扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法

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2024-03-12 16:34:10

权利要求书： 1.一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)在导电金属基底层上，从下往上逐步溅射上厚度为d1的第1金属层、厚度为d2第2金属层、......、厚度为dn-1的第n-1金属层、厚度为dn的第n金属层，形成标准样品，其中n≥5；

2)利用扫描电子显微镜对步骤1)得到的标准样品在测试倍率M下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在倍率M下从上往下分别获取第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层的金属元素的出峰临界值电压n-1、......、2、1，以及扫描显微镜电子束到达第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层表面激发金属特征信号需要的深度值为dn、......、dn+dn-1+......+d3、dn+dn-1+......+d3+d2；再将各金属层的金属元素出峰临界值电压以及扫描显微镜电子束到达各金属层表面激发金属特征信号需要的深度值进行建模，形成倍率M下的三坐标数据矩阵：(M、n-1、dn)、......、(M、2、dn+dn-1+......+d3)、(M、1、dn+dn-1+......+d3+d2)；

3)按倍率变化值m固定顺序调整测试倍率为M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am，其中a≥5；再按照步骤2)所述的方法分别获取倍率M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下的三坐标数据矩阵；

4)将在测试倍率M、M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落；通过拟合形成三维曲面，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。

2.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述导电金属基底层为铝基底层；所述金属层材料为铂、金、铜、镍或者铁中的一种；所述金属层的厚度d1、d2、、......、dn-1、dn均为100～10000nm。

3.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述能谱仪是在一定初始电压下，在一定的电压范围内连续缓慢升高电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。

4.根据权利要求3所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述初始电压最小值为第2层金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值中较小的一个值，所述相应金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值可参考元素周期表获得；所述电压范围为初始电压—20K。

5.根据权利要求1所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，其特征在于，所述初始倍率M为20-500倍，倍率变化值m为100-1000倍。

说明书：一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法技术领域[0001] 本发明涉及电子技术领域，特别涉及到一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法。背景技术[0002] 随着人们对材料的进一步研究，特别是纳米材料的迅猛发展，对微纳尺度下进行样品的研究、测量和加工的需求越来越大，而要保证微纳尺度样品性能的关键是提高纳米尺度微观结构加工工艺水平。在纳米材料的形貌表征、测量和成分分析等方面，则广泛使用高分辨扫描电子显微镜。高分辨扫描电子显微镜具有大样品仓、大景深、高分辨率、大倍率等优势，在图像获取和采集领域，成为了材料研究领域的测试重器，是不可替代的表征手段。而在高分辨扫描电子显微镜的相关应用中，扫描电子显微镜的电子束参数是表征扫描电子显微镜工作性能的重要指标。目前扫描电子显微镜的电子束参数主要考虑电子束的电流大小和束斑尺寸，电子束的电流值影响着电子束的亮度；而束斑尺寸决定着扫描电子显微镜的成像分辨率，因此准确测量电子束的电流大小和束斑尺寸是十分必要的。但对于核壳结构或者表面修饰的材料而言，电子束斑测试深度也是一个不可忽略的影响因素，是不可或缺的技术参数。然而，目前对于扫描电子显微镜电子束斑深度的研究并未获得重视。发明内容[0003] 本发明提出一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，旨在获取准确可靠的扫描电子显微镜电子束斑深度，满足纳米材料、镀层材料、表面包覆材料等材料的精确分析，避免因扫描电子显微镜电子束斑深度造成测试条件不达标导致的图像失真。[0004] 为此，本发明采用以下技术方案：[0005] 一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，所述方法包括如下步骤：如图1所示，[0006] 1)在导电金属基底层上，从下往上逐步溅射上厚度为d1的第1金属层、厚度为d2第2金属层、......、厚度为dn-1的第n-1金属层、厚度为dn的第n金属层，形成标准样品，其中n≥5；

[0007] 2)利用扫描电子显微镜对步骤1)得到的标准样品在测试倍率M下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在倍率M下从上往下分别获取第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层的金属元素的出峰临界值电压n-1、......、2、1，以及扫描显微镜电子束到达第n-1金属层、......、第2金属层、第1金属层表面激发金属特征信号需要的深度值为dn、......、dn+dn-1+......+d3、dn+dn-1+......+d3+d2；再将各金属层的金属元素出峰临界值电压以及扫描显微镜电子束到达各金属层表面激发金属特征信号需要的深度值进行建模，形成倍率M下的三坐标数据矩阵：(M、n-1、dn)、......、(M、2、dn+dn-1+......+d3)、(M、1、dn+dn-1+......+d3+d2)；[0008] 3)按倍率变化值m固定顺序调整测试倍率为M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am，其中a≥5；再按照步骤2)所述的方法分别获取倍率M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下的三坐标数据矩阵；[0009] 4)将在测试倍率M、M+m、M+2m、......、M+(a-1)m、M+am下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落；通过拟合形成三维曲面，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。[0010] 其中，所述导电金属基底层为铝基底层；所述金属层材料为铂、金、铜、镍或者铁中的一种；所述金属层的厚度d1、d2、、......、dn-1、dn均为100～10000nm。[0011] 其中，所述能谱仪是在一定初始电压下，在一定的电压范围内连续缓慢升高电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。[0012] 其中，所述初始电压最小值为第2层金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值中较小的一个值，所述相应金属层材料激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值可参考元素周期表获得；所述电压范围为初始电压—20K。[0013] 其中，所述初始倍率M为20-500倍，倍率变化值m为100-1000倍。[0014] 本发明利用扫描电子显微镜对标准样品进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪获取相应倍率下的的元素出峰临界值电压和在此元素出峰临界值电压下的金属元素深度值，将不同倍率下的元素出峰临界值电压、金属元素深度值与对应的倍率进行三坐标拟合建模，形成三维曲面，三维曲面上的点所对应的高度数据值即为扫描电子显微镜的电子束斑的深度值。本发明能够获取准确有效的扫描电子显微镜的电子束斑的深度值，且方法简单可行，能够满足纳米材料、镀层材料、表面包覆材料等材料的精确分析需求。附图说明[0015] 图1为本发明扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法流程示意图。[0016] 图2为本发明具体实施方式中标准样品的结构示意图[0017] 图3为本发明能谱仪设定初始电压最小值参考的元素周期表。[0018] 图4为本发明具体实施方式中不同倍率下的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群示意图。[0019] 图5为本发明具体实施方式中数据矩阵群建模形成的三维曲面图。具体实施方式[0020] 为了使本发明的目的、特征和优点更加的清晰，以下结合附图及实施例，对本发明的具体实施方式做出更为详细的说明，在下面的描述中，阐述了很多具体的细节以便于充分的理解本发明，但是本发明能够以很多不同于描述的其他方式来实施。因此，本发明不受以下公开的具体实施的限制。[0021] 按照本发明所述的一种扫描电子显微镜电子束斑深度的测量方法，以下以铝为基底制备样品进行具体实施说明：[0022] 1)在导电金属基底层上，从下往上逐步溅射上厚度为200nm的第1金属层铂、厚度为200nm第2金属层金、厚度为1000nm的第3金属层铜、厚度为1000nm的第4金属层镍，厚度为2000nm第5金属层铁，形成标准样品，如图2所示；

[0023] 2)利用扫描电子显微镜对步骤1)得到的标准样品在测试倍率M(取值100)下进行聚焦放大扫描，同时利用能谱仪在倍率M下从上往下分别获取第4金属层镍、第3金属层铜、第2金属层金、第1金属层铂的金属元素的出峰临界值电压4、3、2、1，以及扫描显微镜电子束到达第4金属层镍、第3金属层铜、第2金属层金、第1金属层铂表面激发金属特征信号需要的深度值为2000nm、3000nm、4000nm、4200nm；再将各金属层的金属元素出峰临界值电压以及扫描显微镜电子束到达各金属层表面激发金属特征信号需要的深度值进行建模，形成倍率M下的三坐标数据矩阵：(100、4、2000)、(100、3、3000)、(100、2、4000)、(100、1、4200)；

[0024] 其中，所述能谱仪是在一定初始电压下，在一定的电压范围内连续缓慢升高电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。其中，参考元素周期表如图2所示，可获得各金属镀层激发获得Kα射线或者Lα射线所需的电压值；如第2层金属镍，激发获得Kα射线所需电压值为7.4725K或者Lα射线所需的电压值为0.8515K，取值较小的即0.8515K为能谱仪设定的初始电压最小值。因此，设定初始电压为2K，在2—20K范围内按照连续调整电压，以获取相应倍率下的元素出峰临界值电压。[0025] 3)按倍率变化值m(取值200)固定顺序调整测试倍率为300、500、700、900、......；再按照步骤2)所述的方法分别获取倍率300、500、700、900、......下的三坐标数据矩阵；

[0026] 4)将在测试倍率200、300、500、700、900、......下获取的的数据矩阵进行拟合形成数据矩阵群落如图4所示；通过拟合形成三维曲面如图5所示，按照三维曲面则可得到任一倍率和任一出峰临界值电压下的扫描电子显微镜的电子束斑深度值。[0027] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。