MgAl2O4:Mg荧光粉的合成及其发光性能

铝酸镁(MgAl2O4)是一种重要的尖晶石型氧化物，其结构通式为AB2O4 铝酸镁的晶体结构和能带结构特殊，具有较高的化学稳定和热稳定性、高催化活性、低密度和无毒等特点，在许多领域有潜在的应用价值[1~6] MgAl2O4具有较强的抗辐照性能，是未来空间站照明系统的候选发光基质材料[7] 但是，MgAl2O4的带隙较大，是一种非自激活材料 MgAl2O4只能在强紫外或激光光源下激发出现荧光发射峰，极大地限制了其在发光领域的应用[8] 因此，改善MgAl2O4的发光性能并拓展它的应用范围有重要的意义

目前，提高MgAl2O4发光性能的方法主要有三种 一是引入金属氧化物构成特殊的能级结构以提高电子空穴对的复合几率，从而改善MgAl2O4的发光性能[5,9]；二是引入合适的激活离子如稀土元素、Fe、Co、Ni、Mn、C、N等，或基于能量传递原理同时引入多种离子增强的MgAl2O4的发光性能[5,10,11]；三是用离子辐照引入缺陷，改善MgAl2O4的发光性能[12,13] 近年来，发展了一种用金属颗粒与半导体氧化物复合增强主晶格材料发光或其它物理化学性能的新方法[14~17] 本文用微波辅助聚丙烯酰胺凝胶法合成 MgAl2O4:Mg荧光粉，研究烧结温度对MgAl2O4:Mg荧光粉相结构、官能团、颜色、光吸收能力、能带值及发光性能的影响，并基于能带理论研究在MgAl2O4中引入镁颗粒后主晶格材料荧光的淬灭和出现新荧光发射峰的机理

1 实验方法1.1 材料的合成

将适量的镁粉加入20 mL的去离子水中，在室温超声30 min后得到A溶液 将适量的三氯化铝和硝酸镁依次添加到装有20 mL去离子水的烧杯中，超声30 min后得到B溶液 将B溶液倒入装有A溶液的烧杯中，在持续超声条件下逐次加入4.7282 g柠檬酸、20 g葡萄糖、9.5958 g丙烯酰胺和1.9192 g亚甲基双丙烯酰胺 上述溶液混合均匀后烧杯转移到带升温装置的搅拌器上进行升温，在80℃持续搅拌以使丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺聚合，得到果冻状凝胶 将果冻状凝胶转移至120℃干燥箱中干燥24 h，得到黑色干凝胶 将干凝胶研磨成粉 将部分粉末分别在600、700、800、900和1000℃烧结5 h，得到目标产物-MgAl2O4:Mg荧光粉 MgAl2O4与Mg粉的质量比为9:1 MgAl2O4:Mg荧光粉的制备流程，如图1所示



图1MgAl2O4:Mg荧光粉的制备流程

Fig.1Chemical route for the preparation of MgAl2O4:Mg phosphors.

1.2 材料的表征

使用DX-2700型X射线粉末衍射仪分析MgAl2O4:Mg荧光粉的相结构和纯度，测试波长为0.15406 nm，操作电流为30 mA，操作电压为40 kV 使用IFS 66 v/S型傅里叶红外光谱以测量MgAl2O4:Mg荧光粉的红外光谱，测试波数范围为400~4000 cm-1 用ULTRA 55型场发射扫描电镜表征MgAl2O4:Mg荧光粉的表面形貌 使用紫外可见分光光度计在积分球附件上测量MgAl2O4:Mg荧光粉的紫外可见漫反射光谱 使用He-Cd激光器在共聚焦拉曼光谱系统上室温采集MgAl2O4:Mg荧光粉的的荧光光谱，激发波长为325 nm 采用He-Cd激光器(325 nm)作为激发光源，在室温测量了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结产物的荧光光谱

2 结果和讨论2.1 XRD分析

金属颗粒和烧结温度对MgAl2O4的相纯度有较大影响 将MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结，其产物的XRD图谱如图2所示 由图2可知，在600℃煅烧MgAl2O4:Mg干凝胶粉末，得到的样品为非晶态，与在600℃煅烧MgAl2O4干凝胶粉体得到的产物结果一致[7] 将MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在700℃烧结，开始出现立方相的MgAl2O4的衍射峰，标准JCPDS卡片号为21-1152 衍射角在31.265、36.851、44.829、55.655、59.370、65.239和78.401o对应的晶面指数分别为(220)、(311)、(400)、(422)、(511)、(440)和(622) 随着烧结温度的提高，衍射峰的强度逐渐增强 烧结温度达到900℃时出现MgO的衍射峰，标准JCPDS卡片号为30-0794 烧结温度为1000℃时MgAl2O4和MgO(□)的衍射峰被进一步增强 由此可见，当烧结温度达到900℃或以上时，镁金属颗粒容易氧化为MgO 在低温烧结过程中未观察到Mg金属颗粒的衍射峰，其主要原因：一是Mg金属颗粒的含量不高，Mg金属颗粒很容易被包覆在厚厚的MgAl2O4前驱体壳层内，测量时X射线穿透深度不一定能达到可测范围；但是，随着烧结温度的提高MgAl2O4的结晶度提高，其它有机物杂质减少，甚至Mg金属颗粒出现氧化；二是Mg金属颗粒的主峰集中在2θ=32.193°和36.619°，这些衍射峰几乎与MgAl2O4的衍射峰重合，导致未观察到Mg金属颗粒的衍射峰 从图2还可以看出，金属颗粒和烧结温度没有改变MgAl2O4主晶格相的晶体结构



图2MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结后的产物和MgAl2O4的XRD图谱

Fig.2XRD patterns of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at different temperatures

2.2 红外光谱分析

红外光谱是分析样品中官能团的有效手段 图3给出了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结产物的FTIR图谱 由图3可见，所有样品均出现了1640和3441 cm-1的吸收峰，且随着烧结温度的提高吸收峰的强度逐渐减弱 根据文献[18~20]，1640和3441 cm-1的吸收峰可分别归因于吸附水的弯曲和伸缩振动模式 MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在600~800℃的烧结产物，有两个有机物的吸收峰 位于2925和2834 cm-1的两个吸收峰，可分别归因于-CH在-CH和-CH2的伸缩振动和碳酸根离子[21,22] 此外，一个位于1431 cm-1的碳酸根离子吸收峰直到烧结温度达到900℃才消失[22] 在短波数段，859、693和503 cm-1的吸收峰可分别归因于AlO4四面体配位的伸缩振动[23]、MgAl2O4中Mg-O的伸缩振动[10,24]和AlO6八面体配位的伸缩振动[25,26] MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在900或1000℃的烧结产物，出现一个位于428 cm-1的新吸收峰，可归因于MgO中Mg-O的伸缩振动[27~30] 由此可见，红外光谱也证实了镁颗粒在900℃以上烧结氧化成了MgO 与文献[8]对比，在铝酸镁前驱体中引入镁颗粒抑制了铝酸镁相的形成



图3MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结后产物的FTIR图谱

Fig.3FTIR spectra of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at different temperatures

2.3 表面形貌分析

图4给出了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结获得产物的SEM照片 从图4可以看出，得到的产物呈方便面形状 对其正面和侧面观察发现，在方便面形状之上还有一些细的颗粒 这表明，在MgAl2O4前驱体中引入镁颗粒使MgAl2O4:Mg荧光粉的形貌发生了很大变化[8] 其原因是，镁颗粒在常温水溶液中不发生反应；当将柠檬酸络合物、丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺引入前驱体溶液中时，需要升温使丙烯酰胺和亚甲基双丙烯酰胺聚合，达到二者聚合的临界温度时形成三维网状的聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺将包络柠檬酸络合物和镁颗粒；在高温下镁颗粒迅速发生放热反应释放出气体，使柠檬酸络合物结构发生弯曲粘连；在高温烧结时除去有机物杂质，很容易得到粘连团聚的方便面形状的MgAl2O4:Mg荧光粉 因为得到凝胶非常快，镁颗粒虽然发生了放热反应却很难发生实质性的反应，由此用XRD、FTIR光谱分析800℃烧结产物难以发现其它类型的镁氧化物或氢氧化物 根据杨华等[31,32]的报道，用两步聚丙烯酰胺凝胶法很容易得到0~3型核壳结构金属氧化物复合物 由于实验条件的限制，本文的实验只能推测出镁颗粒在较低温度烧结很难氧化



图4MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结后产物的SEM照片

Fig.4SEM images of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at 800°C (a) overall view; (b) front view; (c) lateral view

2.4 光学性质

紫外可见漫反射光谱可用于分析合成样品的颜色性质、光吸收能力和能带(Eg)值 图5a给出了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结产物的紫外可见漫反射光谱 可以看出，所有样品的反射率随着波长的增大先下降后提高 在600℃煅烧的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末的反射率在<250 nm和320~750 nm波长范围内最低 在700℃煅烧的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末的反射率在250~320 nm和>750 nm波长范围内出现了反常 变化趋势表明，在600℃煅烧的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末的反射率曲线与其它几个样品不同，得到的样品还处于非晶态 在700℃煅烧的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末的反射率在<230 nm的范围比其它样品高，表明相纯度和结晶度对样品的反射率有极大的影响 当MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结时，产物的反射率曲线基本趋于稳定 继续提高烧结温度则出现MgO，导致200~450 nm范围内反射率的变化较大 由紫外可见漫反射光谱可知，MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结产物的颜色可能不同



图5MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结后产物的紫外可见漫反射光谱和紫外可见吸收光谱

Fig.5UV-Vis diffuse reflectance spectra (a), UV-Vis absorption spectra (b) of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at different temperatures

根据文献[33,34]可计算MgAl2O4:Mg荧光粉的颜色坐标(L*, a*, b*)、色度参数(c*)、色彩角(H°)和色差(ECIE*)，这里L*代表黑色(0)→白色(100)，a*代表绿色(-)→红色(+)和b*代表蓝色(-)→黄色(+) 通过计算，表1给出了MgAl2O4:Mg荧光粉的颜色坐标(L*, a*, b*)、色度参数(c*)、色彩角(H°)和色差(ECIE*) 对于白颜色的样品，主要观察L*值的变化 从表1可以看出，L*值随着烧结温度的提高先增加后减小 当样品的结晶度较低甚至处于非晶态时，L*值约为55.878，颜色为灰棕色，与图6(1)中样品的实物照片一致 L*值随着烧结温度的提高而增加，主要是MgAl2O4的结晶度增加，颜色达到稳定 进一步提高烧结温度时，MgO成相，导致其L*值有所下降 从表1也可以看出，ECIE*的变化趋势与L*值一致 b*和c*的值随着烧结温度的提高而减小，而a*和H°呈无规则变化 虽然如此，却不影响样品颜色的判断，实物照片如图6所示 在800℃煅烧的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末的L*值最大，说明该样品具有最亮的白色(图6(3)) 在1000℃烧结的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末，样品由亮白色稍微变暗 从漫反射谱中可以看出，烧结温度为700℃~800℃的样品其反射率发生了很大的变化，色度参数的变化已非常大，样品的颜色也由白中带灰变为白色 其主要原因是，在烧结过程中MgAl2O4:Mg前驱体有机物杂质迅速减少，MgAl2O4主晶格衍射峰强度，如图2所示 这一现象，MgFe2O4干凝胶在500和600℃烧结时也能被观察到[34]

Table 1

表1

表1MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结后产物的色度参数和Eg值

Table 1Color coordinates and Eg values of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at different temperatures

Sample	Color coordinates						Eg /eV
	L*	a*	b*	c*	Ho	ECIE*
600	55.878	5.226	13.080	14.085	68.221	57.626	2.090
700	70.892	0.345	10.249	10.296	88.072	71.636	3.643
800	98.318	-0.497	4.307	4.336	-83.418	98.414	3.803
900	98.049	-0.531	3.055	3.101	-80.140	98.098	4.027
1000	97.652	-0.161	2.391	2.396	-86.148	97.681	3.970

图6MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结后产物的实物照片

Fig.6Real photos of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at different temperatures (1) 600℃; (2) 700℃; (3) 800℃; (4) 900℃; (5) 1000℃

根据Kubelka-Munk(K-M)理论可将MgAl2O4:Mg荧光粉的紫外可见漫反射光谱转换为紫外-可见吸收光谱[27] 图5b给出了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结产物的紫外可见吸收光谱图 对于在600?C烧结的MgAl2O4:Mg干凝胶粉末得到的非晶态样品，在200~850 nm波长范围具有很宽的吸收带 与MgAl2O4相比，得到了类似的结果，可见非晶态的样品的光吸收能力类似 当烧结温度提高到700?C时，光吸收范围缩减为200~500 nm 在274 nm观察到一个强的吸收峰，是阴离子空位F+心引起的[35] 随着烧结温度进一步提高，在215和452 nm观察到两个新的吸收峰，可分别被归因于MgO中的F心[35]和O2--Al3+间的电荷转移[36] 紫外可见吸收光谱分析结果进一步表明，在900℃烧结出现了MgO相，且烧结温度和Mg颗粒对整个体系的颜色和光吸收性质有重要的影响

基于公式(6)[33,37]，可计算出MgAl2O4:Mg荧光粉的带隙能(Eg)值

(F(R)hν)n=A(hν-Eg)

式中h、v、Eg和A分别为普朗克常数、频率、带隙能值和吸收系数 图7是MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同烧结温度获得产物的Eg值 所合成样品的Eg值由(F(R)hv)2 vs (hv)最陡处的斜率的截距而得，结果如图7f所示和表1所示 MgAl2O4:Mg的Eg值随烧结温度的升高先增大后减小 样品Eg值的增加可能是由于MgAl2O4:Mg样品中有机官能团随着烧结温度的升高而减少和结晶度的提高所致 但烧结温度升高到1000℃后，MgAl2O4:Mg样品的Eg值减小，主要是由于结晶度和MgO的协同作用所致



图7MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在不同温度烧结后产物的Eg值及其与烧结温度的关系

Fig.7Egvalues of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at different temperatures (a) 600℃; (b) 700℃; (c) 800℃; (d) 900℃; (e) 1000℃; (f) relationship between Eg value and sintering temperature

2.5 发光性质

图8给出了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结产物的荧光光谱图 从图8可见，荧光光谱集中在635~690 nm波长范围内 使用Origin 8.0软件可将其拟合为三个高斯峰，分别位于650、656和680 nm 对于纯MgAl2O4，在395和425 nm处可观察到两个荧光峰[8] 而引入镁颗粒后，395和425 nm两个荧光峰淬灭 Kato等[38]发现，MgO陶瓷在600 nm附近有一强发射峰，但是没有分析其机理 Panin等[39]用简单的湿化学法合成了颗粒尺寸约为500 nm的MgO，在696 nm附近出现一个点缺陷引起的强荧光发射峰 Cui等[40]用共沉淀法合成了纯MgO，在325 nm波长的光激发下在650和666 nm出现了强荧光发射峰 这些发射峰是氧空位、镁空位、间隙氧和缺陷引起的 对于在900和1000℃烧结得到的MgAl2O4:Mg样品，其发射峰主要由氧空位和镁空位引起



图8MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结后产物的荧光光谱

Fig.8Fluorescence spectra of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at 800℃

图9给出了MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结产物的色度图 色度图基于MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结产物的荧光光谱和使用CIE 1931色度软件计算的结果 从图9可见，CIE色度坐标值为(x, y)=(0.7254, 0.2746)，表现为红色发光 灯用的三基色红色荧光粉使用的是氧化钇铕，只能发射611 nm的红光 MgAl2O4:Mg具有较长的红色发光范围，在LED中掺杂适量的红色荧光粉有利于改善显色性及色温 因此，MgAl2O4:Mg是一种潜在的灯用红色荧光粉[41,42]



图9MgAl2O4:Mg干凝胶粉末在800℃烧结后产物的色度

Fig.9CIE diagram of MgAl2O4:Mg xerogel powders calcined at 800℃

随着烧结温度的提高峰的强度发生了变化，而峰的位置几乎不变 图10给出了650 nm的荧光发射峰荧光强度与烧结温度的关系 由图10可知，随着烧结温度的提高荧光强度逐渐减弱 对于在600~800℃烧结的MgAl2O4:Mg样品，荧光强度的降低可能是有机物官能团的减少引起的 当数据温度提高到900和1000℃，荧光强度进一步减弱，是整个体系结晶度的提高减少了氧空位、镁空位以及缺陷等的含量所致 同时，荧光强度的降低与MgAl2O4:Mg荧光粉的Eg值增加也有一定关系 这表明，MgAl2O4:Mg荧光粉的发光性能主要受杂质、Eg值、空位和缺陷等的协同作用的影响



图10荧光强度与烧结温度的关系

Fig.10Relationship between luminescence intensity at 650 nm and sintering temperature

2.6 发光机理

基于能带排列理论构建的多元复合物半导体增强发光的能带排列方式，有I型能带排列、II型能带排列和III型能带排列[43~46] MgAl2O4:Mg属于特殊的II型能带排列 为了详细的分析MgAl2O4:Mg荧光粉的发光机理，图11给出了MgAl2O4和Mg颗粒的能级图 根据能带理论，激光照射到MgAl2O4:Mg荧光粉，使电子从MgAl2O4的价带跃迁到导带，从而在价带留下空穴 跃迁到导带的电子，一部分经由费米能级进入镁颗粒的价带 由于金属颗粒的导带和价带重合电子很容易跃迁到其导带，通过表面等离子体共振(SPR)散射回MgAl2O4的导带[47,48] 根据文献[47]，这一现象导致主晶格相的带边发射淬灭 MgAl2O4的荧光发射峰集中在395和425 nm，而本文的实验中并未观察到相关的荧光发射峰，就是这一原因所致 此外，跃迁到MgAl2O4导带的电子在缺陷能级等的作用下弛豫到更低的能级，进而与价带空穴复合，多余的能量以光子的形式释放 较高能级上的电子继续向更低能级弛豫，最终与MgAl2O4导带的空穴复合并发射光子 由此可见，将镁颗粒引入到MgAl2O4系统中使MgAl2O4的本征发射淬灭，在缺陷等的作用下产生了新的荧光发射峰



图11MgAl2O4:Mg荧光粉的发光机理

Fig.11Photoluminescence mechanism of MgAl2O4:Mg phosphors

3 结论

用超声辅助聚丙烯酰胺凝胶法可合成新颖的方便面型MgAl2O4:Mg荧光粉 在MgAl2O4体系中引入Mg金属颗粒抑制了MgAl2O4相的形成，且只有在900℃及以上的温度烧结镁颗粒才能氧化成MgO 随着烧结温度的提高能带值先增大后稍减小，颜色由暗棕色变为白色 镁颗粒的引入使MgAl2O4本征发射峰淬灭，主要是金属颗粒的表面等离子体共振所致；在650、656和680 nm出现三个新的荧光发射峰，是缺陷能级引起的

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