1.本发明属于应用
电化学和能源工业的电极材料领域，涉及到阳极材料的制备方法，尤其是一种可提高钛电极性能的酸处理工艺。具体的应用领域包括海水电解、食盐水电解、工业除垢、
污水处理等。
背景技术：
2.钛阳极又称尺寸稳定型阳极，由金属基体(金属钛为基体)和表面活性涂层组成。自1968年诞生以来，钛阳极经历了40多年的发展，从最早的用于氯碱工业发展到了现在广泛应用于化工、环保、水电解、水处理、电冶金、电镀、金属箔生产、有机电合成、电渗析、阴极保护等领域，作为金属阳极中一个极为重要的分支，钛阳极在经济发展中发挥着巨大的作用。
3.贵金属涂层钛阳极是在钛基体上涂覆贵金属氧化物而成，然随着贵金属价格的逐年上涨，制备电极成本也极大增加；同时，在
钛金属上涂覆贵金属涂液，涂层与钛基体的结合力有限，导致其电解效率与使用寿命较低，这极大限制了贵金属涂层钛阳极的发展。因此，寻找一种既可以降低钛电极的制备成本和又可以增加涂层与钛基体结合力的方法至关重要。
技术实现要素：
4.针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，增加涂层与钛基体结合力，同时降低钛电极的制备成本。
5.本发明解决技术问题所采用的技术方案是：一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，所述酸处理工艺包括以下步骤：
6.1)钛基材的选择和加工：钛基材选用ta1板式换热器用钛材，根据需求尺寸切割成型；
7.2)清洗、除油：采用金属清洗剂或碱性除油液将经步骤1)处理后的钛材，进行除油脱脂处理至表面无油渍；
8.3)酸刻蚀：将经步骤2)处理后的钛材先在硫酸溶液中煮沸、刻蚀后取出，冲洗干净后，继续在草酸溶液中煮沸、刻蚀，取出；
9.4)清洗、晾干：将步骤3)经酸刻蚀后的钛材用超声清洗机去除表面的浮灰，并依次用自来水、去离子水清洗，晾干；
10.5)涂制、烧结：将配置好的涂液，涂刷于经步骤4)处理后的钛基材，并进行热氧化分解，制得钛电极。
11.进一步地，步骤1)中，所述钛材为板材、卷材、棒状、管状，所述钛材的厚度≥0.5mm。
12.进一步地，所述步骤2)的具体内容为，采用金属清洗剂或碱性除油液将经步骤(1)处理后的钛材，在30～60℃下除油脱脂15～45min，具体视情况而定，对钛基体进行除油脱
脂处理至表面无油渍。
13.进一步地，所述步骤3)的具体内容为，将经步骤2)处理后的钛材在45～50％的硫酸溶液中煮沸，并刻蚀15min后取出，用自来水冲洗干净；继续在3～10％的草酸溶液中煮沸，并刻蚀1～2.5h，取出。
14.进一步地，所述步骤5)的具体内容为，配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温；重复上述步骤，直至涂液完全涂完；最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
15.本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，具有以下几点优势：
16.(1)取代了传统通过喷砂、草酸刻蚀来增加钛材表面粗糙地度的方式，且由于溶液的刻蚀是均匀的，所以解决了喷砂不均匀的现象，有效的增加了钛基材的有效面积；
17.(2)克服了喷砂只能处理板状钛材的缺陷，采用此工艺对钛材的表面处理没有了形状和尺寸的限制；
18.(3)与喷砂相比，用混酸处理后钛材表面属于蜂窝状结构，其比表面积增大，涂层与基材的结合力增强，电极的使用寿命增加；
19.(4)此酸处理工艺简单，易操作，适合批量生产；同时省去了喷砂、热校型等工艺流程，简化了生产工艺，节约了成本，提高了生产效率。
附图说明
20.图1为实施例中处理后的钛材的微观形貌。
21.图2为对比例中处理后的钛材的微观形貌。
22.图3为实施例和对比例的循环伏安曲线图。
具体实施方式
23.下面通过具体实施例来进一步说明本发明。但这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
24.实施例
25.一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，包括：(1)钛基材的选择和加工，(2)清洗、除油，(3)酸刻蚀，(4)清洗、晾干，(5)涂制、烧结。
26.具体为：
27.(1)选用ta1板式换热器用钛板材，机械切割2块，尺寸为100*100*1mm的钛板。
28.(2)采用金属清洗剂将切割成型的钛材，在45℃下除油脱脂，直至钛基体表面无油渍，处理时间约30min。
29.(3)将清洗干净的钛材，在48％的硫酸溶液中煮沸，并刻蚀15min后取出，用自来水冲洗干净，继续在5％的草酸溶液中煮沸，并刻蚀1h。经硫酸+草酸刻蚀后钛材的微观形貌如图1所示。
30.(4)将经酸刻蚀后的钛材用超声清洗机去除表面的浮灰，并依次用自来水、去离子水清洗，晾干、备用。
31.(5)配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
32.对比例
33.(1)选用ta1板式换热器用钛板材，机械切割2块，尺寸为100*100*1mm的钛板。
34.(2)采用金属清洗剂将切割成型的钛材，在45℃下除油脱脂，直至钛基体表面无油渍，处理时间约30min。
35.(3)将清洗干净的钛材，进行喷砂(喷白刚玉)、校型(高温压平)，并在5％的草酸溶液中刻蚀2.5h处理。经喷砂+草酸刻蚀后钛材的微观形貌如图2所示。
36.(4)将经酸刻蚀后的钛材用超声清洗机去除表面的浮灰，并依次用自来水、去离子水清洗，晾干、备用。
37.(5)配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温。重复上述步骤，直至涂液完全涂完。最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
38.将上述实施例和对比例中得到的钛电极进行强化寿命测试，其测试条件参照gb/t 22839-2010，具体为电解液：1mol/l h2so4；电解液温度：40℃
±
2℃；阳极电流密度：20000a/m2。
[0039] 对比例实施例寿命221 h273h
[0040]
阳极涂层的循环伏安曲线所形成的面积正比于涂层表面电荷容量，能够反映涂层的电催化活性，曲线形成的面积越大，则阳极表面活性点的数量越多，电催化活性越好。图3为实施例和对比例对应的循环伏安曲线图，由图可知，实施例(硫酸+草酸刻蚀)制备的电极的循环伏安曲线面积最大，即采用本发明提供的酸处理工艺(硫酸+草酸刻蚀)制备电极的电催化活性最好。
[0041]
综上所述，本发明通过混酸处理获得了比表面积更大的钛基材，有效的提高了钛电极涂层与钛基材的结合力，极大改善了阳极的综合性能，能较好满足市场需求。
[0042]
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。技术特征：
1.一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，其特征在于，所述酸处理工艺包括以下步骤：1)钛基材的选择和加工：钛基材选用ta1板式换热器用钛材，根据需求尺寸切割成型；2)清洗、除油：采用金属清洗剂或碱性除油液将经步骤1)处理后的钛材，进行除油脱脂处理至表面无油渍；3)酸刻蚀：将经步骤2)处理后的钛材先在硫酸溶液中煮沸、刻蚀后取出，冲洗干净后，继续在草酸溶液中煮沸、刻蚀，取出；4)清洗、晾干：将步骤3)经酸刻蚀后的钛材用超声清洗机去除表面的浮灰，并依次用自来水、去离子水清洗，晾干；5)涂制、烧结：将配置好的涂液，涂刷于经步骤4)处理后的钛基材，并进行热氧化分解，制得钛电极。2.如权利要求1所述的一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，其特征在于：步骤1)中，所述钛材为板材、卷材、棒状、管状，所述钛材的厚度≥0.5mm。3.如权利要求1所述的一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，其特征在于：所述步骤2)的具体内容为，采用金属清洗剂或碱性除油液将经步骤(1)处理后的钛材，在30～60℃下除油脱脂15～45min，具体视情况而定，对钛基体进行除油脱脂处理至表面无油渍。4.如权利要求1所述的一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，其特征在于：所述步骤3)的具体内容为，将经步骤2)处理后的钛材在45～50％的硫酸溶液中煮沸，并刻蚀15min后取出，用自来水冲洗干净；继续在3～10％的草酸溶液中煮沸，并刻蚀1～2.5h，取出。5.如权利要求1所述的一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，其特征在于：所述步骤5)的具体内容为，配置贵金属涂液，将配好的涂液均匀涂刷于处理后的钛基材上，自然晾2min，使涂液扩散均匀，置于120℃烘箱中，使溶剂完全挥发，然后置于450℃烧结炉中，烧结10min，取出，自然冷却至室温；重复上述步骤，直至涂液完全涂完；最后将涂刷后的钛基材于450℃的烧结炉中保温1h，取出，自然冷却至室温。
技术总结
本发明公开了一种可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺，1)钛基材选用TA1板式换热器用钛材，根据需求尺寸切割成型；2)采用金属清洗剂或碱性除油液将经步骤1)处理后的钛材，进行除油脱脂处理至表面无油渍；3)将经步骤2)处理后的钛材先在硫酸溶液中煮沸、刻蚀后取出，冲洗干净后，继续在草酸溶液中煮沸、刻蚀，取出；4)将步骤3)经酸刻蚀后的钛材用超声清洗机去除表面的浮灰，并依次用自来水、去离子水清洗，晾干；5)将配置好的涂液，涂刷于经步骤4)处理后的钛基材，并进行热氧化分解，制得钛电极。本发明提供的酸处理工艺，增加了涂层与钛基体结合力，同时还降低了钛电极的制备成本。同时还降低了钛电极的制备成本。同时还降低了钛电极的制备成本。
技术研发人员：冯庆 薛建超 贾波 郝小军 窦泽坤
受保护的技术使用者：西安泰金工业电化学技术有限公司
技术研发日：2022.04.12
技术公布日：2022/8/2
声明：
“可提高钛电极耐久性能的酸处理工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：西安泰金工业电化学技术有限公司
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2024年06月21日 ~ 23日 
