1.本发明涉及
污水处理技术领域，具体涉及一种催化剂及其旋蒸浸渍干燥方法和应用。
背景技术：
2.工业污水中存在的难降解有机物是导致水质恶化的主要物质，因而需要降解污水中的有机物，降低污水cod含量。
3.近年来，以臭氧、双氧水为氧化器的高级氧化技术逐渐成为工业污水处理的主要技术，其具有适用范围广、氧化能力强等特点。臭氧催化氧化法具有很强的氧化能力，而且无二次污染，对工业污水有着良好的处理效果。但目前催化剂生产过程中存在周期长，浸渍不充分，浸渍效率低，能耗高等问题。
4.因此，亟需一种催化剂高效浸渍干燥的方法。
技术实现要素：
5.本发明所要解决的技术问题是提供一种催化剂及其旋蒸浸渍干燥方法和应用，旨在解决现有技术中的问题。
6.本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
7.一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，包括以下步骤：
8.s1：在真空状态下对载体进行旋转加热；
9.s2：按照所述载体与浸渍液体积比为(2-4)：1的比例将所述浸渍液喷向所述载体并充分填满所述载体上的毛细孔；
10.s3：继续旋转并加热使得所述浸渍液中的水分子快速蒸发以干燥催化剂。
11.本发明的有益效果是：本发明浸渍充分，干燥速度快，操作简单方便，适用范围广，合成的催化剂降低废水中cod的效果显著。
12.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
13.进一步，所述s1中，所述载体为
氧化铝球。
14.采用上述进一步方案的有益效果是选材合理，氧化铝球载体内具有气腔，能够气腔打开后能够更好的吸附浸渍液。
15.进一步，所述氧化铝球的直径为3-5mm，比表面积大于300
㎡
/g。
16.采用上述进一步方案的有益效果是选材合理，吸附效果更佳。
17.进一步，所述s1中，所述浸渍液为含有cu
2+
、mu
2+
和pt
2+
的混合溶液，其中cu
2+
：mu
2+
：pt
2+
的摩尔比为5:1：(0.3-1)。
18.采用上述进一步方案的有益效果是浸渍比例合理，能够使得氧化铝球更好的吸附浸渍液。
19.进一步，所述s1中所述真空状态的真空度为0.06-0.09mpa。
20.采用上述进一步方案的有益效果是该条件利于载体毛细孔通畅，更好的吸附浸渍
液。
21.进一步，所述s1将所述载体放入浸渍罐内，并对浸渍罐进行抽真空使得浸渍罐处于真空状态，然后旋转并加热浸渍罐至其内部温度达到40-60
°
，且在旋转速度为50-150r/min的条件下持续20-40min。
22.采用上述进一步方案的有益效果是加热更为均匀，提高生产的效率。
23.进一步，所述s2中，所述载体的毛细孔孔径为10-20nm。
24.采用上述进一步方案的有益效果是载体毛细孔孔径越大，吸附速率越快、吸附质量越大，可以负载更多的金属氧化物，有利于后期应用过程中选择性吸附有机物范围。
25.进一步，所述s3中采用水浴加热至40-60℃，且在旋转速度为50-150r/min的条件下持续干燥20-50min。采用上述进一步方案的有益效果是该转速可以保证均匀浸渍及干燥，且该转速保证al2o3球不粘粘灌壁之上。
26.本发明还涉及一种采用如上所述的干燥方法制备的催化剂。
27.采用上述进一步方案的有益效果是该催化剂可有效降低污水中的cod，污水处理效果较佳。
28.本发明还涉及一种如上所述的催化剂在降低污水cod处理中的应用。
29.采用上述进一步方案的有益效果是该催化剂可应用于污水处理领域，其可有效降低污水中的cod，污水处理效果较佳。
附图说明
30.图1为本发明的流程图。
具体实施方式
31.以下结合附图及具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
32.实施例1
33.如图1所示，本实施例提供一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，包括以下步骤：
34.s1：将载体放入浸渍罐内，并对所述浸渍罐进行抽真空使得所述浸渍罐处于真空状态，然后旋转并加热所述浸渍罐至其内部温度达到40-60
°
，在此真空压力下，达到浸渍液的饱和温度，加速蒸发干燥；
35.s2：按照所述载体：浸渍液体积比为(2-4)：1的比例将所述浸渍液送入所述浸渍罐内，使得所述浸渍液喷向所述载体并充分填满所述载体上的毛细孔；
36.s3：继续旋转并加热所述浸渍罐使得所述浸渍液达到饱和气压，使得水分子快速蒸发以干燥催化剂。
37.本发明浸渍充分，干燥速度快，操作简单方便，适用范围广，合成的催化剂降低废水中cod的效果显著。
38.优选地，所述s3中，浸渍为饱和浸渍法，时间为30min(分钟)，浸渍液含有贵金属，饱和浸渍可降低成本，30分钟为最佳时间，既保证了浸渍充分，又降低浸渍电耗成本。
39.优选地，本实施例中，将载体置于浸渍罐内后将浸渍罐密封，然后通过与浸渍罐连通的
真空泵对浸渍罐进行抽真空处理，利用载体内外的压力差使得载体内的气腔打开；同
时，计量箱通过管路与浸渍罐连通，该管路上固定安装有计量泵，且该管路的出料口延伸至浸渍罐内的上部并固定连通有喷头。浸渍罐抽真空后，通过计量泵将计量箱内的浸渍液送至喷头，并通过喷头喷向载体。
40.上述计量泵的扬程为40米，保证浸渍液的输送压力，达到浸渍液雾化条件。
41.而且，上述喷头喷出的浸渍液喷洒雾滴粒径为50-100μm，浸渍液快速充分负载于al2o3球上。
42.另外，旋转机安装在加热池内，浸渍罐固定安装在旋转机上，且浸渍罐浸泡在水浴中，旋转机带动浸渍罐旋转。
43.本催化剂浸渍干燥原理如下：
44.降低污水cod的催化剂负载的金属氧化物选择性吸附废水中的有机物，同时金属氧化物的活性位点在臭氧的作用下生成羟基自由基，自由基与有机污染物发生反应生成无机物，实现有机物的降解，从而降低废水中的cod。
45.与普通催化剂合成方法相比，旋蒸浸渍干燥对金属氧化物负载的更均匀、更充分，合成时间短。此方法合成的催化剂对废水中的有机物种类选择性吸附范围广，提供的活性位点更多，产生的羟基自由基更多，与有机物反应更充分，所以降低废水中的cod效果显著。
46.本发明的制备方法的有益效果是：
47.(1)本制备方法的制备过程简单，方便制备得到降低污水cod的催化剂，利于进行大规模生产；
48.(2)本制备方法制备的降低污水cod的催化剂负载更多的金属氧化物对废水中的有机物种类选择性吸附范围广，提供的活性位点多，产生的羟基自由基多，与有机物反应充分，降低废水中的cod效果显著。
49.本发明的催化剂旋蒸浸渍干燥的方法有益效果是：
50.(1)利用活性al2o3球的高吸附性及高比表面积，可以负载更多的金属氧化物；
51.(2)旋蒸浸渍干燥法具有更浸渍均匀稳定，吸附金属氧化物能力强，操作简单，干燥时间短等特点，催化剂能提供更多的活性位点，配合臭氧在处理污水时产生更多的羟基自由基，真正实现降解污水中的有机物，降低cod含量。
52.本发明的应用有益效果是：相对于普通催化剂制造技术，本发明降低了浸渍液使用量，降低干燥能耗60％，催化剂负载金属氧化物量提高12％，真正实现了安全可靠、高效稳定、节能降碳。
53.实施例2
54.在实施例1的基础上，本实施例中，所述s1中，所述载体为氧化铝球。
55.该方案选材合理，氧化铝球载体内具有气腔，能够气腔打开后能够更好的吸附浸渍液。
56.实施例3
57.在实施例2的基础上，本实施例中，所述氧化铝球的直径为3-5mm，比表面积大于300
㎡
/g。
58.该方案选材合理，吸附效果更佳。
59.实施例4
60.在上述各实施例的基础上，本实施例中，所述s1中，所述浸渍液为含有cu
2+
、mu
2+
和
pt
2+
的混合溶液，其中cu
2+
：mu
2+
：pt
2+
的摩尔比为5:1：(0.3-1)。该浸渍比例合理，能够使得氧化铝球更好的吸附浸渍液。
61.实施例5
62.在上述各实施例的基础上，本实施例中，所述s1中所述真空状态的真空度为0.06-0.09mpa。
63.该条件利于载体毛细孔通畅，更好的吸附浸渍液。
64.实施例6
65.在上述各实施例的基础上，本实施例中，所述s1中采用水浴加热至40-60℃，且在旋转速度为50-150r/min的条件下持续20-40min，加热更为均匀，提高生产的效率。
66.实施例7
67.在上述各实施例的基础上，本实施例中，所述s2中，所述载体的毛细孔孔径为10-20nm。
68.载体毛细孔孔径越大，吸附速率越快、吸附质量越大，可以负载更多的金属氧化物，有利于后期应用过程中选择性吸附有机物范围。
69.实施例8
70.在上述各实施例的基础上，本实施例中，所述s3中采用水浴加热至40-60℃，且在旋转速度为50-150r/min的条件下持续干燥20-50min。
71.该转速可以保证均匀浸渍及干燥，该转速保证al2o3球不粘粘灌壁之上。
72.实施例9
73.在上述各实施例的基础上，本实施例还提供一种采用如上所述的干燥方法制备的催化剂。
74.该催化剂可有效降低污水中的cod，污水处理效果较佳。
75.实施例10
76.在上述各实施例的基础上，本实施例还提供一种如上所述的催化剂在降低污水cod处理中的应用。
77.该催化剂可应用于污水处理领域，其可有效降低污水中的cod，污水处理效果较佳。
78.本发明的具体实施方式如下：
79.实施例11
80.本实施例提供一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，包括以下步骤：
81.s1、量取90l活性氧化铝球放入浸渍罐中，量取30l浸渍液放入计量箱中，打开真空泵，浸渍罐表压显示-0.78mpa，打开旋转机，转速调整为100r/min，打开加热池，加热温度计显示51℃。
82.其中，浸渍液中cu
2+
浓度为0.5mol/l，mu
2+
浓度为0.1mol/l，pt
2+
浓度为0.03mol/l。
83.s2、达到条件后，打开浸渍液计量泵，流量设置为1l/min，浸渍液均匀喷向载体，真空状态下，浸渍液充分填满氧化铝球载体毛细孔；
84.其中，浸渍液由高压雾化喷头喷向载体，喷压为0.4mpa，喷头材质为2205双向不锈钢。
85.s3、浸渍液喷洒30min后，开始进入干燥步骤，干燥时间为30min，加热池提供热量
使浸渍罐内温度达到49℃，在真空状态下，达到浸渍液沸点，水分迅速蒸发，实现催化剂干燥。此方法生产的催化剂经臭氧催化氧化实验验证，cod去除率高达85.3％。
86.s1、量取90l活性氧化铝球放入浸渍罐中，量取30l浸渍液放入计量箱中，打开真空泵，浸渍罐表压显示-0.78mpa，打开旋转机，转速调整为100r/min，打开加热池，加热温度计显示51℃。
87.其中，浸渍液中cu2+浓度为0.5mol/l，mu2+浓度为0.1mol/l，pt2+浓度为0.03mol/l。
88.s2、达到条件后，打开浸渍液计量泵，流量设置为1l/min，浸渍液均匀喷向载体，真空状态下，浸渍液充分填满氧化铝球载体毛细孔；
89.其中，浸渍液由高压雾化喷头喷向载体，喷压为0.4mpa，喷头材质为2205双向不锈钢。
90.s3、浸渍液喷洒30min后，开始进入干燥步骤，干燥时间为30min，加热池提供热量使浸渍罐内温度达到49℃，在真空状态下，达到浸渍液沸点，水分迅速蒸发，实现催化剂干燥。此方法生产的催化剂经臭氧催化氧化实验验证，cod去除率高达85.3％。
91.实施例12
92.本实施例提供一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，包括以下步骤：
93.s1、量取180l活性氧化铝球放入浸渍罐中，量取60l浸渍液放入计量箱中，打开真空泵，浸渍罐表压显示-0.8mpa，打开旋转机，转速调整为100r/min，打开加热池，加热温度计显示50℃。
94.其中，浸渍液中cu2+浓度为0.5mol/l，mu2+浓度为0.1mol/l，pt2+浓度为0.03mol/l。
95.s2、达到条件后，打开浸渍液计量泵，流量设置为2l/min，浸渍液均匀喷向载体，真空状态下，浸渍液充分填满氧化铝球载体毛细孔；
96.其中，浸渍液由高压雾化喷头喷向载体，喷压为0.4mpa，喷头材质为2205双向不锈钢。
97.s3、浸渍液喷洒30min后，开始进入干燥步骤，干燥时间为30min，加热池提供热量使浸渍罐内温度达到48℃，在真空状态下，达到浸渍液沸点，水分迅速蒸发，实现催化剂干燥。此方法生产的催化剂经臭氧催化氧化实验验证，cod去除率高达82.5％。
98.实施例13
99.本实施例提供一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，包括以下步骤：
100.s1、量取270l活性氧化铝球放入浸渍罐中，量取90l浸渍液放入计量箱中，打开真空泵，浸渍罐表压显示-0.81mpa，打开旋转机，转速调整为100r/min，打开加热池，加热温度计显示47℃。
101.其中，浸渍液中cu2+浓度为0.5mol/l，mu2+浓度为0.1mol/l，pt2+浓度为0.03mol/l。
102.s2、达到条件后，打开浸渍液计量泵，流量设置为3l/min，浸渍液均匀喷向载体，真空状态下，浸渍液充分填满氧化铝球载体毛细孔；
103.其中，浸渍液由高压雾化喷头喷向载体，喷压为0.4mpa，喷头材质为2205双向不锈钢。
104.s3、浸渍液喷洒30min后，开始进入干燥步骤，干燥时间为30min，加热池提供热量使浸渍罐内温度达到45℃，在真空状态下，达到浸渍液沸点，水分迅速蒸发，实现催化剂干燥。此方法生产的催化剂经臭氧催化氧化实验验证，cod去除率高达79.8％。
105.对比例
106.对比例提供一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，包括以下步骤：
107.s1、量取210l活性氧化铝球放入浸渍罐中，量取70l浸渍液放入计量箱中，常压下打开旋转机，转速调整为100r/min，打开加热池，加热温度计显示100℃。
108.其中，浸渍液中cu2+浓度为0.5mol/l，mu2+浓度为0.1mol/l，pt2+浓度为0.03mol/l；
109.s2、达到条件后，打开浸渍液计量泵，流量设置为3l/min，浸渍液均匀喷向载体，浸渍液充分填满氧化铝球载体毛细孔；
110.s3、浸渍液喷洒20min后，开始进入干燥步骤，取出浸渍好的氧化铝球，放入干燥箱中，干燥时间为12h，干燥温度为110℃，水分开始蒸发，实现催化剂干燥。
111.将实施例11-实施例13制备的催化剂，检测其性能。具体如下操作，取1l实施例11-实施例13制备的催化剂，放入臭氧催化反应柱内，配置腐殖酸废水，分光光度计法测量cod浓度为200mg/l，将废水以1l/h的流量自处理反应柱底部注入，同时按0.2l/min的速率投入浓度为15mg/l的臭氧，反应后，取出水水样10个，分光光度计法测试cod的平均浓度，具体结果如下表。
112.相比较而言，传统技术采用常压，而本发明采用真空条件，能够更好的打开载体上的毛孔，使得浸渍液浸渍更为充分。
113.表为废水cod的检测结果
114.类别废水初始cod浓度废水处理后cod浓度去除率实施例11200mg/l29.4mg/l85.3％实施例12200mg/l35.0mg/l82.5％实施例13200mg/l40.4mg/l79.8％对比例200mg/l104.3mg/l47.9％
115.从上表可以看出，本降低污水cod的催化剂能够有效降低废水中的cod浓度。
116.而且，相比较而言，对比例所提供的方法去除污水中的cod的去除率明显低于本技术所提供的方法去除污水中的cod的去除率。
117.本旋蒸浸渍干燥法制备的催化剂以活性氧化铝球为载体，真空抽气水浴加热制备的催化剂，具有操作简单，载体吸附能力强，速度快等特点，配合臭氧可产生大量的羟基自由基，真正的实现了氧化降解污水中的有机物，降低污水的cod浓度。
118.利用真空泵创造的压条件，充分打开催化剂载体的毛细孔，提升吸附能力及负载能力，利用低压下沸点温度降低的物理特性，使用水浴为浸渍液提供40-60℃的低温状态，达到负载后水分的迅速蒸发目的，实现催化剂快速干燥。
119.相对于普通催化剂制备方法，本催化剂旋蒸浸渍干燥的方法可以降低了浸渍液使用量，降低干燥能耗60％，催化剂负载金属氧化物量提高12％，真正实现了安全可靠、高效稳定、节能降碳。
120.需要注意的是，本发明中的“包括”意指其除所述成分外，还可以包括其他成分，所
述的“包括”，还可以替换为封闭式的“为”或“由
……
组成”。
121.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。技术特征：
1.一种催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：在真空状态下对载体进行旋转加热；s2：按照所述载体与浸渍液体积比为(2-4)：1的比例将所述浸渍液喷向所述载体并充分填满所述载体上的毛细孔；s3：继续旋转并加热使得所述浸渍液中的水分子快速蒸发以干燥催化剂。2.根据权利要求1所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述s1中，所述载体为氧化铝球。3.根据权利要求2所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述氧化铝球的直径为3-5mm，比表面积大于300
㎡
/g。4.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述s1中，所述浸渍液为含有cu
2+
、mu
2+
和pt
2+
的混合溶液，其中cu
2+
：mu
2+
：pt
2+
的摩尔比为5:1：(0.3-1)。5.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述s1中所述真空状态的真空度为0.06-0.09mpa。6.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述s1中将所述载体放入浸渍罐内，并对浸渍罐进行抽真空使得浸渍罐处于真空状态，然后旋转并加热浸渍罐至其内部温度达到40-60
°
，且在旋转速度为50-150r/min的条件下持续20-40min。7.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述s2中，所述载体的毛细孔孔径为10-20nm。8.根据权利要求1-3任一项所述的催化剂旋蒸浸渍干燥方法，其特征在于：所述s3中所述继续旋转并加热具体为采用水浴加热至40-60℃，且在旋转速度为50-150r/min的条件下持续干燥20-50min。9.一种采用如权利要求1-8任一项所述的干燥方法制备的催化剂。10.一种如权利要求9所述的催化剂在降低污水cod处理中的应用。
技术总结
本发明涉及一种催化剂及其旋蒸浸渍干燥方法和应用，该干燥方法包括以下步骤：S1：将载体放入浸渍罐内，并对浸渍罐进行抽真空使得浸渍罐处于真空状态，然后旋转并加热浸渍罐至其内部温度达到40-60
技术研发人员：于普法 李其林 姚海宙 吴宝刚 张楠 赵宏彬
受保护的技术使用者：北京清新环境技术股份有限公司
技术研发日：2022.04.28
技术公布日：2022/7/21
声明：
“催化剂及其旋蒸浸渍干燥方法和应用与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：北京清新环境技术股份有限公司
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2024年07月25日 ~ 27日 
