核壳结构的聚合物微球；将磁性核壳结构的聚合物微球进行炭化处理。本发明核壳结构磁性材料，表面疏松多孔，炭化后，机械强度和化学稳定性都进一步增强，炭化后可直接用于对内分泌干扰物的萃取吸附，萃取回收率可达89.63‑94.81%；将本发明核壳结构磁性材料与HPLC方法联用，可实现对内分泌干扰物，尤其是双酚A的痕量检测。

稀土钐穴醚荧光配合物及其制备方法 1012     

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本发明公开了一种稀土钐穴醚荧光配合物及其制备方法，该配合物，具有如下式(I)所示的化学结构式：MO的化学结构式如下式(Ⅱ)所示：本发明提供的稀土钐穴醚荧光配合物的摩尔消光系数能相对于现有产品提高4倍左右(80000M^‑1cm^‑1)，适于作为荧光染料分子标记核酸、蛋白等生物分子以用于生物医学领域的检测，可提高检测的灵敏度和准确度。

R-藻蓝蛋白标记的荧光抗抗体的制备方法 1059     

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本发明涉及一种R-藻蓝蛋白(R-phycocyanin,RPC)标记的荧光抗抗体的制备方法。制备过程为:阴离子交换层析法制备RPC,分别用摩尔比20-30∶1、50-100∶1的双功能化学交联剂SPDP将RPC、抗抗体衍生,衍生物以适宜摩尔比液相交联,经高压液相色谱纯化制备出RPC标记的荧光抗抗体。本法制备的RPC标记的荧光抗抗体交联效率高,纯度达电泳纯,红色荧光明亮,荧光抗体活性稳定,可作为通用荧光探针用于动物传染病的间接免疫荧光检测。

Fe-N-C纳米酶原位修饰的碳纤维及其制备方法 642     

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本发明涉及一种Fe‑N‑C纳米酶原位修饰的碳纤维及其制备方法。本发明以碳纤维为基底材料，通过重氮化接枝反应在碳纤维表面接枝苯磺酸基，提高碳纤维在水相中的分散性，而且可以利用静电作用促进聚间二苯胺的紧密包裹，有效增强合成材料在碳纤维上的附着力。进而通过间苯二胺中的N与金属离子Fe3+的配位作用锚定前体，经过高温热解使Fe3+与N原子在碳纤维表面发生共价键合形成稳定的单原子结构，获得Fe‑N‑C纳米酶原位修饰的碳纤维。改善了碳纤维表面的电荷转移速度，减少其检测脑神经化学物质时的过电位，提高了催化活性，从而实现了脑神经化学物质的高灵敏检测。

链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的合成方法及所得产品 919     

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本发明公开了一种链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼的合成方法及所得产品，步骤包括：将硝酸铟水合物加入N,N‑二甲基甲酰胺（DMF）、水、乙偶姻和二甲基亚砜混合溶液中，搅拌均匀后，依次加入对苯二甲酸和咪唑，搅拌0.5 h后将溶液加热，进行溶剂热反应；反应后，静置2 h，将产物离心、洗涤干燥得到前驱体颗粒，经煅烧后得到链珠状颗粒自组装的In₂O₃中空笼。本发明通过设计反应体系组成及调控煅烧制度，利用价格低廉、储量丰富的原料，制备出微观形貌特殊、便于控制、重复性好的产品，在传感、催化、电化学、生物医学、化工检测等领域具有潜在的应用价值。

定位脂滴的双光子粘度探针及其制备方法和应用 818     

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本发明提供了一种可区分不同粘度的双光子荧光探针：，化学名称为3‑（4‑甲醛基苯基）‑9‑乙基咔唑。探针中“苯甲醛”部分与“9‑乙基咔唑”部分通过单键相连，所以在低粘度的情况下，探针几乎没有荧光，在高粘度的体系中，探针会发出很强的荧光。该探针具有较好的灵敏度、良好的光学稳定性以及对粘度特异性响应，实现了对细胞以及斑马鱼内脂滴粘度的检测。该探针由3‑溴咔唑、溴乙烷、4‑甲酰基苯硼酸原料制得，步骤简单、纯化方便、收率高。

特异性结合PDL1的核酸适配体及其应用 705     

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本发明公开了一种特异性结合癌细胞表面PDL1蛋白分子的核酸适配体，其序列如SEQ ID NO：1所示及其在肿瘤检测方面和在促进T细胞对肿瘤细胞杀伤的应用；本发明的核酸适配体能与肿瘤细胞表面PDL1蛋白特异性结合，亲和力高，单链寡核苷酸只识别与其互补的空间结构，几乎可以完全避免非特异性结合；本发明的核酸适配体合成成本低，采用SELEX筛选技术可以实现自动化，并且筛选出的核酸适配体经化学合成纯度高，准确度与重复性好。

辣椒疫霉多聚半乳糖醛酸酶PCIPG5基因、蛋白制备方法及其应用 765     

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本发明属于生物技术领域,特别提供了1个克隆自辣椒疫霉菌的多聚半乳糖醛酸酶基因PCIPG 5及其蛋白质制作技术。立足于基因和蛋白质水平,证明了该基因有效的参与了辣椒疫霉菌侵染辣椒寄主及其导致辣椒叶片疫病病程发生的过程,立足于植物病理学和细胞化学技术进一步证明了该基因编码的蛋白质接种于辣椒叶片后,使叶片接种部位产生了明显的枯萎、皱缩症状,并使受害叶片部位的细胞壁得到明显的降解,即该基因编码一种重要的病程相关蛋白,或者可能是辣椒疫霉菌多聚半乳糖醛酸酶基因簇的一个重要靶标致病基因,本发明为进一步研制辣椒疫霉菌分子检测技术提供了重要的技术储备。

利用二/四倍体嵌合体鲍进行多倍体育种的方法 657     

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一种利用二/四倍体嵌合体鲍进行多倍体育种的方法。首先将各种物理或化学诱导产生的二四倍体嵌合体继续培养至性成熟的嵌合体鲍鱼,并使其雌雄两两相互杂交,然后对子代进行倍性检测,并选取子代是四倍体的亲鲍,确定性腺组织含有四倍体性母细胞的嵌合体鲍。最后将这种完全可育的四倍体鲍与正常的二倍体鲍进行杂交,即可产生100%的三倍体鲍鱼而用于生产;也可将上述成熟的嵌合体鲍鱼直接与普通二倍体鲍进行杂交,获得三倍体的子代鲍。本方法能解决目前鲍鱼三倍体育种的生产需要的三倍体种苗,有望促进我国鲍鱼养殖业的良种化和多倍体优良品种的推广。

利用泔水油、地沟油制备生物燃料油的方法 886     

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一种生物燃料的制备方法,属于油脂化学领域,主要解决生活废油的治理及新能源问题。包括以下步骤:1)首先将原料油进行充气搅拌并同时升温至80-95℃时降温、放水除杂后进行过滤,得毛油;2)将毛油进行酯化;3)将酯化后的油进行脱色;4)脱色后可继续充气搅拌,加入热盐水进行水洗后放掉废盐水;5)将水洗后的油继续充气搅拌,过滤,加入油酯专用溶剂,即可得到成品生物柴油。用本法生产的生物柴油,经检测(除色度外)各项指标达到矿物柴油指标。经不同型号的柴油机试用,效果良好、易启动、动力性强、不冒黑烟,成本低,是一种较理想的新型环保燃料油。可作为各种柴油机的燃料。

复方红花叶茶及其制备方法 972     

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本实用新型公开了一种复方红花叶茶及其制备方法,用红花叶、绿茶、苦菜叶和红花制成,是将新采摘的绿茶叶、红花叶、苦菜叶、红花经杀青,去掉部分水分,轻压揉捻、拌匀、紧压,然后放入滚筒中旋转烘烤经分检、分级成茶。由于本发明以红花叶为主要原料,再配以绿茶、苦菜叶及少量红花,经权威部门测试,复方红花叶茶含有对人体有益的17种氨基酸和VE、VC、葡萄糖、黄酮等,具有通经化瘀、消炎、有助于提高人体的免疫力。上述复方茶克服了现有单一茶营养单纯,少量使用绿茶,减少了茶叶种植中含化肥、农药成分,能保持原料中的天然有效成分,解决了单一的茶种因茶叶中残留化学药品对人体带来危害,造成不良后果等问题,而且复方茶口感明显比单一茶好。

识别溶酶体内硫化氢的荧光探针及其应用 979     

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本发明公开了一种识别溶酶体内硫化氢的荧光探针，其为2-(9-(2-乙氧基乙脂)-2-(吡啶-4-基)乙烯基)-9H-咔唑-3-基)乙烯)-1-乙基-3, 3-二甲基-3氢-吲哚-1-碘，简称PCAI，其化学结构式如式(I)所示。本发明还公开了所述荧光探针在检测溶酶体中H2S的应用。实验证明：本发明的荧光探针通过荧光增强不仅能识别溶酶体，而且能识别溶酶体内H2S，该探针在活细胞的酸性区域的靶标分子的标记领域具有潜在的应用价值。

吡唑啉衍生物类Zn2+荧光探针及其应用 1083     

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本发明公开了一种吡唑啉衍生物类Zn2+荧光探针,所述探针是5-苯基-3-(2-羟基-4-氯)苯基-1-(2-吡啶)吡唑啉,其化学结构式如式(1)所示。本发明的荧光探针在乙腈/水(v/v=1/1)的HEPES(pH=7.2)缓冲溶液中对Zn2+有独特的荧光选择性、较高的灵敏度、较低的检测极限(0.12μM)及其较强的抗其它离子干扰能力,具有巨大的应用前景。

单晶金纳米圆球及其制备方法 650     

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本发明涉及一种单分散单晶金纳米圆球及其制备方法。单晶金纳米圆球具有表面光滑、尺度均匀、分散性好等特征；其尺度可在50-200纳米范围内有效调控；其制备步骤包括：(1)搅拌条件下向乙二醇溶液中依次加入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、氯金酸及少量硝酸银与三氯化铁水溶液；(2)将反应前驱体溶液置于150-250℃下反应0.5-12小时后，在5000-14500转/分钟转速条件下离心5-100分钟；(3)用溶剂超声清洗红色沉淀产物，制得单分散单晶金纳米圆球。本发明中的单晶金纳米圆球在金属光子晶体、表面等离子体光学、表面增强拉曼散射、生物/化学传感、医学检测等方面具有重要的应用价值。

三嗪基稀土配合物纳米材料及其制备方法和应用 861     

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本发明公开了一种多级孔三嗪基稀土配合物{[CeL(H2O)2]·2H2O}n纳米材料及其制备方法和应用。采用凝胶?热老化工艺，超声法制备多级孔金属有机框架配合物{[CeL(H2O)2]·2H2O}n纳米材料；由该材料修饰电化学工作电极制得手性三嗪基稀土配合物纳米材料传感器；采用三电极体系实现对(R)?(+)?1?苯乙胺和(S)?(?)?1?苯乙胺对映体的含量方便的检测。

一步烧结固相反应制备复合掺杂锰酸锂的方法 687     

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本发明公开了一种一步烧结固相反应制备复合掺杂锰酸锂的方法，包括以下步骤：(1)按照锂锰摩尔比为0.5-0.6，称量锂源化合物和其中一种掺杂化合物放入高速混合造粒机中进行混料，混料时间设置为10-30分钟；(2)再加入另一种掺杂化合物进行混合，混合时间设置为10-30分钟；(3)最后加入锰源化合物充分混合，混合时间设置为30-60分钟；(4)待所有反应物混合均匀后，按配比加入粘合剂进行造粒；(5)放料，将物料放入烘箱中干燥；(6)待干燥完成后，放入气氛炉进行煅烧；(7)将煅烧后的物料解碎，过筛，进行各项性能检测；每加入一种物质都先混合一段时间再加入另一种物质进行混合，该法改善了材料混合的均匀性，从而促进了固相反应的发生，提高了材料的电化学性能。制备工艺简单，能够使得材料的性能提高，并且适合工业化大生产。

导电聚合物纳米线生物传感器的制备方法及应用 914     

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本发明公开了一种导电聚合物纳米线生物传感器的制备方法及应用，属于电化学生物传感器领域。该生物传感器的制备方法包括以下步骤：将硫酸软骨素加入磷酸缓冲液中形成混合液，加入吡咯，超声溶解，配制成沉积液，通过电化学法制备得到导电聚合物纳米线；将催化剂和DNA适配体混合制备得到孵化液；将孵化液滴涂在导电聚合物纳米线上，孵化，即得导电聚合物纳米线生物传感器。该方法可以选用不同的DNA适配体开发出适用于不同农药残留检测的生物传感器，具有操作简单，可实现农药残留快速、精准检测的优点。

干湿生化一体仪 1082     

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本实用新型公开了一种干湿生化一体仪,本实用新型包括设置在同一个安装底板上的干生化反应比色系统、湿生化反应比色系统、试剂样品装载系统、样品臂和试剂臂,干生化反应比色系统和湿生化反应比色系统共用一个光源、一个样品臂和一个试剂样品装载系统。本实用新型既具有干生化反应比色系统又具有湿生化反应比色系统,具有湿化学检测和干化学检测两种功能,通过“干湿”系统的优化组合,使测试速度、精度等若干个目标得到有效保障。

自由基高级氧化技术 1100     

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本发明公开了一种自由基高级氧化技术，包括以下步骤：a.首先对氧化剂进行选取；b.待步骤a完成后再进行催化剂及自由基选取；c.待步骤b完成后，进行设备准备；d.待步骤c完成后，再进行自由基高级氧化过程，利用在光化学氧化法、电化学氧化法等物理过程和化学过程中产生的大量活泼的羟基自由基，配合选取的自由基，因其具有很高的氧化还原电位(E0＝+2.80V)，可以将水中有机污染物直接氧化为无毒小分子物质甚至CO2和H2O，结合TiO2纳米管配合紫外线光照射后，过氧化氢产率明显提高，还原半反应即可得到促进，增加了高级氧化的效率，同时在电化学氧化处理前，增加了一个废水的分检的过程，增加了对废水的检测效果，避免出现遗漏和氧化不完全的情况，便于推广使用。

冰箱 872     

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本发明提供了一种冰箱，包括：内胆，其内部形成储物间室；储物容器，设置于储物间室内；内胆，其内部形成储物间室；储物容器，设置于储物间室内；除氧组件，设置于储物容器上，其具有朝向储物容器内部并用于通过电化学反应消耗氧气的耗氧部；供电电路，配置成为除氧组件提供进行电化学反应所需的直流电压；状态监测装置，设置于供电电路中，配置成检测除氧组件的输入电阻，并根据输入电阻的阻值确定除氧组件的状态。由于除氧组件作为电学元件接入供电电路，电参数信息能够直接反映除氧组件的状态。本发明通过检测除氧组件的输入电阻，能够根据输入电阻的阻值直接确定除氧组件的状态，便捷快速，准确度高。

全密闭加热消解装置 858     

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本实用新型涉及一种全密闭加热消解装置,尤其是适用于化学分析仪器或化工行业中生产中需要对某液体进行全密闭加热的装置。本实用新型全密闭加热消解装置,包括加热消解罐,还包括与所述加热消解罐相连通的减压罐,以及设置于所述加热消解罐和减压罐之间或设置于减压罐上的冷却装置,减压罐还连接有控制气体进出的阀。本实用新型在保证加热消解装置内压力接近大气压的情况下,可以不使所加热组分的损失,可以广泛应用于化学分析仪器和化工行业中。

基于去铁铁蛋白封装Ru(bpy)₃²⁺免疫传感器的制备方法及应用 754     

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一种基于去铁铁蛋白封装Ru(bpy)₃²⁺免疫传感器的制备方法及应用，属于纳米材料领域与生物传感领域；基于去铁铁蛋白(apoferritin)形貌均一、耐水热、可控组装的结构特性与Ru(bpy)₃²⁺优异的电致化学发光性能，本发明首次提出一种热诱导法在apoferritin内部实现大量Ru(bpy)₃²⁺分子的高效、快速封装，成功制得一种具有优异生物相容性与高发光效率的复合物Ru(bpy)₃²⁺@apoferritin，此方法简单高效，可避免传统封装方法苛刻的酸碱度要求与复杂的材料合成步骤，创新性明显；在Ru(bpy)₃²⁺@apoferritin表面修饰抗体分子，研制一种无标记型的电致化学发光免疫传感器检测非小细胞肺癌疾病标志物CYFRA 21‑1，检出限低至31 pg/mL，线性范围100 pg/mL‑50 ng/mL，在同类检测方法中具有明显的潜在应用价值。

可防止无机盐结块的实验装置 664     

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本实用新型属于分析化学实验设备技术领域，具体涉及一种可防止无机盐结块的实验装置。其解决了目前在分析化学实验中，向溶剂中添加无机盐时无机盐容易结块的缺陷。其主要包括振动台和可驱动振动台振动的振动件，振动台上安装夹持机构并开设驱动槽，所述夹持机构包括安装在驱动槽内的第一双向丝杆以及分别安装在第一双向丝杆两侧的第一横向夹板和第二横向夹板，第一横向夹板和第二横向夹板分别在底部固定安装第一驱动块和第二驱动块，第一驱动块和第二驱动块上分别开设供第一双向丝杆穿过的螺纹孔；还包括两侧竖向支撑杆，两侧竖向支撑杆之间安装水平支撑板，水平支撑板中部安装导料机构。

取样电钻 1063     

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本实用新型涉及钻头，尤其是一种取样电钻。包括钻头，其中，钻头的头部设置有可弹性伸缩的保护罩，保护罩的底部与钻头固定连接，其头部呈开口状，保护罩的底部连接有输气管道，输气管道与保护罩的内腔连通。解决了化学成分分析失真，造成铁素体数值偏离的问题，保证了化学分析数据的真实性。

三元复合驱替效果定量化评价方法 826     

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本发明涉及石油采收技术领域，尤其涉及一种三元复合驱替效果定量化评价方法。选择了反映油井生产情况的6个参数，即产水率下降幅度、化学驱替持续受效时间、化学驱替效率、累计水油比及累计产油量、实际生产时间比例，利用主成分分析方法，得到各参数的权重值，进而确定综合评价油井生产情况的定量化评价计算公式。将待评价井的6个单一参数得分代入该计算公式后就得到了各井的综合评价值。本发明能够实现不同油井生产情况的定量化对比，为后续分析油井生产特征差异性及提出生产措施调整方案提供依据。

制作生物芯片用的立体池式介质片 981     

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一种制作生物芯片用的立体池式介质片,包括一介质面,其特征是在此介质面上有一覆盖层,用光刻、化学蚀刻、钻刻或超声波的方法在覆盖层上制孔,在介质片上孔的底部放置一层有极性或有活性基团的有机化合物。本发明的优点是能使被固定的生物样品在介质片上排列整齐,样品分子在介质片上形成的小池中分布均匀,不会出现“光环”现象,便于电脑分析,结果准确,且分子杂交的效率高。

管内固相微萃取用镀银PEEK管的制备方法 732     

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本发明公开了一种管内固相微萃取用镀银PEEK管的制备方法，特别涉及利用化学镀银反应将微米结构的银镀层修饰到PEEK管内壁。这种新方法的特征在于采用价廉易得、机械强度优异、方便与高效液相色谱仪连接的PEEK管作为载体，利用具有镀层致密、厚度均匀、稳定性好等诸多优点的化学镀方法，在PEEK管内壁制备银镀层作为萃取涂层。本发明制备的管内固相微萃取涂层材料具有选择性好、萃取性能稳定、富集能力强、使用寿命长、制备方法简便、成本低等优点，易与液相色谱联用在线富集分析食品、环境、药物及生化等样品中的痕量目标分析物，具有很好的应用潜力。