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【秋龙仪器】分享:复杂的矿石中微量锡的测定-催化示波极谱法

2020-12-10 14:35 作者:dongjie 来源:秋龙仪器订阅号 浏览:

摘要:以硫酸-高氯酸-溴化钾-氯化钡-偏钒酸胺-硫酸羟胺为底液,于示波极谱仪上-0.3v起开始作导数极谱扫描,测定微量锡。由于引进了氯化铡和硫酸羟胺,有效地消除了铅和锰的影响。 下述量的共存比素不干扰2g锡的测定: 100mg铅,10mg硅酸根,5mg铁、锌、镁、钙、铝、锑、硝酸根,2mg锰、砷,0

以硫酸-高氯酸-溴化钾-氯化钡-偏钒酸胺-硫酸羟胺为底液,于示波极谱仪上-0.3v起开始作导数极谱扫描,测定微量锡。由于引进了氯化铡和硫酸羟胺,有效地消除了铅和锰的影响。
下述量的共存比素不干扰2μg锡的测定:

100mg铅,10mg硅酸根,5mg铁、锌、镁、钙、铝、锑、硝酸根,2mg锰、砷,0.05mg银、镉、钒酸根、钻,0.005mg铍,铌、钽,0.002mg锗、铟,0,001mg金、铂、钯、镓。
本法适用于复杂的矿石,地质化探样品、环境废水等试样中微量锡的测定。

 

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仪器:

示波极谱仪,配备三电极,其参比点击为饱和甘汞电极
试剂:

氯化钡-溴化钾混合液、锡标准溶液
分析步骤:

称取0.0500~0.2000g试样于高铝坩埚中,加入1.5g过氧化钠,搅匀。再覆盖一层过氧化钠,放入700C马弗炉中,熔融10min,取出稍冷,放入150mI烧杯中,用水提取,待反应停止后,加热煮拂1min冷却。加入17ml硫酸 (1+1),洗出坩埚。
 

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将溶液转移至100ml容量瓶中,加入5mL 20g/L氯化钡溶液及3ml 20g/L硫酸羟胺溶液,冷却,以水定容。放置澄清或干过滤,移取5.00ml清液于15mL烧杯中,加入3.00ml高氯酸,2.00mI氯化钡-溴化钾混合液,2.00ml 2g/l偏钒酸铵溶液,搅匀。冷至室温,于示波极谱仪上-0.3V起开始做导数极谱打|描。

与试样分析同时带标准和空白试验,分析结果按比较法计算
 

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(责任编辑:dongjie)
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