高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法
技术领域
1.本发明涉及钛及钛合金制造技术领域，尤其涉及一种高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法。
背景技术：
2.工业纯钛合金ta1属于α型钛合金，具有高强度，低密度、优良的耐腐蚀性和韧性，塑性很好，易于加工成型和焊接等优点。ta1钛合金广泛用于机械设备换热器，高尔夫球、医疗器械等方面。另外，由于钛及钛合金的密度较小，制造出来的汽车部件具有更小的质量，目前广泛使用在汽车发动机的制造上，它不光可以延长产品使用的年限和提高燃烧效率，同时还可减少噪音。
3.钛及其合金组织的微细化，能够极大提高钛材的机械性能和加工工艺性能。而控制晶粒大小，细化晶粒可实现钛及其合金组织微细化。目前采用较多的方式是通过加入细化剂来细化ta1材的晶粒，当细化剂通过某种途径加入钛液中，其中的钛基体会被溶解，金属间化合物粒子则会被释放到熔体中，这些粒子相当于变质剂，促进了形核，引起形核数量的变化，进而导致金相组织微细化。该细化晶粒的方式存在的主要缺点是控制难度较大，对钛基体组分要求较高，特别是钛合金产品，某些元素的相互作用会增强或减弱晶粒细化的效果。除此之外，也有通过在热轧或锻造过程中通过控制变形量来碾碎原有组织，从而达到机械细化效果，或者在热处理过程中通过控制加热和冷却参数使材料内部进行重新形核和晶核长大，从而达到细化晶粒的目的。
4.虽然细化晶粒的方式有很多，但对于不同的产品通常需要采用不同的细化方式。对于钛板材或钛卷产品，其制备过程本身需要进行多道次的轧制，因此目前主要靠机械细化晶粒。通过机械细化，通常可将晶粒粒径从上百微米细化到几十微米，但对于强度要求更高的产品，通常需要使晶粒细化到十微米以下，这仅仅靠机械细化是达不到的。
技术实现要素：
5.为克服现有钛晶粒细化方式存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种可进一步细化高纯钛材ta1晶粒的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法。
6.本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
7.高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，包括以下步骤：
8.a、对高纯ta1钛材进行防氧化处理；
9.b、对经过防氧化处理的高纯ta1钛材进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷；
10.c、对经过固溶处理的高纯ta1钛材进行多道次的轧制，使其产生冷变形，轧制的形变量控制为0-90％；
11.d、将轧制后的高纯ta1钛材在500-600℃下保温，进行再结晶处理。
12.进一步的是，所述高纯ta1钛材的组分中ti的质量百分比不低于99％。
13.进一步的是，步骤a中通过在高纯ta1钛材表面涂抹高温防氧化涂料进行防氧化处理。
14.进一步的是，在涂抹高温防氧化涂料之前，先将高纯ta1钛材放入干燥箱预热至110℃，然后趁热迅速在其表面均匀涂抹高温涂料，最后再送入干燥箱中进行保温干燥，直到高温涂料完全凝固。
15.进一步的是，在步骤c中，总共进行16道次轧制，依次累计轧制变形量为：轧制2道次后变形量20％，轧制4道次后变形量40％，轧制8道次后变形量60％，轧制12道次后变形量80％，轧制16道次后变形量90％。
16.进一步的是，在步骤d中，再结晶温度为550℃。
17.进一步的是，在步骤d中，保温时间为10-30min。
18.本发明的有益效果是：首先通过防氧化处理避免高纯ta1钛材在固溶过程中出现氧化，保证产品质量，随后通过多道次的轧制使钛材晶粒被逐渐拉长、破碎，等轴晶粒变成纤维状，晶粒变得细长，最后通过再结晶的方式使晶粒重新形核成为细小的等轴晶粒，从而得到超细晶粒的高纯ta1钛材；整个工艺过程操作简单，易于实现，可大大提高钛的综合使用性能。
附图说明
19.图1是本发明实施例所用的高纯ta1原材料金相组织图，放大100倍；
20.图2是本发明经过实施例1处理后的金相组织图，放大500倍；
21.图3是本发明经过实施例2处理后的金相组织图，放大500倍；
22.图4是本发明经过实施例3处理后的金相组织图，放大1000倍；
23.图5是本发明经过实施例4处理后的金相组织图，放大1000倍；
24.图6是本发明经过对比例1处理后的金相组织图，放大1000倍。
具体实施方式
25.下面结合实施例对本发明进一步说明。
26.本发明的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，包括以下步骤：
27.a、对高纯ta1钛材进行防氧化处理；
28.b、对经过防氧化处理的高纯ta1钛材进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷；
29.c、对经过固溶处理的高纯ta1钛材进行多道次的轧制，使其产生冷变形，轧制的形变量控制为0-90％；
30.d、将轧制后的高纯ta1钛材在500-600℃下保温，进行再结晶处理。
31.其中，所述高纯ta1钛材的组分中ti的质量百分比不低于99％。杂质主要包括微量的fe、o、c等以及极微量的h和n，杂质越多越容易影响形核效果。
32.传统固溶处理一般在真空中进行，但成本相对较高，本技术采用的是在高纯ta1钛材表面涂抹高温防氧化涂料的方式进行防氧化处理。高温防氧化涂料市面上有很多成熟的产品，根据实际情况选择即可，方便快捷。具体操作过程是：在涂抹高温防氧化涂料之前，先将高纯ta1钛材放入干燥箱预热至110℃，然后趁热迅速在其表面均匀涂抹高温涂料，最后
再送入干燥箱中进行保温干燥，直到高温涂料完全凝固。干燥箱可以采用电热鼓风干燥器，可提高高温涂料的凝固效率。
33.在具体轧制过程中，为使晶粒均匀细化，同时考虑轧制设备负荷，本技术所采用的优选方式是总共进行16道次轧制，依次累计轧制变形量为：轧制2道次后变形量20％，轧制4道次后变形量40％，轧制8道次后变形量60％，轧制12道次后变形量80％，轧制16道次后变形量90％。通过上述轧制过程，可使钛材晶粒被逐渐拉长、破碎，等轴晶粒变成纤维状，晶粒变得细长，便于后续再结晶。
34.在进行再结晶处理时，再结晶温度优选550℃，保温时间为10-30min。再结晶的温度和保温时间需要合理控制，温度过高，保温时间过长，容易吸入过多能量，使等轴晶粒变得粗大。
35.下面通过以下四组实施例对本发明进一步说明。
36.四组实施例的原材料均为厚度为5mm，平均晶粒大小为80-100μm的块状ta1，其金相组织如图1所示。
37.实施例1：
38.将块状ta1涂抹高温涂料做预处理，然后进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷，然后再进行4道次轧制，总变形量为40％，轧制完成后进行保温，温度为500℃，保温60min。如图2所示，测得平均晶粒大小为20.00μm。
39.实施例2：
40.将块状ta1涂抹高温涂料做预处理，然后进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷，然后再进行8道次轧制，总变形量为60％，轧制完成后进行保温，温度为550℃，保温60min。如图3所示，测得平均晶粒大小为14.65μm。
41.实施例3：
42.将块状ta1涂抹高温涂料做预处理，然后进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷，然后再进行12道次轧制，总变形量为80％，轧制完成后进行保温，温度为600℃，保温60min。如图4所示，测得平均晶粒大小为6.97μm。
43.实施例4：
44.将块状ta1涂抹高温涂料做预处理，然后进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷，然后再进行16道次轧制，总变形量为90％，轧制完成后进行保温，温度为600℃，保温10min。如图5所示，平均晶粒大小为3.79μm。
45.通过上述四组实施例可以表明，随着轧制道次及变形量的增加，晶粒发生了明显的形变，经过再结晶处理后，晶粒从初始大小为80-100μm粗大的α晶粒细化成小于10μm的细小晶粒，且随着形变量的增大，晶粒越细小。
46.由于实施例4中的再结晶时间较少，因此制作以下对比例对其再结晶时间进行分析：
47.对比例1：
48.将块状ta1涂抹高温涂料做预处理，然后进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷，然后再进行16道次轧制，总变形量为90％，轧制完成后进行保温，温度为600℃，保温时间:5min-60min，并分别在5min、10min、15min、20min、25min、30min和60min对金相组织进行观察。
49.如图6所示，其中(a)-(g)分别为保温时间为5min、10min、15min、20min、25min、30min和min 60时的金相结构图。可以看出，在(a)中可以看出存在少量拉长晶，说明在保温时间5min内并未发生完全再结晶；图(b)是保温时间为10min的ta1金相组织图，从图中能明显观察到组织均变为等轴晶，仅仅只存在极少量的拉长纤维状晶粒，说明在5-10min中内发生了完全再结晶；随着保温时间继续增加，晶粒形状未发生明显的变化，当保温时间达到60min时，如图(g)所示，等轴晶粒变得粗大，说明在30-60min发生了二次再结晶，致使晶粒发生粗大的现象。因此，保温时间控制在10-30min最佳。技术特征：
1.高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是，包括以下步骤：a、对高纯ta1钛材进行防氧化处理；b、对经过防氧化处理的高纯ta1钛材进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷；c、对经过固溶处理的高纯ta1钛材进行多道次的轧制，使其产生冷变形，轧制的形变量控制为0-90％；d、将轧制后的高纯ta1钛材在500-600℃下保温，进行再结晶处理。2.如权利要求1所述的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是：所述高纯ta1钛材的组分中ti的质量百分比不低于99％。3.如权利要求1所述的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是：步骤a中通过在高纯ta1钛材表面涂抹高温防氧化涂料进行防氧化处理。4.如权利要求3所述的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是：在涂抹高温防氧化涂料之前，先将高纯ta1钛材放入干燥箱预热至110℃，然后趁热迅速在其表面均匀涂抹高温涂料，最后再送入干燥箱中进行保温干燥，直到高温涂料完全凝固。5.如权利要求1所述的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是：在步骤c中，总共进行16道次轧制，依次累计轧制变形量为：轧制2道次后变形量20％，轧制4道次后变形量40％，轧制8道次后变形量60％，轧制12道次后变形量80％，轧制16道次后变形量90％。6.如权利要求1所述的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是：在步骤d中，再结晶温度为550℃。7.如权利要求1所述的高纯ta1钛材获得超细晶粒的方法，其特征是：在步骤d中，保温时间为10-30min。
技术总结
本发明公开的是钛合金制造技术领域的一种高纯TA1钛材获得超细晶粒的方法，包括以下步骤：对高纯TA1钛材进行防氧化处理；对经过防氧化处理的高纯TA1钛材进行固溶处理，固溶温度为920℃，保温2h，水中快冷；对经过固溶处理的高纯TA1钛材进行多道次的轧制，使其产生冷变形，轧制的形变量控制为0-90％；将轧制后的高纯TA1钛材在500-600℃下保温，进行再结晶处理。本发明通过多道次的轧制使钛材晶粒被逐渐拉长、破碎，等轴晶粒变成纤维状，晶粒变得细长，然后通过再结晶的方式使晶粒重新形核成为细小的等轴晶粒，从而得到超细晶粒的高纯TA1钛材，整个工艺过程操作简单，易于实现，可大大提高钛的综合使用性能。提高钛的综合使用性能。提高钛的综合使用性能。
技术研发人员：王能为 蒋思凡 姜玉琪
受保护的技术使用者：攀枝花学院
技术研发日：2022.10.09
技术公布日：2022/12/26
声明：
“高纯TA1钛材获得超细晶粒的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：攀枝花学院
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2024年06月21日 ~ 23日 
