一种在20～150
℃
范围内热膨胀系数近零的镁基
复合材料及其制备方法和应用
技术领域
1.本发明属于金属复合材料技术领域，具体涉及一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术：
2.镁合金作为一种新型的绿色结构材料，具有金属结构材料中最低的密度，仅为1.738g/cm3，其比刚度高、电磁屏蔽性能好、导热导电性能优良且环境友好，不仅在汽车工业、航空航天等轻量化进程中扮演着重要角色，且在电子器件领域引起了极大的关注，如led散热器、笔记本外壳等。
3.在电子元器件制造领域，除去轻量化的要求，其对材料导热性能及热膨胀性能也有着要求，若电子元器件内部产生的热量无法有效释放，会大大减少电子元器件的使用寿命，有研究表明，由于温度导致的电子元器件失效率占比超过了55％，过热失效成为了电子元器件的主要失效原因。在航空航天领域，飞机的起飞、航天卫星的发射等都伴随着强烈的热变化，所使用的电子材料或其他精密材料需要能在这种强烈的热变化下正常工作，以保证系统的稳定运行，这都对材料的热物理性能提出了要求。
4.目前金属类的导热材料有铜合金、
铝合金、镁合金等，其中铜的热导率最高，纯铜可达到397w/(m
·
k)，热膨胀系数也相对较低，为17.7
×
10-6
k-1
，但铜的密度较大，成本高，在散热器件的应用受到一定的限制，而镁具有密度小的优势，是铜的五分之一，铝的三分之二。纯镁的热膨胀系数约为27.9
×
10-6
k-1
，因此，镁及其合金在电子制造工业中的应用收到了很大的限制。
5.目前，国内外大多数研究集中在提高镁合金的热导率，而没有同时考虑其热膨胀性能，在作为电子元器件的使用过程中，镁合金材料的热膨胀行为会对尺寸精度、适配性及其使用寿命产生很大的影响，对这种既是结构材料且具有一定热物理性能的新型镁合金的设计制备以及性能调控还需要进一步研究。研究低膨胀镁合金材料可以为新型镁合金的开发成形提供技术基础，有利于促进镁合金在3c、led照明等新兴产业中的应用，同时也可以促进新兴产业的技术发展，更能进一步扩宽镁合金在航空航天、汽车等行业的应用，这些领域的许多零部件服役涉及到热管理，而且对热膨胀性能有较高的要求。
技术实现要素：
6.针对上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料及其制备方法和应用。
7.为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：
8.s1：将负热膨胀材料与含镁基体粉末均匀混合，得混合粉末；
9.s2：以5～25℃/min的升温速率将混合粉末从室温升至500～600℃，同时控制环境
压力为23～27mpa，保温保压50～70min，然后随炉冷却至室温，即得。
10.在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
11.进一步，负热膨胀材料为lialsio4。
12.进一步，含镁基体为镁或镁合金。
13.进一步，负热膨胀材料与含镁基体粉末的质量之比为20～40:60～80。
14.进一步，负热膨胀材料与含镁基体粉末的质量之比为40:60。
15.本发明采取上述技术方案的有益效果是：将负热膨胀材料与含镁基体粉末的质量之比控制在20～40:60～80的范围内，是因为负热膨胀材料的含量过低时，由于烧结过程中负热膨胀材料分解，达不到降低复合材料热膨胀系数的目的，而含量过高时，由于负热膨胀材料是脆性材料，会严重损害复合材料的力学性能。
16.进一步，s1中负热膨胀材料与含镁基体粉末采用球磨的方式进行混合，球磨的球料比为8～12:1，转速为70～90r/min，球磨时间为2～3h。
17.进一步，s2中混合粉末置于石墨模具中进行加热。
18.本发明采取上述技术方案的有益效果是：由于金属基体的化学性质活泼，能与多种物质发生反应，而用石墨模具作为混合粉末的盛装载体，其化学性质稳定，不会与金属基体发生反应，能够有效避免在加热过程中引入杂质。
19.进一步，s2中升温速率为20℃/min，升温终点为550℃，环境压力为25mpa，保温保压时间为60min。
20.本发明采取上述技术方案的有益效果是：在升温过程中严格控制升温速率以及升温终点和环境压力，能够有效避免金属基体的蒸发，最终产品的密度不会下降，性能得到保证。
21.采用本发明中的方法可以得到一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料，该复合材料在特定温度范围内膨胀系数接近于零，可以作为电子元器件的制备原料使用。
22.本发明的有益效果是：本发明中利用固相反应法制得负热膨胀材料，该方法具有操作简单，所获得的近零热膨胀材料性能优异，并可批量用于工业生产的优点。
23.本发明采用镁或其合金作为基体材料，负热膨胀材料lialsio4作为增强材料，可以显著降低金属基体的热膨胀系数，同时增强金属基体的强度。选用铝、
镁金属及其合金作为基底，所获得的复合材料兼具轻质的特点，制备方法简单，价格低廉，应用范围广泛。
附图说明
24.图1为实施例1制得的lialsio4/mg复合材料的x射线衍射图；
25.图2和图3为不同lialsio4含量的复合材料的热膨胀性能分析图。
具体实施方式
26.下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
27.实施例1
28.一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料，其经过以下步骤制得：
29.将负热膨胀材料lialsio4按质量分数3％、5％、7％、30％、40％、50％与金属基体
(纯度为99.9％的纯镁粉末)进行混合。将混合粉末放入行星球磨机中球磨2.5h，转速为80r/min，球料比为10:1，得到lialsio4/mg混合粉末。将混合均匀的粉末转移至石墨模具中，再将石墨模具放入热压烧结炉中，抽真空至1
×
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pa，以20℃/min的速率从室温升温至550℃，同时加压至25mpa，保温保压时间1h，最后随炉冷却至室温，得到x％-lialsio4/mg复合材料。
30.实验例
31.1.x射线衍射分析
32.对实施例1制备的lialsio4/mg复合材料进行x射线衍射分析，结果如图1所示。从图中可以看出，在复合材料中检测出了mgo2的存在，这是由于在制备的过程中lialsio4受热分解所致。同时也检测出了基体镁以及添加相lialsio4的物相，证明lialsio4并没有完全的分解。
33.2.热膨胀性能分析
34.对实施例1制备的lialsio4/mg复合材料进行热膨胀性能分析，结果如图2和图3所示。从图中可看出，纯镁在室温至250℃这一温度区间内的热膨胀系数为33.4
×
10-6
/k。当lialsio4的含量较低时(3％、5％、7％)，可以发现复合材料的热膨胀系数只是略有降低，这是由于添加的lialsio4含量太少，在制备过程中lialsio4会发生部分分解，所以未能有效降低复合材料的热膨胀系数。当lialsio4的含量较大时，复合材料的热膨胀系数得到了有效的降低，由图可知20％-lialsio4/mg、30％-lialsio4/mg的热膨胀系数降低幅度较大，分别为15.6
×
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k-1
、11.2
×
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k-1
。当lialsio4含量达到40％时所制备的样品热膨胀系数在室温(25℃)至150℃近乎为零(0.8
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)，当温度超过150℃时样品的热膨胀系数约为16.4
×
10-6
k-1
，远小于纯镁基体33
×
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。
35.虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。技术特征：
1.一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1：将负热膨胀材料与含镁基体粉末均匀混合，得混合粉末；s2：以5～25℃/min的升温速率将混合粉末从室温升至500～600℃，同时控制环境压力为23～27mpa，保温保压50～70min，然后随炉冷却至室温，即得。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述负热膨胀材料为lialsio4。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述含镁基体为镁或镁合金。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述负热膨胀材料与金属基体粉末的质量之比为20～40:60～80。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述负热膨胀材料与含镁基体粉末的质量之比为40:60。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s1中负热膨胀材料与含镁基体粉末采用球磨的方式进行混合，球磨的球料比为8～12:1，转速为70～90r/min，球磨时间为2～3h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s2中混合粉末置于石墨模具中进行加热。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：s2中升温速率为20℃/min，升温终点为550℃，环境压力为25mpa，保温保压时间为60min。9.采用权利要求1～8任一项所述的制备方法制得的在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料。10.如权利要求9所述的在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料在制备电子元器件中的应用。
技术总结
本发明公开了一种在20～150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料及其制备方法和应用。制备方法为先将负热膨胀材料与含镁基体粉末均匀混合，得混合粉末，然后以5～25℃/min的升温速率将混合粉末从室温升至500～600℃，同时控制环境压力为23～27MPa，保温保压50～70min，然后随炉冷却至室温，即得。本发明采用镁或其合金作为基体材料，负热膨胀材料LiAlSiO4作为增强材料，可以显著降低金属基体的热膨胀系数，同时增强金属基体的强度。本发明中利用固相反应法制得负热膨胀材料，该方法具有操作简单，所获得的近零热膨胀材料性能优异，并可批量用于工业生产的优点。并可批量用于工业生产的优点。
技术研发人员：吴素娟 黄亚东 冉春华 周代琪 王科 宋江凤 董志华 蒋斌
受保护的技术使用者：重庆大学
技术研发日：2022.05.18
技术公布日：2022/8/12
声明：
“在20~150℃范围内热膨胀系数近零的镁基复合材料及其制备方法和应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：重庆大学
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2024年06月14日 ~ 16日 
