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本发明提供了一种硝苯地平的制备方法,包括邻硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯和碳酸氢铵在甲醇中环合和精制等步骤。并确证了硝苯地平制备中杂质的化学结构,该杂质的化学名为6-甲基-2,4-二(2-硝基苯基)-1,2,3,4-四氢吡啶-5-甲酸甲酯,本发明提供了其制备方法。该杂质可以作为对照品,用以检测硝苯地平中相应的杂质,并在硝苯地平制备中对该杂质进行控制,可以有效地确保硝苯地平的纯度。有较大的工业化应用价值。
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本发明涉及有机化学领域，具体涉及一种如式I所示的酸和如式II所示的酮为原料，在如式III所示的N，N’?羰基二咪唑、对甲苯磺酸和碳酸铯存在下，以二氯甲烷为溶剂，在25℃条件下反应4h，将反应液浓缩，经以柱层析洗脱，收集检测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得到螺氧化吲哚γ?丁内酯产物IV。另一种如式I所示的酸和如式V所示的N?取代靛红为原料，在2?(7?氧化苯并三氮唑)?N，N，N′，N′?四甲基脲六氟磷酸酯、三乙胺存在下，以四氢呋喃为溶剂，在0℃条件下反应6h，将反应液浓缩，经以柱层析洗脱，收集检测到的所有产物的洗脱液部分，旋蒸除溶剂后得到螺氧化吲哚γ?丁内酯产物VI。本发明合成方法具有收率较好、底物适用面广，操作简便、反应温和、后处理方便等优点。
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本发明涉及一种高灵敏性可循环表面增强拉曼光谱基底制备方法。本发明采用溶胶凝胶和旋涂的方法在基底上制备多孔二氧化钛涂层，并通过光化学还原法在多孔二氧化钛内沉积纳米银颗粒，得到银/二氧化钛复合涂层材料。该制备方法制得的银/二氧化钛复合涂层对结晶紫和亚甲基蓝的检测限为10-10mol/L, 有效降解吸附在基底表面的痕量有机物，实现了基底的可循环使用，具有制备方法简单，基底均匀性好，可重复性强，检测灵敏度高，可循环使用的优点。
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本发明公开了一种快速检测含氮化合物的电致化学发光-分子印迹识别传感器。其原理是将分子印迹膜复合在铱配合物修饰的电极表面形成电致发光-分子印迹传感器。该传感器对氨态氮包括无机铵盐,有机胺类,氨基酸,多肽以及蛋白质均具有很好的选择性响应。传感器的制作方法简单、廉价,可用于食物、药品、毒品和其它复杂样品中含氮化合物检测,应用前景广阔。
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本发明公开了一种过氧化氢传感膜的制备方法和应用，该制备方法包括如下步骤：A）、氧化还原小分子的合成，B）、过氧化物酶的化学修饰，C）、过氧化物酶与电极的化学交联。本发明构建了通过电化学还原方法检测底物在氧化还原反应酶催化氧化过程中生成的过氧化氢的机制，完全排除了利用电化学氧化方法进行检测中的干扰物的干扰。
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本发明提供的一种高响应度的表面增强拉曼散射活性基底及其制备方法，制备包括具有多孔沟壑表面的Ⅲ-Ⅴ半导体基底和分布在所述基底上的Au纳米颗粒的表面增强拉曼散射活性基底，包括步骤：对基底表面进行刻蚀处理，形成粗糙的表面；通过电化学沉积法在具有多孔沟壑结构的基底表面沉积Au纳米颗粒。该制备方法不仅方法简单，成本低廉，易于实现；而且，通过该方法制备的表面增强拉曼散射活性基底中无纳米颗粒团聚现象，且具有很高的电场强度和光生载流子寿命和较高的拉曼信号强度，从而使其具有较高的重复利用率和检测灵敏度，进而可以用于超低分子浓度SERS检测中，使其具有较广的使用范围。
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一种具有手性信号的不对称四面体组装结构的制备方法,属于材料化学技术领域。本发明包括金纳米粒子的合成、金纳米粒子用保护剂钾盐包裹,金纳米粒子修饰DNA、银纳米粒子修饰DNA,CdTe量子点修饰DNA、25nm金纳米粒子和银纳米粒子组装成金-银二聚体,10nm金纳米粒子和CdTe量子点组装成金-量子点二聚体,异质二聚体组装成不对称四面体结构。本发明首次用金纳米粒子、银纳米粒子和量子点组装;用不同材料和尺寸组装的不对称四面体结构,有一定的手性,仪器表现为有一定的CD信号,用此信号检测DNA。在组装好的不对称四面体中,量子点被淬灭,其荧光消失,当内嵌一种大分子或量子点被释放出来,量子点的荧光会恢复,利用这个特点检测内嵌大分子或DNA。
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本发明公开了一种二硫化钼层层自组装薄膜微流控芯片及制备方法，该芯片包括平面电极、二硫化钼层层自组装薄膜和流道结构，其中二硫化钼薄片通过超声液相剥离法制得，二硫化钼层层自组装薄膜通过层层自组装法在微流道中将二硫化钼纳米薄片与聚电解质复合并附着于平面电极表面，作为电极表面材料。本发明通过将微流控与电化学检测技术结合，从而增大了电化学检测中工作电极的比表面积，能够有效提高灵敏度，扩大检测限。可广泛用于环境污染物检测与免疫传感器等领域。
本发明公开了一种基于三维有序金掺杂纳米二氧化钛电极的DNA生物传感器和制备方法，以及所述传感器用于乳腺癌基因检测的方法。采用模板法在ITO电极上制备三维有序金掺杂纳米二氧化钛薄膜电极（3DOMGTD/ITO），然后将5’端标记有二茂铁的DNA探针（5’-Fc-ssDNA）滴于电极上制得修饰电极，即所述的DNA生物传感器。所述修饰电极置于乳腺癌基因片段的溶液中杂交后，采用示差脉冲伏安方法检测杂交信号的变化，实现对乳腺癌基因的电化学检测。本发明利用DNA探针和乳腺癌基因之间的特异性识别作用制备标记型DNA生物传感器，具有较好的稳定性、重现性和电极再生性，可应用于DNA杂交及肿瘤电化学检测领域。
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本发明属于中药蟾酥中抗肿瘤活性成份制备领域。本发明提取的化合物分子式C24H28O，化学名7, 14?epoxy?3α?hydroxy?7?en?15?bufalinone，命名为环氧蟾毒烯酮。获得方法为：将片状蟾酥研成粗粉，分别用石油醚、乙酸乙酯、丙酮、甲醇和水加热回流提取，丙酮提取液减压回收得浸膏; 将丙酮部位浸膏通过MCI柱，甲醇?水梯度洗脱，薄层层析检测得到8个部分Fr1?Fr8; 将Fr1部位通过二醇基硅胶柱?CH2Cl2?MeOH?梯度洗脱，Sephadex?LH?20柱甲醇洗脱，薄层层析检测，收集含有化合物的流份；浓缩后，析出结晶，抽滤出结晶即得。动物实验表明该化合物具有抗肿瘤的功效。
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本发明提供了一种铕基金属有机框架六棱片及其制备方法与应用，该六棱片的化学式为Eu2C19H(14+2x)O(8+2x), 其中x为0～7。其制备方法为先将六水合硝酸铕、9, 9?二甲基芴?2, 7?二羧酸以及十二烷基硫酸钠加入到N, N?二甲基甲酰胺、无水乙醇和水的混合溶剂中，搅拌至溶解，再将溶液转移至高压釜中，并在高压釜中加入基片，密封，然后将高压釜转移至60℃烘箱中，反应24～72?h，静置冷却，最后取出基片，在混合溶剂中浸渍后再经混合溶剂冲洗，晾干，得到铕基金属有机框架六棱片。所述六棱片可以用于检测2, 4, 6?三硝基苯酚和2, 4?二硝基甲苯。本发明的铕基金属有机框架六棱片形状规则、单分散性良好，可应用于爆炸物检测。
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本发明属于放射性药物标记领域，具体涉及一种可激活的肿瘤凋亡正电子发射断层显像(Positron Emission Computed Tomography，简称PET)剂及其制备方法和用途，具有式(1)所示的结构，其标记过程仅需要30min，标记时间短，标记产物的放射化学产率能够达到54％，比活度为1.2Ci/μmol，放化纯大于98％，标记效率高，稳定性高，且制备步骤简单。标记产物体外稳定性高，对于凋亡细胞具有高度的靶向性，可以作为正电子发射断层显像(PET)剂，对肿瘤凋亡进行检测；也可用于因细胞凋亡异常导致的相关疾病的早期诊断、检测进展、治疗后的早期疗效评估或新治疗方案的开发和个性化的诊疗方案等。
本发明属于光电化学传感器技术领域，公开了一种基于光助燃料电池的比率型自供能适配体传感器的构建方法及其对MC‑RR的灵敏检测方法，提供了无需外加电源、光能利用率高、抗太阳光强度变化干扰的比率型自供能传感平台的构建方法，步骤如下：步骤1、制备光活性材料CdS/ZnO‑NTs/FTO和CoMoS4/ITO；步骤2、构建用于MC‑RR特异性检测的比率型自供能传感平台。本发明构建的新型比率型适配体传感器分为工作电极和内参比电极，通过两个电极信号之间的比值实现对目标的定量检测，将环境带来的波动进行归一化处理，这使得传感器可以抵抗环境波动带来的影响。除此之外，使用万用表代替电化学工作站作为信号读出装置，有利于传感器的小型化，实现现场精准检测。
本发明涉及一种基于香豆素类的接力响应型荧光分子探针及其制备方法和应用，属于化学荧光传感材料技术领域；本发明以4‑甲基伞型酮作为荧光基团，采用氯乙酰氯取代4‑甲基伞型酮上C‑7位上的羟基氢形成中间化合物R，随后将该化合物R与2‑氨甲基吡啶同样通过取代反应进行结合制得荧光分子探针材料；本发明制备的荧光分子探针本身具有强的蓝色荧光发射，Fe3+存在改变了探针分子结构的电荷分布，本身的蓝色荧光发生猝灭，在进一步加入磷酸根离子后，由于金属离子和阴离子电荷互补作用使得探针的荧光恢复，实现了在同一个体系中对Fe3+和磷酸根离子的接力识别检测，实现了100%水溶条件下的检测识别并且荧光信号的变化肉眼可见。
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本发明为含铱配合物的磷光共轭聚合物光电材料的制备和应用方法,具体是将含有Hg2+识别单元的磷光铱配合物以共价键作用的形式引入共轭聚合物的主链,通过改变单体比例,合成具有不同铱配合物含量的共轭聚合物,并考察这些因素对聚合物光物理、电化学和传感性能的影响,从而实现对Hg2+的高选择性、高灵敏度、快速响应的比率法识别;此外,该类共轭聚合物还可实现固态检测Hg2+,制备便携式Hg2+检测试纸。
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本发明属于电化学传感器领域，尤其是一种基于TiO2‑石墨烯‑聚苯胺(TiO2‑RGO‑PANI)的非酶传感器的制备方法。本发明针对传感器材料、技术方面的落后，提供了一种TiO2‑RGO‑PANI的非酶传感器的制备方法。本发明采用一锅法制备复合材料，同步对比了TiO2、RGO、PANI单元物质对非酶葡萄糖传感器的性能研究，确定TiO2‑RGO‑PANI复合材料对非酶葡萄糖传感器具有良好的检测效果。进一步对比修饰电极上葡萄糖的电化学行为，电化学测试结果表明，随着扫描速度的增加，氧化峰电流也相应地增加，TiO2‑RGO‑PANI复合材料对葡萄糖的效果是不可逆的。在不同尿素浓度范围内，尿素浓度在2μM时，响应电流最大，检测极限为7.46μM。
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本发明公开了一种N2S2类溴代苄醚衍生物、制备方法及应用，N2S2类溴代苄醚衍生物作为配体并使用99mTc标记形成的络合物99mTc‑N2S2‑CBMBC能够作为显像剂应用于检测PD‑L1表达方面，实现实时、全面、便捷地检测肿瘤的PD‑L1水平，克服免疫组化方法的缺点。本发明提供的N2S2类溴代苄醚衍生物、制备方法及应用，制备得到的99mTc‑N2S2‑CBMBC标记率在94％以上，在室温放置6h后，放射化学纯度依然保持在90％以上，室温体外稳定好，适于临床应用的需要，脂水分配系数为0.91，能够反映生物体内药物在水相和脂相之间的分配情况，且细胞摄取能力强，PD‑L1高表达。
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本发明提供的一种铸造锌丸及其生产工艺,涉及一种金属制品及其生产工艺。铸造锌丸的重量百分组成为锌大于等于99.99%,余量为其它金属和不可避免的杂质,荷载下测定的平均硬度为55HV±5HV,真圆度偏差范围在公称直径的±2.5%。所述铸造锌丸的生产工艺为:锌锭选料→物理及化学检验→高温熔化→滴定成型并冷却→超声波清洗→烘干→异型及尺寸筛选→检测→包装入库。本发明铸造锌丸具有表面真圆度高、耐久性好、硬度偏差小,颗粒尺寸小,颗粒偏差小,适用于雾化镀锌工艺和高端工件消除表面应力处理的优点;本发明所提供生产工艺可使生产出的铸造锌丸具备上述优点。
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本发明涉及一种单克隆抗体、其制备方法及应用,属于免疫化学技术领域。本发明采用混合酸酐法将莱克多巴胺和载体蛋白BSA、HSA及OVA偶联,合成人工免疫原RAC-BSA,RAC-HSA和包被原RAC-OVA;用合成的人工免疫原RAC-BSA,RAC-HSA免疫Balb/c鼠,取免疫鼠脾细胞和SP2/0骨髓瘤细胞融合,用包被原RAC-OVA包被,建立间接ELISA法和间接竞争ELISA法筛选出能稳定分泌特异性抗体的杂交瘤细胞株(5D8)。用获得的细胞株免疫Balb/c鼠制备腹水,用辛酸-硫酸铵法和离子交换法纯化腹水,纯化后的抗体效价达到5.12×105以上。该单克隆抗体特异性强,应用于制备莱克多巴胺残留检测试剂盒和胶体金试纸条,可灵敏快速地检测莱克多巴胺残留。
本发明公开了一种微波溶剂热合成的聚吡咯-Hemin-还原石墨烯三元复合物的应用。将聚吡咯-Hemin-还原石墨烯三元复合物作为生物传感器的修饰电极材料应用于测定过氧化氢含量，其中，所述的复合物是由聚吡咯、氯化高铁血红素和还原石墨烯组成 : hemin的质量分数为10.8%~19.6%，氧化石墨质量分数为33.3%~60.2%，聚吡咯的质量分数为20.2%~55.9%。本发明提出一种操作简单，方便快速，灵敏度高的电化学检测仪器和方法，制备的修饰电极对过氧化氢的还原有强的CV电流响应，检出限为1.3~7×10-7M和线性相关系数为0.998。
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本发明属于村镇污水处理领域，尤其涉及一种村镇污水处理设备及其处理方法，采用一种村镇污水处理设备配合完成,该村镇污水处理设备包括污水处理箱，污水处理箱内部一端设有浮油处理部件对浮油进行收集、中和搅拌和压缩存储处理，浮油处理部件后侧设有杂物处理部件对杂物进行过滤收集和污水过滤，杂物处理部件上方设有杂物存储部件对杂物进行压缩存储和对杂物进行风干，杂物处理部件远离浮油处理部件方向设有化学中和部件控制污水进入的量和进行化学中和反应去除污水中的氮和磷，化学中和部件远离杂物处理部件方向设有微生物处理部件对污水进行微生物净化作用，微生物处理部件远离化学中和部件方向设有检测部件对处理后的污水进行检测。
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本发明是一种为电刷所提供的纳米稀土复合高耐磨添加剂,其由纳米稀土氧化物、超细级的半金属元素的氧化物和超细级的过渡元素的氧化物通过超高温机械化学法复合而成。在各类电刷生产过程中添加此材料能增加电刷在与电动机或发电机的换向器滑环接触时所产生磁致伸缩保护层,并能有效提高电刷的耐磨性1200小时,耐磨性能检测磨损率降低了30%,电刷所产生的环火花明显降低。再通过对粉体表面进行改性增强了很大的化学结合性,生产过程中采用普通机械混合,此材料就能均匀地分散于电刷的主要材料中。
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本发明公开了一种整合酶的制备方法，本发明将包裹介孔硅的锌基沸石咪唑酯骨架材料进行热解，以生成的多孔金属氮碳材料作为基底，利用化学还原法原位负载金纳米粒子，构建了纳米酶；最后，通过静电吸附作用将天然葡萄糖氧化酶与纳米酶偶联得到整合酶。通过该方法不仅可保留纳米酶的催化活性，也能提高天然酶的稳定性与催化活性。另外，制得的整合酶还可以对葡萄糖进行一步检测，操作过程简单迅速、结果灵敏、选择性高、检测限低(0.77μM)、检测范围宽(1～300μM)，对灵敏检测血糖表现出良好的应用前景。此外，整合酶还具有饥饿、化学动力学和光热三位一体的肿瘤治疗作用。
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本发明公开了一种医院放射性废水衰变池系统，包括用铸铁管依次连接的进水系统、第一衰变池、第二衰变池和出水系统；该出水系统分别与第二衰变池和清水池连接，其出水系统上还设置有检测器，清水池中的自来水用于向经过第二衰变池处理后出来的二级衰变液进行稀释处理；检测器用于检测将从出水系统排除的达标液体；同时还提供一种放射性废水衰变的处理方法，通过添加化学处理剂实现放射性核素的快速凝聚去除。本发明对输送到衰变池中的医院放射性废水进行存储和过滤，在加入化学处理剂处理后依次进入衰变池成为衰变液后到达出水系统经过检测达标而从出水控制阀排放到排水渠道，在减少处理时间的同时降低衰变池系统的复杂性，且节省空间。
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本发明公开了一种基于螺环材料的胆固醇生物传感器的制备方法。该制备方法包括：第一步，取洗净的导电基底，在其基底层的导电面上均匀涂布介质层，干燥得半成品，其中介质层的材料由螺环材料与生物粘合剂材料按照体积比1：1--4混合而成；第二步：配制0.5-20mg?mL-1的胆固醇氧化酶溶液，取2-7μL的胆固醇氧化酶溶液均匀涂布在介质层上，再干燥形成酶层，即完成生物传感器的制备。本发明制备方法简单，材料用量少，成本低，可应用于低成本的胆固醇电化学检测设备的生产，对便携式的家庭及临床胆固醇检测具有深远意义。
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本发明属于汽车零件加工领域，旨在提供一种转向系统用球头销，包括球头销本体和镀于球头销本体外的耐磨层，其生产步骤如下：S1、钢材选择；S2、球化退火；S3、剥壳除鳞；S4、拉拔；S5、冷锻成形；S6、杆部切断；S7、热处理；S8、检测；S9、回火；S10、二次检测；S11、砂纸打磨；S12、碱洗；S13、酸洗；S14、活化；S15、化学镀。通过选材、退火、除鳞、拉拔、冷锻、热处理并筛选回火，最后再次筛选出的球头销本体具有高强度的特性；通过在螺栓表面覆上耐磨层，耐磨层为Ni‑P‑SiC复合镀层，耐磨层提高了球头销本体表层强度，防止其磨损，从而稳定其与球头销座的连接。
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本发明公开了一种基于萘酰亚胺的汞离子荧光探针及其制备方法和应用，所制备的汞离子荧光探针是以1, 8?萘酰亚胺为荧光母体，依次通过与正丁胺反应，得到强荧光性的中间体N?丁基?4?溴?1, 8?萘酰亚胺，所得中间体与2?甲氧基苄胺反应引入氮原子和氧原子，增强该化合物和金属离子的配位能力，检测过程中发明的该小分子传感器上的氮原子和氧原子能很快地和汞离子发生配位，使荧光迅速增强，从而实现对汞离子的检测。本发明所制备的汞离子荧光探针是一种结构简单，合成方法简单，原料廉价易得，产率高，易于制备的理想的汞离子化学传感器。
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一种超支化水溶性共轭聚合物及其制备方法中，聚合物采用A2+A2’+B3的超支化反应方法，以间三溴苯及其衍生物等芳香结构单元为超支化聚合物的核（B3），与含苯基、9，9二取代芴基等芳香族结构的单体（A2、A2’）进行有机金属催化反应，合成一系列侧链含有水溶性基团的超支化共轭聚合物。该合成方法简单，而且聚合物的核、连接基团及其亲水侧链可分别调控，得到具有不同空间结构的超支化水溶性共轭聚合物。该聚合物是一类高灵敏的荧光传感材料，可弥补传统的线型水溶性共轭聚合物在水中容易聚集引起荧光自身猝灭，使检测灵敏度下降的不足，而且由于其多支化的结构有利于与待检测生物分子充分相互作用，故有望在化学/生物传感中有更好的应用。
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本发明涉及一种锂电池充放电方法及其装置和用途，所述锂电池充放电方法通过检测锂电池的停用时间和锂电池电压，将其与预设阈值进行比较，并通过放电电路使得锂电池电压维持在安全电压以下，进而避免因锂电池高的电化学活性造成锂电池的损坏，同时，通过检测锂电池进入休眠状态的时间及锂电池休眠电压，将其与预先设定的阈值进行比较，通过充电电路对锂电池进行适时适量的充电，避免锂电池因自放电造成容量和性能的明显衰退，延长锂电池的使用寿命。
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本发明一种全固态可视化味觉传感器阵列的制作方法，属于传感器阵列的制作方法技术领域。首先选择对液体样品中微量化学物质具有颜色响应的疏水性卟啉、酞菁类化合物作为可视化敏感材料，选择亲水性混合纤维素酯微孔薄膜、疏水性ABS塑料薄板（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物）、防水双面胶作为基板制作材料。通过微量取样装置取0.1-10μL可视化敏感材料溶液固定到基板上小孔内的混合纤维素酯微孔薄膜上，一个小孔固定一种可视化敏感材料，然后将氯仿干燥后得到可视化味觉传感器阵列。本发明的全固态可视化味觉传感器阵列具有费用低、检测精度高、检测范围宽、使用寿命长、不同批次间一致性高等优点。
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